WO1999067012A1 - Verbesserte crossflow-filterkassetten - Google Patents

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WO1999067012A1
WO1999067012A1 PCT/EP1999/003897 EP9903897W WO9967012A1 WO 1999067012 A1 WO1999067012 A1 WO 1999067012A1 EP 9903897 W EP9903897 W EP 9903897W WO 9967012 A1 WO9967012 A1 WO 9967012A1
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WO
WIPO (PCT)
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retentate
openings
spacers
crossflow
channels
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Application number
PCT/EP1999/003897
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Ulrich Grummert
Hans-Weddo Schmidt
Original Assignee
Sartorius Ag
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Filing date
Publication date
Application filed by Sartorius Ag filed Critical Sartorius Ag
Priority to US09/762,322 priority Critical patent/US6368505B1/en
Priority to EP99931038A priority patent/EP1089805B1/de
Priority to JP2000555690A priority patent/JP2002518169A/ja
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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D63/00—Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
    • B01D63/08—Flat membrane modules
    • B01D63/082—Flat membrane modules comprising a stack of flat membranes
    • B01D63/084—Flat membrane modules comprising a stack of flat membranes at least one flow duct intersecting the membranes

Definitions

  • the invention relates to improved crossflow filter cassettes which are arranged between clamping plates and are operated in crossflow filtration systems
  • fluids such as liquids, emulsions, suspensions, foods and beverages, such as beer, wort, wine, juice, water, mineral water and milk, drinking, industrial and waste water, solutions in pharmaceuticals, medicine -, cosmetics, chemistry, biotechnology, genetic engineering, electronics, environmental protection and laboratory areas can be filtered. They can be used for material separation, depyrogenation and sterilization of solutions and for the separation of pollutants from fluids, for the filtration and concentration of biological solutions, for the separation of microorganisms such as bacteria, yeast, viruses and cell components, for the desalination of protein solutions and other biological media, for the separation of ions, macromolecules and biomolecules
  • the crossflow filtration is carried out with cassette filtration systems in which at least one filter cassette, but as a rule several filter cassettes, are arranged one behind the other as a stack.
  • the filter cassettes are pressed in fluid-tightly between clamping plates in their peripheral edge areas.
  • the clamping plates are as a mounting and / or From current plates with appropriate distributors and connections to the Channels for fluid feed, retentate drain and filtrate drain are formed (WO 96/28240, EP-PS 0 345 209).
  • the filter cartridges are used with one another using elastic flat seals or clamped in a fluid-tight manner with respect to the clamping plates
  • permanently elastic sealing compounds for example made of silicone
  • the fluid-tight clamping is achieved without additional seals.
  • the fluid to be filtered is printed over the inflow plate and corresponding channels in the overflow gaps of the filter cassettes for the fluid to be filtered Membrane area and is discharged as retentate A part permeates through the membrane and is collected and discharged as filtrate from the system via appropriate channels and the outflow plate.
  • Crossflow filter cassettes are known and are described, for example, in US Pat. No. 4,715,955 and DE-PS 34 41 249.
  • the filter cassettes are constructed from a large number of adjacent filter cells, which consist of alternately arranged, flat cuts of at least one retentate spacer to form an overcurrent gap for fluid to be filtered, a first membrane, a Filtratab stand holder to form a filtrate collecting gap and a second membrane.
  • the blanks generally have access in their edge areas to the openings for the formation of channels for fluid feed, retentate drain, which preferably run perpendicular to the surface of the blanks and filtrate drainage
  • those perforations of the spacers which are to be kept closed towards the channels are fluid-tight in their peripheral edge regions by a sealing compound which projects slightly beyond the level of the spacers edged
  • the remaining openings of the spacers, which are in communicating connection with the channels are not enclosed by any sealing compound, but are open to protect the membranes from mechanical damage, which occurs in particular in the transition area of the sealing compounds and due to excessive pressure or pressure on the membranes or are caused in the spacers, textile-reinforced membranes are used in which one or both membrane surfaces are covered by the textile reinforcement, for example a nonwoven fabric.
  • DE-PS 34 41 249 proposes an additional installation of protective ring masks and protective frames between the blanks.
  • the height of the overcurrent gaps for the fluid to be filtered is increased (so-called wide-gap modules).
  • the thickness of the protective ring masks and protective frames allows the height of the overcurrent gaps to be set within certain limits of spacers of different thicknesses, in particular coarse tissue, low mechanical stress on the membranes and the possibility of filtering viscous media, but also has the disadvantage that the overflow rates of the fluid to be filtered across the membrane surfaces required for optimal filtration can only be achieved by the expanded overflow gaps High pump outputs are to be achieved Systems which are equipped with such filter cassettes require a high expenditure of energy. Furthermore, they cannot be operated with optimum performance in systems which have a low pump output are designed
  • filter cartridges with a low gap height from the outset i.e. filter cartridges that do not have overcurrent gaps (e.g. narrow gap modules) that have been expanded by, for example, protective ring masks and protective frames
  • overcurrent gaps e.g. narrow gap modules
  • protective ring masks and protective frames have the advantage that high overcurrent velocities are already achieved at lower pump outputs, but it is possible the disadvantages of a limitation to the use of thin spacers with high mechanical stress Membranes and reduced free membrane surface, which is available for the filtration, connected.
