EP2027946A1 - Method for manufacturing bands and films from TiA/6V4 - Google Patents

Method for manufacturing bands and films from TiA/6V4 Download PDF

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EP2027946A1
EP2027946A1 EP08014681A EP08014681A EP2027946A1 EP 2027946 A1 EP2027946 A1 EP 2027946A1 EP 08014681 A EP08014681 A EP 08014681A EP 08014681 A EP08014681 A EP 08014681A EP 2027946 A1 EP2027946 A1 EP 2027946A1
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strip
hot
thickness
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Ines Eulitz
Werner Beck
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GfE Fremat GmbH
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    • B21BROLLING OF METAL
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    • C22CALLOYS
    • C22C14/00Alloys based on titanium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22F1/18High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon
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    • B21B1/00Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations
    • B21B1/40Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling foils which present special problems, e.g. because of thinness
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Definitions

  • the present invention relates to a process for producing a superplastic forming tape or a superplastic formable film of TiA16V4 having a thickness of not more than 0.9 mm.
  • titanium alloys such as TiA16V4
  • TiA16V4 Due to their good performance properties, such as very low density, high strength and excellent corrosion resistance, titanium alloys, such as TiA16V4, in many industries, such as aerospace, in the chemical industry, in medical technology and mechanical engineering, used. Depending on the use, different specific properties are required of the titanium alloys.
  • the processability of materials made of TiA16V4 are limited, because TiA16V4, which consists of a mixture of the ⁇ - and the ⁇ -phase, has an extremely poor cold workability.
  • TiA16V4 Materials made of TiA16V4 are often brought into the desired final shape by superplastic forming. Depending on the desired final thickness of the material more or less thick starting materials are required for this. However, TiA16V4 tapes or TiA16V4 foils less than 1 mm thick are not commercially available. In addition, the known methods for producing such TiA16V4 tapes or TiA16V4 films are very rote and associated with more or less major disadvantages.
  • a method for producing titanium alloy films in which a powder having the desired composition is first plasma sprayed onto a metal foil before the formed titanium alloy deposit is separated from the metal foil, for example, by dissolving the metal foil in a nitric acid solution.
  • the object of the present invention is therefore to provide a method for producing tapes or films of TiA16V4 having a thickness of not more than 0.9 mm, which is quick and easy to perform and also superplastic well formable tapes or films with a uniform thickness and with a non-porous and smooth surface.
  • This solution is based on the surprising finding that a strip or strip is first hot-rolled by a process in which first a sheet of TiA16V4 is thermally pretreated and then cold-rolled to a thickness of not more than 0.9 mm with a specific degree of deformation ., a film of TiA16V4 is obtained, which (s) has an excellent superplastic formability, a uniform thickness and a non-porous and smooth surface. This was unexpected especially because TiA16V4 materials are known to have extremely poor cold workability. Furthermore, the tapes or films of TiA16V4 which can be produced according to the invention have a homogeneous microstructure.
  • the tapes or films of TiA16V4 which can be produced according to the invention are not enriched on their surface with the ⁇ -phase as much as the TiA16V4 materials known from the prior art.
  • no pure ⁇ -phase or only a thin, approximately 1 to 2 ⁇ m thick ⁇ -phase enriched zone is visible.
  • Another advantage of the method according to the invention is that it dispenses with a final annealing of the produced strip or the produced film of TiA16V4, so that an additional Absorption of oxygen into the material, as inevitably takes place in a final annealing, which leads to formation of an ⁇ -case and to a reduction or even a loss of ductility, is reliably prevented.
  • Hot rolling in the sense of the present invention may comprise one or more hot rolling steps. Good results are obtained, in particular, when hot rolling in process step a) is carried out at a temperature of between 800 and 1050 ° C., and particularly preferably between 800 and 1000 ° C. If two or more hot rolling steps are performed, the last hot rolling step may be performed even at a temperature lower than the lower limit of the aforementioned temperature ranges.
  • the method according to the invention can be carried out with a known TiA16V4 alloy, these being between 5.5 and 6.75% by weight of aluminum, between 3.5 and 4.5% by weight, as listed in DIN ISO 5832-3.
  • % Vanadium, less than 0.3 wt% iron, less than 0.2 wt% oxygen, less than 0.08 wt% carbon, less than 0.05 wt% nitrogen, less than or equal to zero , 0 15 wt .-% hydrogen and the rest may have titanium.
  • the thermal pretreatment in step b) can be carried out at any temperature between 650 and 850 ° C, with particularly good results are achieved when the temperature in the thermal pre-treatment between 700 and 800 ° C.
  • the thermal pretreatment is preferably carried out in a high vacuum in order to completely or at least almost completely avoid oxygen uptake into the surface of TiA16V4, so that an accumulation of the ⁇ -phase at the surface is avoided.
  • the thermal pretreatment for 0.5 to 2 hours at a temperature between 700 and 800 ° C in a high vacuum, preferably for 1 hour at 760 ° C in a high vacuum, be performed, the sheet after the thermal pretreatment preferably slowly, for example, with a cooling time of between 10 and 24 hours, and preferably between 12 and 20 hours.
  • a high vacuum refers to a pressure which is at most 13.3 mPa or 10 -4 Torr.
  • mechanical pretreatment of the hot-rolled sheet can also be carried out between process steps a) and c), wherein the mechanical pretreatment can be carried out before, simultaneously or after the thermal pretreatment according to process step b).