  • the number of non-filtering contact points of the membrane on the fabric threads is increased compared to thick, coarse fabrics or filter cartridges with built-in protective ring masks and Protective frame
  • such filter cassettes have a low particle passage and poor filterability for viscous media.
  • the crossflow filter cassettes according to the invention are distinguished by the fact that they have at least one retentate spacer, in which the accesses to the open openings to form one type of channel are larger than the accesses to the open openings to form the other type of channels If the crossflow filter cassettes are connected to the inflow and / or outflow plates in such a way that the larger accesses to the open openings of the at least one retentate spacer form the channels for the fluid inlet, a pressure drop occurs at a higher pressure level in this overflow gap than in the rest Overcurrent gaps, which have equal access to the open openings to the channels for the fluid inlet and retentate outlet.
  • the membranes are covered in their edge areas by the protective frames that leave the openings open or in the area of their openings by the protective ring masks that leave the openings open the overcurrent gaps and thus to higher pump outputs in order to achieve an optimal overcurrent flow of the membranes.
  • the retentive spacers with the differently sized accesses to the open openings are arranged as outer and / or inner retentate spacers or in a periodic sequence in the filter cassettes
  • the crossflow filter cassettes according to the invention with high filtration capacity can be operated both in crossflow filtration systems which have a high pump capacity and in crossflow filtration systems with a lower pump capacity if the crossflow filter cassettes are connected to the valve and / or downstream plates are connected so that in the first case the larger accesses to the open openings of the at least one retentate spacer form the channels for the retentate outlet (downstream side) and in the second case for the fluid inlet (upstream side).
  • the inventive crossflow filter cassettes point in the two possible Flow directions asymmetrical flow properties on This can be used in plant technology to achieve optimum pressure conditions again with the help of a flow reversal, for example during cleaning.
  • FIG. 1 shows a retentate spacer according to the invention
  • FIG. 3 schematically shows a section through a crossflow filter cassette according to the invention
  • FIG. 4 schematically shows a section through a crossflow filter cassette according to the prior art
  • FIG. 5 shows a diagram of the course of the retentate flow as a function of the retentate-side pressure difference (inlet pressure - outlet pressure) at constant
  • the retentate spacer 2 consisting of a tissue 1 has openings 3, 4, 5, of which the open openings 3 from the channels for the fluid inlet 6, the closed openings 4 from the channels for filtrate outlet 7 and the open openings 5 from are penetrated in the channels for retentate drain 8
  • the open openings 3, 5 are in communicating connection with the overcurrent gap 15 formed by the retentate spacer 2.
  • the open openings 3 have larger accesses to the channels for the fluid supply 6 than the open openings 5 to the channels for the retentate drain 8
  • the closed openings 4 are enclosed in a fluid-tight manner by a permanently elastic sealing compound 9. According to FIG.
  • the smaller accesses 10 to the open openings 5 for forming the channels for the retentate outlet 8 are also realized, for example, by a permanently elastic sealing compound 9 siert, which partially includes the peripheral edge area of the open openings 5
  • the sealing compound 9 is slightly above the level of the spacer 2 via
  • the fluid to be filtered penetrates through the channels for the fluid supply 6 via the larger access to the open openings 3 in the overcurrent gap 15, which of to the retentate spacer 2 adjacent blanks (membranes) is formed, flows over the tissue 1 on both sides and leaves the overflow gap via the accesses 10 of the open openings 5 opposite the openings 3 and is discharged by means of the channels for the retentate outlet 8
  • Arrow 11 indicated A part of the fluid penetrates the membranes 13 adjacent to the retentate spacer 2 is collected in the filtrate collecting gap and discharged in a filtrate spacer 14 by means of open openings to form the channels for the filtr
  • the prior art retentate spacer 2 'consisting of a fabric 1 also has openings 3, 4, 5', of which the open openings 3 from the channels for the fluid supply 6, the closed openings 4 from the channels for the filtrate drain 7 and the open openings 5 'are penetrated by the channels for retentate drain 8.
  • the open openings 3, 5' are in communicating connection with the overcurrent gap 16 formed by the retentate spacer 2.
  • the open openings 3, 5 ' have access to the same size Channels for the fluid supply 6 and for the retentate drain 8
  • the schematic section through an inventive crossflow filter cassette according to FIG. 3 shows the structure of a preferred embodiment of the invention.
  • the crossflow filter cassette 12 consists of upper and lower outer retentate spacers 2 and a plurality of inner retentate spacers 2 ', membranes 13 and filtrate spacers 14 in the outer retentate spacers 2, the accesses to the open openings 3 for forming the channels for the fluid inlet 6 are larger than the accesses 10 to the open openings 5 for forming the channels for the retentate outlet 8.
  • FIG. 5 graphically represents the results obtained from Examples 1 and 2.
  • the retentate flow is in 1 / hm 2 on the left ordinate and on the right
  • the ordinate represents the corresponding filtrate flow.
  • the pressure difference is on the abscissa
  • FIG. 5 shows that in comparison with conventional crossflow Filter cartridges with the improved crossflow filter cartridges according to the invention to achieve the same filtrate performance with the same pressure difference on the retentate side, only retentate streams that can be at least 1.8 times smaller have to be realized. This leads to a significant reduction in the energy required for pump flow in crossflow filtration.
  • Crossflow filter cassettes of the type Sartocon ® 2 were manufactured, which consisted of 28 blanks of a 30,000 Dalton ultrafiltration membrane made of cross-linked cellulose hydrate (Hydrosart ® from Sartorius AG) with a total membrane area of about 0.6 m 2 , 14 filtrate spacers and 15 retentate spacers.
  • the retentate spacers designed according to the invention had access reduced to approximately 20%.
  • the cassettes were used to concentrate an aqueous protein solution which contained 0.1% albumin.
  • Table 3 shows that it is sufficient a) if only one retentate spacer is designed according to the invention in a cassette (example 4) and b) the cassettes can also be used expediently if all retentate spacers are designed according to the invention (example 6).

Abstract

Die Erfindung betrifft verbesserte Crossflow-Filterkassetten zur Filtration von flüssigen Medien, die in Crossflow-Filtrationsanlagen mit unterschiedlichen Pumpenleistungen betrieben und die mit unverstärkten Membranen ausgerüstet werden können. Die erfindungsgemäßen Crossflow-Filterkassetten verfügen über mindestens einen Retentatabstandshalter, bei dem die Zugänge zu den offenen Durchbrechungen zur Ausbildung der einen Art von Kanälen, wie beispielsweise zum Retentatablauf, größer sind als die Zugänge zu den offenen Durchbrechungen zur Ausbildung der anderen Art von Kanälen, wie beispielsweise zum Fluidzulauf. Im Vergleich mit herkömmlichen Crossflow-Filterkassetten müssen mit den erfindungsgemäßen, verbesserten Crossflow-Filterkassetten zur Erreichung gleicher Filtratleistung bei gleicher Druckdifferenz auf der Retentatseite lediglich Retentatströme, die mindestens um den Faktor 1,8 geringer sein können, realisiert werden. Das führt zu einer deutlichen Verminderung des durch die Pumpenleistung eingetragenen Energieaufwands bei der Crossflow-Filtration.

Description

Verbesserte Crossflow-Filterkassetten
Die Erfindung betrifft verbesserte Crossflow-Filterkassetten, welche zwischen Einspannplatten angeordnet in Crossflow-Filtrationsanlagen betrieben werden
Mit den erfindungsgemäßen, verbesserten Crossflow-Filterkassetten können Fluide wie Flüssigkeiten, Emulsionen, Suspensionen, Lebensmittel und Getränke, wie Bier, Bierwürze, Wein, Saft, Wasser, Mineralwasser und Milch, Trink-, Brauch- und Abwasser, Losungen im Pharma-, Medizin-, Kosmetik-, Chemie-, Biotechnologie-, Gentechnik-, Elektronik-, Umweltschutz- und Laborbereich filtriert werden Sie können zur Stofftrennung, zur Entpyrogenisierung und Sterilisierung von Losungen und zur Abtrennung von Schadstoffen aus Fluiden, für die Filtration und Aufkonzentrierung biologischer Losungen, für die Abtrennung von Mikroorganismen, wie Bakterien, Hefen, Viren und von Zellbestandteilen, für die Entsalzung von Proteinlösungen und anderen biologischen Medien, für die Stofftrennung von Ionen, Makromolekülen und Biomolekulen verwendet werden
Die Crossflow-Filtration wird mit Kassetten-Filtrationsanlagen durchgeführt, in denen mindestens eine Filterkassette, in der Regel aber mehrere Filterkassetten hintereinander als Stapel angeordnet sind Die Filterkassetten sind dabei zwischen Einspannplatten in ihren peripheren Randbereichen fluiddicht eingepreßt Dabei sind die Einspannplatten als An- und/oder Ab stromplatten mit entsprechenden Verteilern und Anschlüssen an die Kanäle für Fluidzulauf, Retentatablauf und Filtratablauf ausgebildet (WO 96/28240, EP- PS 0 345 209) Wenn es sich bei den Dichtungsmassen des peripheren Randbereichs um harte Dichtungsmassen, beispielsweise um solche aus Polypropylen, handelt, werden die Filterkassetten unter Verwendung elastischer Flachdichtungen untereinander oder gegenüber den Einspannplatten fluiddicht eingespannt Bei dauerelastischen Dichtungsmassen, beispielsweise aus Silikon, wird die fluiddichte Einspannung ohne zusatzliche Dichtungen erreicht Bei der Crossflow-Filtration wird das zu filtrierende Fluid über die Anstromplatte und entsprechende Kanäle in Uberstromspalte der Filterkassetten für zu filtrierendes Fluid gedruckt Es überströmt die Membranflache und wird als Retentat abgeführt Ein Teil permeiert durch die Membran hindurch und wird gesammelt und über entsprechende Kanäle und die Abstromplatte als Filtrat aus der Anlage abgeführt Über Pumpen und Ventile werden die Fluidflusse und -drucke geregelt Für einen optimalen Betrieb derartiger Crossflow-Filtrationsanlagen müssen die Pumpenleistungen zur Realisierung der Uberstromung des zu filtrierenden Fluids/Retentats auf die Konfiguration der Filterkassetten, insbesondere auf die Hohe der Uberstromspalte für zu filtrierendes Fluid abgestimmt sein Andernfalls werden die für eine effektive Filtration erforderlichen Uberstromungsgeschwindigkeiten und Transmembrandrucke nicht erreicht, bzw überschritten