  • the mechanical pre-treatment step may include or consist of grinding the surface of the hot-rolled sheet.
  • the optional mechanical pretreatment may include dry cleaning, preferably degreasing with a degreaser.
  • the hot-rolled sheet used in the step c) has a thickness of at least 1 mm.
  • the cold rolling is preferably carried out in process step c) with a degree of deformation of between 30% and 80% and particularly preferably with a degree of deformation of between 45 and 60%.
  • the cold rolling in the process step c) with a degree of deformation per single stitch between 2 and 10%, and preferably is carried out with a degree of deformation per single stitch between 3 and 7%.
  • method step c) may consist of a cold rolling step comprising a plurality of individual passes or may comprise two or more cold rolling steps each interrupted by an intermediate annealing step. While a cold rolling step is usually sufficient for strips to be produced having a final thickness of between 0.4 and 0.9 mm, for strips to be produced having a final thickness of less than 0.4 mm, it is necessary to carry out two or more, one by one Eisenglüh suits interrupted cold rolling steps proved advantageous.
  • the degree of deformation in the method step c 1 ) is preferably between 30% and 80% and more preferably between 45 and 60%, wherein the degree of deformation per single stitch is preferably between 2 and 10% and more preferably between 3 and 7%.
  • the intermediate annealing in process step c 2 ) can be carried out at any temperature between 650 and 850 ° C, with particularly good results are achieved when the temperature in the intermediate annealing between 700 and 800 ° C.
  • the intermediate annealing is carried out in a high vacuum in order to completely or at least almost completely avoid oxygen uptake into the surface of TiA16V4, so that an accumulation of the ⁇ -phase at the surface is avoided.
  • the intermediate annealing for 0.5 to 2 hours at a temperature between 700 and 800 ° C in a high vacuum, preferably for 1 hour at 760 ° C in a high vacuum, be performed, the material after the intermediate annealing preferably slowly, for example with a cooling time of between 10 and 24 hours, and preferably between 12 and 20 hours.
  • cold rolling preferably occurs with rolls a multi-roll mill, and particularly preferably carried out with a four-high mill.
  • the method according to the invention can be used to produce superplastic-formable tapes or superplastic-formable films of TiA16V4 with an arbitrary thickness of not more than 0.9 mm.
  • the inventive method is suitable for the production of superplastic forming tapes or superplastic formable films of TiA16V4 with an (end) thickness of less than 0.7 mm, preferably less than 0.5 mm, more preferably less than 0.4 mm , most preferably between 0.1 and 0.3 mm and most preferably about 0.2 mm.
  • Another object of the present invention is a superplastic formable film of TiA16V4 having a thickness of not more than 0.9 mm, which or which is obtainable by the inventive method described above.
  • the tape or film according to the invention is characterized by an excellent superplastic formability.
  • the tape or film according to the invention has a homogeneous structure, a uniform thickness and a non-porous and smooth surface.
  • the tapes or films of TiA16V4 according to the invention on their surface are not so much enriched with the ⁇ -phase as the known from the prior art TiA16V4 materials.
  • no ⁇ -case or only a 1 to 2 ⁇ m thick ⁇ -case is visible on the surface of the tapes or films of TiA16V4 according to the invention by light microscopy.
  • the thickness of the band or of the film is less than 0.7 mm, preferably less than 0.5 mm, particularly preferably less than 0.4 mm, very particularly preferably between 0.1 and 0.3 mm and most preferably about 0.2 mm.
  • the starting material used was a hot rolled TiA16V4 sheet having a thickness of 1 mm, which (after hot rolling) had the following composition: Al: 5.6%; V: 4.2%; N: ⁇ 0.02%; C: ⁇ 0.05%; O: ⁇ 0.15%; H: ⁇ 0.01%; Fe: 0.1%.
  • the sheet was cut into strips having a width of 120 mm. These strips were lightly ground and cleaned on the surface. Thereafter, the strips were subjected to high vacuum annealing for 1 hour at 760 ° C. Cooling to room temperature was carried out under high vacuum with an 18-hour cooling time. These strips were cold rolled in a single pass on a quarto mill from approx. 10% to approx. 2% to an intermediate dimension of 0.4 mm. In this intermediate measure, a trimming to 100 mm was performed on a circular knife shears. Subsequently, the pre-rolled material was cold rolled in single stitches from about 5% beginning to about 1.5% to an intermediate dimension of 0.25 mm.
  • the rolled strip was degreased and trimmed to 90 mm on a circular knife shear. This was followed by an intermediate annealing for 1 hour at 760 ° C in a high vacuum. Cooling to room temperature was carried out under high vacuum with an 18-hour cooling time. The interannealed tape was then started with single stitches of about 3% up to approx. 0.5% finished with corresponding smoothing passes to the final dimension of 0.2 mm rolled finished.
  • the strip produced in this way was degreased and, in this rolling state, could be superplasticized in a relatively wide forming window.
  • the starting material used was a hot rolled TiA16V4 sheet having a thickness of 1 mm, which (after hot rolling) had the following composition: al : 5 . 6 % ; V : 4 . 2 % ; N : ⁇ 0 . 02 % ; C : ⁇ 0 . 05 . % ; O : ⁇ 0 . 15 % ; H : ⁇ 0 . 01 % ; Fe : 0 . 1 % ,
  • the sheet was cut into strips having a width of 120 mm. These strips were lightly ground and cleaned on the surface. Thereafter, the strips were subjected to high vacuum annealing for 1 hour at 760 ° C, followed by 12 hours cooling to room temperature under high vacuum. On a four-high rolling mill, these strips were rolled in single passes from approx. 10% starting to approx. 2.5% ending with corresponding smoothing passes to the final dimension of 0.5 mm. The tape was degreased. In this rolling condition, the strip material could be superplastically formed in an adapted forming window.