Crossflow-Filterkassetten sind bekannt und werden beispielsweise in der US-PS 47 15 955 und der DE-PS 34 41 249 beschrieben Die Filterkassetten sind aus einer Vielzahl benachbarter Filterzellen aufgebaut, die aus alternierend angeordneten, flachigen Zuschnitten von mindestens einem Retentatabstandshalter zur Ausbildung eines Uberstromspalts für zu filtrierendes Fluid, einer ersten Membran, einem Filtratab Standshalter zur Ausbildung eines Filtratsammelspalts und einer zweiten Membran bestehen Die Zuschnitte verfügen in der Regel in ihren Randbereichen über Zugange zu den Durchbrechungen zur Ausbildung von vorzugsweise senkrecht zur Flache der Zuschnitte verlaufenden Kanälen für Fluidzulauf, Retentatablauf und Filtratablauf Dabei sind jene Durchbrechungen der Abstandshalter, die zu den Kanälen hin geschlossen zu halten sind, in ihren peripheren Randbereichen von einer über die Ebene der Abstandshalter geringfügig überstehenden Dichtungsmasse fluiddicht eingefaßt Die übrigen Durchbrechungen der Abstandshalter, die mit den Kanälen in kommunizierender Verbindung stehen, sind von keiner Dichtungsmasse eingefaßt, sondern offen Zum Schutz der Membranen vor mechanischen Beschädigungen, die insbesondere im Ubergangsbereich der Dichtungsmassen eintreten und durch zu starkes An- oder Eindrucken der Membranen an oder in die Abstandshalter verursacht werden, verwendet man textilverstarkte Membranen, bei denen eine oder beide Membranflachen von der textilen Verstärkung, beispielsweise von einem Faservlies, bedeckt sind Nachteilig ist, daß derartige textilverstarkte Membranen gegenüber unverstärkten Membranen einen reduzierten Durchfluß für das Filtrat und damit eine geringere Filtrationsleistung aufweisen Alternativ schlagt die DE-PS 34 41 249 einen zusatzlichen Einbau von Schutzringmasken und Schutzrahmen zwischen den Zuschnitten vor Neben dem dadurch erreichten Schutz der unverstärkten Membranen vor mechanischer Beschädigung werden gleichzeitig die Uberstromspalte für zu filtrierendes Fluid in ihrer Hohe vergrößert (sogenannte Weitspaltmodule) Über die Dicke der Schutzringmasken und Schutzrahmen kann die Höhe der Uberstromspalte in gewissen Grenzen eingestellt werden Das ist zwar mit einer Reihe von Vorteilen verbunden, wie gute Partikelgangigkeit, Einsatz einer breiten Palette von Abstandshaltern unterschiedlicher Starken, insbesonderer grober Gewebe, geringe mechanische Beanspruchung der Membranen und Möglichkeit der Filtration viskoser Medien, weist aber auch den Nachteil auf, daß durch die erweiterten Uberstromspalte die für eine optimale Filtration erforderlichen Uberstromungsgeschwindigkeiten des zu filtrierenden Fluids über die Membranflachen hinweg nur durch hohe Pumpenleistungen zu erreichen sind Anlagen, die mit derartigen Filterkassetten ausgerüstet sind, erfordern einen hohen Energieaufwand Sie sind außerdem nicht mit optimaler Leistung in Anlagen betreibbar, die mit geringer Pumpenleistungen ausgelegt sind
Die Verwendung von Filterkassetten mit von vornherein geringer Spalthohe, das heißt von Filterkassetten, die keine durch zum Beispiel Schutzringmasken und Schutzrahmen erweiterten Uberstromspalte aufweisen (sogenannte Engspaltmodule), haben zwar den Vorteil, daß bereits hohe Uberstromungsgeschwindigkeiten bei niedrigeren Pumpenleistungen erreicht werden, sie ist aber mit den Nachteilen einer Beschrankung auf den Einsatz dunner Abstandshalter bei hoher mechanischer Beanspruchung der Membranen und verminderter freier Membranfläche, die für die Filtration zur Verfügung steht, verbunden Durch die Verwendung feiner Gewebe als Abstandshalter ist nämlich die Anzahl der nicht filtrierenden Auflagepunkte der Membran auf den Gewebefäden erhöht im Vergleich zu dicken, groben Geweben oder zu Filterkassetten mit eingebauten Schutzringmasken und Schutzrahmen Außerdem weisen derartige Filterkassetten eine geringe Partikelgangigkeit und schlechte Filtrierbarkeit für viskose Medien auf.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, verbesserte Crossflow-Filterkassetten bereit zu stellen, die in Crossflow-Filtrationsanlagen mit unterschiedlichen Pumpenleistungen betrieben werden können. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, verbesserte Crossflow-Filterkassetten bereit zu stellen, die trotz der Ausstattung mit unverstärkten Membranen als Engspaltmodule betreibbar sind.
Die Aufgabe wird durch die im Kennzeichen der unabhängigen Ansprüche angegebenen Merkmale gelost. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind durch die Merkmale der Unteransprüche definiert.
Die erfindungsgemäßen Crossflow-Filterkassetten zeichnen sich dadurch aus, daß sie über mindestens einen Retentatabstandshalter verfügen, bei dem die Zugänge zu den offenen Durchbrechungen zur Ausbildung der einen Art von Kanälen größer sind, als die Zugange zu den offenen Durchbrechungen zur Ausbildung der anderen Art von Kanälen Wenn die Crossflow-Filterkassetten so an die An- und/oder Abstromplatten angeschlossen werden, daß die größeren Zugange zu den offenen Durchbrechungen des mindestens einen Retentatabstandshalters die Kanäle für den Fluidzulauf bilden, entsteht in diesem Uberstromspalt ein Druckgefalle auf einem hohren Druckniveau als in den übrigen Uberstromspalten, die über gleich große Zugange zu den offenen Durchbrechungen zu den Kanälen für den Fluidzulauf und Retentatablauf verfügen Von diesem höheren Druckniveau wird offensichtlich eine Kraft auf die flachigen Zuschnitte ausgeübt (dieser Uberstromspalt weitet sich), was dazu führt, daß die übrigen Uberstromspalte verengt werden, wodurch die Uberstromungsgeschwindigkeit ansteigt oder bei gleicher Uberstromungsgeschwindigkeit eine geringere Menge an zu überströmendem Fluid pro Zeiteinheit durch die Filterkassette hindurchgepumpt zu werden braucht
In einer alternativen Ausführungsform der Erfindungen, sind die Membranen in ihren Randbereichen von die Durchbrechungen offen lassenden Schutzrahmen oder im Bereich ihrer Durchbrechungen von die Durchbrechungen offen lassenden Schutzringmasken bedeckt Das gestattet den Einbau von mechanisch empfindlichen unverstarkten Membranen in die Filterkassetten, führt aber gleichzeitig zu einer Vergrößerung der Uberstromspalte und damit zu höheren Pumpenleistungen, um eine optimale Uberstromung der Membranen zu realisieren Dieser negative Effekt wird durch die vorstehend beschriebenen erfinungsgemaßen Maßnahmen beseitigt, weil, wie vorstehend beschrieben, Uberstromspalte vererengt werden
In vorteilhaften Ausgestaltungen der Erfindung sind die Retentabstandshalter mit den unterschiedlich großen Zugangen zu den offenen Durchbrechungen als äußere, und/oder innere Retentatabstandshalter oder in periodischer Abfolge in den Filterkassetten angeordnet
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die erfindungsgemäßen Crossflow- Filterkassetten mit hoher Filtrationsleistung sowohl in Crossflow-Filtrationsanlagen, die über eine hohe Pumpenleistung verfügen, als auch in Crossflow-Filtrationsanlagen mit geringerer Pumpenleistung betrieben werden können, wenn die Crossflow-Filterkassetten so an die An- und/oder Abstromplatten angeschlossen werden, daß im ersten Fall die größeren Zugange zu den offenen Durchbrechungen des mindestens einen Retentatabstandshalters die Kanäle für den Retentatablauf (abstromseitig) und im zweiten Fall für den Fluidzulauf (anstromseitig) bilden Die erflndungsgemaßen Crossflow-Filterkassetten weisen in den beiden möglichen Stromungsrichtungen asymmetrische Stromungseigenschaften auf Dies kann anlagentechnisch dazu ausgenutzt werden, mit Hilfe einer Stromungumkehr, beispielsweise wahrend einer Reinigung, wieder optimale Druckverhaltnisse zu erreichen Eine weitere Möglichkeit zur Ausnutzung dieser asymmetrischen Stromungseigenschaften besteht im Anfahren einer Crossflow-Filtrationsanlage mit niedrigem Druck, der im Verlaufe der Filtration langsam gesteigert wird Die Erfindung soll anhand der Figuren und de Ausführungsbeispiel naher erläutert werden Dabei zeigen Fig. 1 einen erflndungsgemaßen Retentatabstandshalter,
Fig 2 einen Retentatabstandshalter nach dem Stand der Technik,
Fig 3 schematisch einen Schnitt durch eine erfindungsgemaße Crossflow-Filterkassette,
Fig 4 schematisch einen Schnitt durch eine Crossflow-Filterkassette nach dem Stand der Technik und Fig 5 ein Diagramm des Verlaufs des Retentatstroms in Abhängigkeit von der retentatseitigen Druckdifferenz (Eingangsdruck - Ausgangsdruck) bei konstantem