Abstract

The method for the production of superplastically deformable strip or foil out of alloy of titanium, aluminum and vanadium (TiAl6V4) with a thickness of more than 0.9 mm, comprises hot-rolling the strip with a forming grade of 30-80% at 800-1000[deg] C, thermally pretreating the hot-rolled strip at 700-800[deg] C under high vacuum of more than 13.3 mPa, and cold-rolling the hot-rolled and thermally pre-treated strip with a forming grade per single stitch of 3-7 %. The forming grade per single stitch is 1-15% to the strip or foil with a thickness of more than 0.9 mm. The method for the production of superplastically deformable strip or foil out of alloy of titanium, aluminum and vanadium (TiAl6V4) with a thickness of more than 0.9 mm, comprises hot-rolling the strip with a forming grade of 30-80% at 800-1000[deg] C, thermally pretreating the hot-rolled strip at 700-800[deg] C under high vacuum of more than 13.3 mPa, and cold-rolling the hot-rolled and thermally pre-treated strip with a forming grade per single stitch of 3-7 %. The forming grade per single stitch is 1-15% to the strip or foil with a thickness of more than 0.9 mm. After the hot-rolling, the TiAl6V4 alloy comprises a composition of aluminum (5.5-6.0 wt.%), vanadium (3.5-4.2 wt.%), nitrogen (less than 0.02 wt.%), carbon (less than 0.05 wt.%), oxygen (less than 0.15 wt.%), hydrogen (less than 0.01 wt.%), iron (less than 0.15 wt.%) and remnant of unavoidable pollutants and titanium. A mechanical pre-treatment of the hot-rolled strip is carried out before, simultaneous or after the thermal pre-treatment and comprises degreasing with a degreasing agent. The hot-rolled strip has a thickness of 1 mm. The cold-rolling comprises cold-rolling the hot-rolled and thermally treated strip with the forming grade of 30%, where the forming grade per single stitch is 1-15% to the strip or foil with a thickness of more than 0.9 mm, intermediate annealing the strip at 650-850[deg] C and cold-rolling the strip with the forming grade of 10-40%, where the forming grade per single stitch is 0.1-10 %. The final thickness of the strip and/or the foil is 0.1-0.3 mm after the cold-rolling process. An independent claim is included for a superplastically deformable strip or foil.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines superplastisch umformbaren Bandes oder einer superplastisch umformbaren Folie aus TiA16V4 mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm.The present invention relates to a process for producing a superplastic forming tape or a superplastic formable film of TiA16V4 having a thickness of not more than 0.9 mm.