Permeatstrom
Gemäß Figur 1 weist der aus einem Gewebe 1 bestehende Retentatabstandshalter 2 Durchbrechungen 3, 4, 5 auf, von denen die offenen Durchbrechungen 3 von den Kanälen für den Fluidzulauf 6 , die geschlossenen Durchbrechungen 4 von den Kanälen für Filtratablauf 7 und die offenen Durchbrechungen 5 von den Kanälen für Retentatablauf 8 durchdrungen sind Dabei stehen die offenen Durchbrechungen 3, 5 mit dem durch den Retentatabstandshalter 2 gebildeten Uberstromspalt 15 in kommuniziernder Verbindung Die offenen Durchbrechungen 3 verfügen über größere Zugange zu den Kanälen für die Fluidzuführ 6 als die offenen Durchbrechungen 5 zu den Kanälen für den Retentatablauf 8 Die geschlossenen Durchbrechungen 4 sind von einer dauerelastischen Dichtungsmasse 9 fluiddicht eingefaßt Gemäß Figur 1 werden die kleineren Zugange 10 zu den offenen Durchbrechungen 5 zur Ausbildung der Kanäle für den Retentatablauf 8 beispielsweise ebenfalls durch eine dauerelastische Dichtungsmasse 9 realisiert, die den peripheren Randbereich der offenen Durchbrechungen 5 teilweise umfaßt Zur Abdichtung gegenüber den benachbarten flachigen Zuschnitten beziehungsweise den benachbarten Schutzrahmen oder Schutzringmasken (nicht dargestellt) steht die Dichtungsmasse 9 geringfügig über die Ebene des Abstandshalters 2 über Das zu filtrierende Fluid dringt über die Kanäle für die Fluidzuführ 6 über den größeren Zugang zu den offenen Durchbrechungen 3 in den Uberstromspalt 15, der von zu dem Retentatabstandshalter 2 benachbarten Zuschnitten (Membranen) gebildet wird ein, überströmt beidseitig das Gewebe 1 und verlaßt über die die den Durchbrechungen 3 gegenüberliegenden Zugange 10 der offenen Durchbrechungen 5 den Uberstromspalt und wird mittels der Kanäle für den Retentatablauf 8 abgeführt Die Stromungsrichtung wird durch den Pfeil 11 angegeben Ein Teil des Fluids durchdringt die dem Retentatabstandshalter 2 benachbarten Membranen 13, wird im Filtratsammelspalt gesammelt und mittels offener Durchbrechungen zur Ausbildung der Kanäle für die Filtratabführ 7 in einem Filtratabstandshalter 14 abgeführt
Gemäß Figur 2 weist der aus einem Gewebe 1 bestehende Retentatabstandshalter 2' des Standes der Technik ebenfalls Durchbrechungen 3, 4, 5' auf, von denen die offenen Durchbrechungen 3 von den Kanälen für die Fluidzuführ 6 , die geschlossenen Durchbrechungen 4 von den Kanälen für Filtratablauf 7 und die offenen Durchbrechungen 5' von den Kanälen für Retentatablauf 8 durchdrungen sind Dabei stehen die offenen Durchbrechungen 3, 5' mit dem durch den Retentatabstandshalter 2 gebildeten Uberstromspalt 16 in kommuniziernder Verbindung Die offenen Durchbrechungen 3, 5' verfügen über gleich große Zugange zu den Kanälen für die Fluidzuführ 6 und für den Retentatablauf 8
Der schematische Schnitt durch eine erfindungsgemaße Crossflow-Filterkassette gemäß Figur 3 zeigt den Aufbau einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung Die Crossflow-Filterkassette 12 besteht aus oberen und unteren äußeren Retentatabstandshalter 2 und mehreren inneren Retentatab Standshaltern 2', Membranen 13 und Filtratabstandshaltern 14 Bei den äußeren Retentatabstandshaltern 2 sind die Zugange zu den offenen Durchbrechungen 3 zur Ausbildung der Kanäle für den Fluidzulaauf 6 großer als die Zugange 10 zu den offenen Durchbrechungen 5 zur Ausbildung der Kanäle für den Retentatablauf 8 Die inneren Retentatabstandshalter 2' sind Retentatabstandshalter des Standes der Technik mit gleich großen Zugangen zu den Durchbrechungen 3 und 5' Wenn die Crossflow-Filterkassette 12 so an die An- und/oder Abstromplatten angeschlossen werden, daß die größeren Zugange zu den offenen Durchbrechungen 3 der äußeren Retentatabstandshalter 2 die Kanäle für den Fluidzulauf 6 bilden, entsteht in den Uberstromspalten 15 ein Druckgefalle auf einem höheren Druck iveau als in den übrigen Uberstromspalten 16, die über gleich große Zugange zu den offenen Durchbrechungen zu den Kanälen für die Fluidzulauf 6 und Retentatablauf 8 verfügen Von diesem höheren Druckniveau wird offensichtlich eine Kraft auf die flachigen Zuschnitte ausgeübt (dieser Uberstromspalt weitet sich), was dazu führt, daß die übrigen Uberstromspalte 16 verengt werden, wodurch die Uberstromungsgeschwindigkeit ansteigt oder bei gleicher Uberstromungs- geschwindigkeit eine geringere Menge an zu überströmendem Fluid pro Zeiteinheit durch die Filterkassette hindurchgepumpt zu werden braucht Das soll mit den in den Uberstromspalten 15 gezeichneten Pfeilen angedeutet werden
In der in Figur 4 schematisch im Schnitt dargestellten Crossflow-Filterkassette nach dem Stand der Technik herrschen in allen Uberstromspalten 15, 16 gleiche Druckverhaltnisse, weil die Filterkassette durchweg mit Retentatabstandshaltern V des Standes der Technik aufgebaut sind, bei denen die Zugange zu den offenen Durchbrechungen 3 und 5' gleich groß sind
Beispiel 1
Mit einer Crossflow-Filterkassette 12 des Typs Sartocon-2 der Sartoπus AG, die aus 32 Zuschnitten einer 30 000 Dalton Ultrafiltrationsmembran aus Polyethersulfon (Gesamtmembranflache 0,7 m2), 16 Filtratabstandshaltern 14 und 17 Retentatabstandshaltern 2, 2' bestand, wobei die beiden äußeren Retentatabstandshalter 2 einen auf etwa 20 % verringerten Zugang 10 zu den offenen Durchbrechungen 5 zur Ausbildung der Kanäle für den Retentatablauf 8 bezogen auf den größeren Zugang zu den offenen Durchbrechungen 3 zur Ausbildung der Kanäle für den Fluidzulauf 6 aufwies, wurde eine Crossflow-Filtration zur Aufkonzentrierung einer wässrigen Proteinlosung durchgeführt, die 5 % Albumin enthielt Zur Aufrechterhaltung annähernd gleicher Filtratstrome mußten in Abhängigkeit von der Druckdiffernez zwischen Eingangs- und Ausgangsdruck auf der Retentatseite die in der Tabelle 1 angegebenen Rentatströme realisiert werden. Der Transmembrandruck betrug immer 2 bar.
Tabelle 1
Figure imgf000011_0001
Beispiel 2
Es wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel gearbeitet mit dem Unterschied, daß alle Retentatabstandshalter 2' gleich große Zugänge zu den Durchbrechungen 3, 5' zur Ausbildung der Kanäle für den Fluidzulauf 6 und für den Retentatablauf aufwiesen. Die erhaltenen Meßwerte sind in der Tabelle 2 enthalten.
Tabelle 2
Figure imgf000011_0002
Die Figur 5 gibt die aus den Beispielen 1 und 2 gewonnenen Ergebnisse graphisch wieder. Dabei ist auf der linken Ordinate der Retentatfluß in 1/hm2 und auf der rechten
Ordinate der entsprechende Filtratfluß dargestellt. Auf der Abzisse ist die Druckdifferenz
Δp in bar dargestellt. Die Figur 5 zeigt, daß im Vergleich mit herkömmlichen Crossflow- Filterkassetten mit den erfindungsgemäßen verbesserten Crossflow-Filterkassetten zur Erreichung gleicher Filtratleistung bei gleicher Druckdifferenz auf der Retentatseite lediglich Retentatströme, die mindestens um den Faktor 1,8 geringer sein können, realisiert werden müssen. Das führt zu einer deutlichen Verminderung des durch die Pumpenleistung eingetragenen Energieaufwands bei der Crossflow-Filtration.
Beispiele 3-6
Es wurden Crossflow-Filterkassetten des Typs Sartocon® 2 gefertigt, die aus 28 Zuschnitten einer 30.000 Dalton Ultrafiltrationsmembran aus vernetztem Cellulosehydrat (Hydrosart® der Sartorius AG) mit einer Gesamtmembranfläche von etwa 0,6 m2, 14 Filtratabstandshaltern und 15 Retentatabstandshaltern bestanden. Die erfindungsgemäß ausgebildeten Retentatabstandshalter hatten einen auf etwa 20 % verringerten Zugang. Mit den Kassetten wurde in Vergleichsversuchen (Beispiele 3-6) Aufkonzentrierungen einer wässrigen Proteinlösung durchgeführt, die 0, 1 % Albumin enthielt.
Der Aufbau der Crossflow-Filterkassetten (Module) und die erhaltenen Filtrationsergebnisse gehen aus der Tabelle 3 hervor. Die Tabelle 3 zeigt, daß es a) genügt, wenn nur ein Retentatabstandshalter in einer Kassette erfindungsgemäß ausgebildet ist (Beispiel 4) und b) die Kassetten auch dann sinnvoll einsetzbar sind, wenn alle Retentatabstandshalter erfindungsgemäß ausgebildet sind (Beispiel 6).