Aufgrund ihrer guten anwendungstechnischen Eigenschaften, wie sehr geringe Dichte, hohe Festigkeit und ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit, werden Titanlegierungen, wie TiA16V4, in vielen Industriezweigen, beispielsweise in der Luft- und Raumfahrt, in der chemischen Industrie, in der Medizintechnik und im Maschinenbau, eingesetzt. Dabei werden von den Titanlegierungen je nach Verwendung unterschiedliche spezifische Eigenschaften gefordert. Allerdings sind der Verarbeitbarkeit von Materialien aus TiA16V4 Grenzen gesetzt, weil TiA16V4, das aus einer Mischung aus der α- und der β-Phase besteht, eine außerordentlich schlechte Kaltverformbarkeit aufweist.Due to their good performance properties, such as very low density, high strength and excellent corrosion resistance, titanium alloys, such as TiA16V4, in many industries, such as aerospace, in the chemical industry, in medical technology and mechanical engineering, used. Depending on the use, different specific properties are required of the titanium alloys. However, the processability of materials made of TiA16V4 are limited, because TiA16V4, which consists of a mixture of the α- and the β-phase, has an extremely poor cold workability.

Materialien aus TiA16V4 werden häufig durch superplastische Umformung in die gewünschte Endform gebracht. Je nach gewünschter Enddicke des Materials werden hierfür mehr oder weniger dicke Ausgangsmaterialien benötigt. Allerdings sind TiA16V4-Bänder bzw. TiA16V4-Folien mit einer Dicke von weniger als 1 mm kommerziell nicht erhältlich. Zudem sind die bekannten Verfahren zur Herstellung solcher TiA16V4-Bänder bzw. TiA16V4-Folien sehr auswendig und mit mehr oder weniger großen Nachteilen verbunden.Materials made of TiA16V4 are often brought into the desired final shape by superplastic forming. Depending on the desired final thickness of the material more or less thick starting materials are required for this. However, TiA16V4 tapes or TiA16V4 foils less than 1 mm thick are not commercially available. In addition, the known methods for producing such TiA16V4 tapes or TiA16V4 films are very rote and associated with more or less major disadvantages.

Aus der US 4,838,337 ist ein Verfahren zur Herstellung von Folien aus einer Titanlegierung bekannt, bei dem zunächst ein Pulver mit der gewünschten Zusammensetzung durch Plasmaspritzen auf eine Metallfolie aufgebracht wird, bevor die ausgebildete Ablagerung aus der Titanlegierung von der Metallfolie, beispielsweise durch Auflösen der Metallfolie in einer Salpetersäurelösung, abgetrennt wird.From the US 4,838,337 For example, a method for producing titanium alloy films is known in which a powder having the desired composition is first plasma sprayed onto a metal foil before the formed titanium alloy deposit is separated from the metal foil, for example, by dissolving the metal foil in a nitric acid solution.

In der US 4,805,294 wird ein Verfahren zur Herstellung von dünnen Folien aus einer Titanlegierung offenbart, bei dem zunächst ein Pulver mit der gewünschten Zusammensetzung durch Plasmaspritzen auf eine Metallfolie aufgebracht wird, bevor die ausgebildete Ablagerung aus der Titanlegierung von der Metallfolie abgetrennt wird und die abgetrennte Ablagerung aus der Titanlegierung gewalzt wird, um deren Dicke zu verringern und die Glätte der Oberfläche zu verbessern. Dieses Verfahren ist jedoch sehr aufwendig. Zudem können mit diesem Verfahren nur sehr kleine Formate mit zum Teil fehlerhaftem Gefüge hergestellt werden.In the US 4,805,294 discloses a process for producing titanium alloy thin films by first plasma-spraying a powder of the desired composition onto a metal foil before separating the formed titanium alloy deposit from the metal foil and rolling the separated titanium alloy deposit is to reduce their thickness and improve the smoothness of the surface. However, this method is very expensive. In addition, this method can only be used to produce very small formats with partly faulty microstructures.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von Bändern oder Folien aus TiA16V4 mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm, welches schnell und einfach durchzuführen ist und zudem superplastisch gut umformbare Bänder bzw. Folien mit einer einheitlichen Dicke sowie mit einer porenfreien und glatten Oberfläche ergibt.The object of the present invention is therefore to provide a method for producing tapes or films of TiA16V4 having a thickness of not more than 0.9 mm, which is quick and easy to perform and also superplastic well formable tapes or films with a uniform thickness and with a non-porous and smooth surface.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines superplastisch umformbaren Bandes oder einer superplastisch umformbaren Folie aus TiA16V4 mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm, welches die nachfolgenden Schritte umfasst:

  1. a) Warmwalzen eines Blechs aus TiA16V4,
  2. b) thermische Vorbehandlung des warmgewalzten Blechs bei einer Temperatur zwischen 650 und 850 °C und
  3. c) Kaltwalzen des warmgewalzten und thermisch vorbehandelten Blechs mit einem Umformgrad von wenigstens 30 %, wobei der Umformgrad pro Einzelstich zwischen 1 und 15 % beträgt, zu einem Band oder einer Folie mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm,
wobei das kaltgewalzte Band oder die kaltgewalzte Folie nicht endgeglüht wird.According to the invention, this object is achieved by a method for producing a superplastic-formable strip or a superplastic-formable film of TiA16V4 having a thickness of not more than 0.9 mm, which comprises the following steps:
  1. a) hot rolling a sheet of TiA16V4,
  2. b) thermal pre-treatment of the hot-rolled sheet at a temperature between 650 and 850 ° C and
  3. c) cold rolling the hot-rolled and thermally pretreated sheet having a degree of deformation of at least 30%, wherein the degree of deformation per single stitch is between 1 and 15%, to a tape or a sheet having a thickness of not more than 0.9 mm,
wherein the cold-rolled strip or the cold-rolled foil is not finally annealed.