Tabelle 3
Ergebnisse der Crossflow-Filtration einer 0, 1 %igen Albuminlösung in Wasser bei einem Transmembrandruck von 1,5 bar und einer Druckdifferenz auf der Retentatseite von 3 bar.
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Claims

Patentansprüche
1 Verbesserte Crossflow-Filterkassetten (12), die aus einer Vielzahl benachbarter Filterzellen aufgebaut sind, die aus alternierend angeordneten, flachigen Zuschnitten von mindestens einem Retentatabstandshalter (2') zur Ausbildung eines Uberströmspalts (16) für zu filtrierendes Fluid, einer ersten Membran (13), einem Filtratabstandshalter (14) zur Ausbildung eines Filtratsammelspalts und einer zweiten Membran (13) bestehen, die über fluchtende Durchbrechungen (3, 4, 5) zur Ausbildung von vorzugsweise senkrecht zur Flache der Zuschnitte verlaufenden Kanälen für Fluidzulauf (6), Retentatablauf (8) und Filtratablauf (7) verfügen und wobei jene Durchbrechungen der Abstandshalter (2, 14) von einer über die Ebene der Abstandshalter (2, 14) geringfügig überstehenden Dichtungsmasse (9) fluiddicht eingefaßt sind, die zu den Kanälen hin geschlossen sind, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Retentatabstandshalter (2) vorhanden ist, bei dem die Zugange zu den offenen Durchbrechungen (3, 5) zur Ausbildung der einen Art von Kanälen (6, 8) größer sind, als die Zugange (10) zu den offenen Durchbrechungen (5, 3) zur Ausbildung der anderen Art von Kanälen (5, 3)
2 Verbesserte Crossflow-Filterkassetten (12), die aus einer Vielzahl benachbarter Filterzellen aufgebaut sind, die aus alternierend angeordneten, flachigen Zuschnitten von mindestens einem Retentatabstandshalter (2') zur Ausbildung eines Uberströmspalts (16) für zu filtrierendes Fluid, einer ersten Membran (13), einem Filtratabstandshalter (14) zur Ausbildung eines Filtratsammelspalts und einer zweiten Membran (13) bestehen, die über fluchtende Durchbrechungen (3, 4, 5) zur Ausbildung von vorzugsweise senkrecht zur Flache der Zuschnitte (2', 13, 14) verlaufenden Kanälen für Fluidzulauf (6), Retentatablauf (8) und Filtratablauf (7) verfügen und wobei jene Durchbrechungen der Abstandshalter (2', 14) von einer über die Ebene der Abstandshalter (2 14) geringfügig überstehenden Dichtungsmasse (9) fluiddicht eingefaßt sind, die zu den Kanälen hm geschlossen sind und wobei die Membranen (13) in ihren Randbereichen von die Durchbrechungen (3, 4, 5) offen lassenden Schutzrahmen oder im Bereich ihrer Durchbrechungen (3, 4, 5) von die Durchbrechungen (3, 4, 5) offen lassenden Schutzringmasken bedeckt sind, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Retentatabstandshalter (2) vorhanden ist, bei dem die Zugänge zu den offenen Durchbrechungen (3, 5) zur Ausbildung der einen Art von Kanälen (6, 8) größer sind, als die Zugänge (10) zu den offenen Durchbrechungen (5, 3) zur Ausbildung der anderen Art von Kanälen (8, 6).
3 Verbesserte Crossflow-Filterkassetten (12), nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Membranen (13) unverstärkt sind.
4. Verbesserte Crossflow-Filterkassetten (12) nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Retentabstandshalter (2) mit den unterschiedlich großen Zugangen zu den offenen Durchbrechungen (3, 5) als äußere und/oder mittige Retentatabstandshalter (2) in den Filterkassetten (12) angeordnet sind.
5 Verbesserte Crossflow-Filterkassetten (12) nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Retentabstandshalter (2) mit den unterschiedlich großen Zugängen zu den offenen Durchbrechungen (3, 5) in periodischer Abfolge in den Filterkassetten (12) angeordnet sind
6 Verwendung der verbesserten Crossflow-Filterkassetten (12) nach den vorstehenden Ansprüchen zur Crossflow-Filtration von flüssigen Medien in Crossflow- Filtrationsanlagen mit geringen Pumpenleistungen, in dem die Crossflow-Filterkassetten (12) derart zwischen An- und Abstromplatten eingespannt werden, daß die kleineren Zugange (10) zu den offenen Durchbrechungen (5) der Retentatabstandshalter (2) mit den Kanälen für den Retentatablauf (8) in kommunizierender Verbindung stehen
7. Verwendung der verbesserten Crossflow-Filterkassetten (12) nach den vorstehenden Ansprüchen zur Crossflow-Filtration von flüssigen Medien in Crossflow- Filtrationsanlagen mit großen Pumpenleistungen, in dem die Crossflow-Filterkassetten (12) derart zwischen An- und Abströmplatten eingespannt werden, daß die kleineren Zugänge (10) zu den offenen Durchbrechungen (3) der Retentatabstandshalter (2) mit den Kanälen für den Fluidzulauf (6) in kommunizierender Verbindung stehen.
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