Diese Lösung basiert auf der überraschenden Erkenntnis, dass durch ein Verfahren, bei dem zunächst ein Blech aus TiA16V4 warmgewalzt wird, bevor dieses thermisch vorbehandelt und anschließend mit einem spezifischen Umformgrad auf eine Dicke von nicht mehr als 0,9 mm kaltgewalzt wird, ein Band bzw. eine Folie aus TiA16V4 erhalten wird, welche(s) eine ausgezeichnete superplastische Umformbarkeit, eine einheitliche Dicke sowie eine porenfreie und glatte Oberfläche aufweist. Dies war insbesondere deshalb unerwartet, weil Materialien aus TiA16V4 bekanntermaßen eine außerordentlich schlechte Kaltverformbarkeit aufweisen. Ferner weisen die erfindungsgemäß herstellbaren Bänder bzw. Folien aus TiA16V4 ein homogenes Gefüge auf. Zudem konnte unerwarteterweise herausgefunden werden, dass die erfindungsgemäß herstellbaren Bänder bzw. Folien aus TiA16V4 an ihrer Oberfläche nicht so sehr mit der α-Phasen angereichert sind, wie die aus dem Stand der Technik bekannten TiA16V4-Materialien. So ist auf der Oberfläche der erfindungsgemäß hergestellten Bänder bzw. Folien aus TiA16V4 lichtmikroskopisch keine reine α-Phase bzw. nur eine dünne, ca. 1 bis 2 µm dicke mit α-Phase angereicherte Zone (so genannter" α-case") sichtbar. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, dass auf eine Endglühung des hergestellten Bandes bzw. der hergestellten Folie aus TiA16V4 verzichtet wird, so dass eine zusätzliche Aufnahme von Sauerstoff in das Material, wie diese bei einer Endglühung zwangsläufig stattfindet, was zu einer Ausbildung eines α-case und zu einer Verringerung oder gar einem Verlust der Duktilität führt, zuverlässig verhindert wird.This solution is based on the surprising finding that a strip or strip is first hot-rolled by a process in which first a sheet of TiA16V4 is thermally pretreated and then cold-rolled to a thickness of not more than 0.9 mm with a specific degree of deformation ., a film of TiA16V4 is obtained, which (s) has an excellent superplastic formability, a uniform thickness and a non-porous and smooth surface. This was unexpected especially because TiA16V4 materials are known to have extremely poor cold workability. Furthermore, the tapes or films of TiA16V4 which can be produced according to the invention have a homogeneous microstructure. In addition, it has unexpectedly been found that the tapes or films of TiA16V4 which can be produced according to the invention are not enriched on their surface with the α-phase as much as the TiA16V4 materials known from the prior art. Thus, on the surface of the strips or films made of TiA16V4 according to the invention, no pure α-phase or only a thin, approximately 1 to 2 μm thick α-phase enriched zone (so-called "α-case") is visible. Another advantage of the method according to the invention is that it dispenses with a final annealing of the produced strip or the produced film of TiA16V4, so that an additional Absorption of oxygen into the material, as inevitably takes place in a final annealing, which leads to formation of an α-case and to a reduction or even a loss of ductility, is reliably prevented.

Grundsätzlich ist das erfindungsgemäße Verfahren bezüglich der genauen Verfahrensparameter des Warmwalzens nicht beschränkt. Warmwalzen im Sinne der vorliegenden Erfindung kann einen oder mehrere Warmwalzschritte umfassen. Gute Ergebnisse werden insbesondere erhalten, wenn das Warmwalzen in dem Verfahrensschritt a) bei einer Temperatur zwischen 800 und 1.050 °C und besonders bevorzugt zwischen 800 und 1.000 °C durchgeführt wird. Sofern zwei oder mehr Warmwalzschritte durchgeführt werden, kann der letzte Warmwalzschritt auch bei einer Temperatur durchgeführt werden, welche niedriger als die untere Grenze der vorgenannten Temperaturbereiche ist.In principle, the method according to the invention is not limited with regard to the exact process parameters of hot rolling. Hot rolling in the sense of the present invention may comprise one or more hot rolling steps. Good results are obtained, in particular, when hot rolling in process step a) is carried out at a temperature of between 800 and 1050 ° C., and particularly preferably between 800 and 1000 ° C. If two or more hot rolling steps are performed, the last hot rolling step may be performed even at a temperature lower than the lower limit of the aforementioned temperature ranges.

Ferner hat es sich als vorteilhaft erwiesen, das Warmwalzen mit einem Umformgrad zwischen 20 und 90 % und besonders bevorzugt zwischen 30 und 80 % durchzuführen.Furthermore, it has proven to be advantageous to carry out the hot rolling with a degree of deformation between 20 and 90% and particularly preferably between 30 and 80%.

Grundsätzlich kann das erfindungsgemäße Verfahren mit einer bekannten TiA16V4-Legierung durchgeführt werden, wobei diese wie in der DIN ISO 5832-3 aufgeführt zwischen 5,5 und 6,75 Gew.-% Aluminium, zwischen 3,5 und 4,5 Gew.-% Vanadium, weniger gleich 0,3 Gew.-% Eisen, weniger gleich 0,2 Gew.-% Sauerstoff, weniger gleich 0,08 Gew.-% Kohlenstoff, weniger gleich 0,05 Gew.-% Stickstoff, weniger gleich 0,0 15 Gew.-% Wasserstoff und Rest Titan aufweisen kann.In principle, the method according to the invention can be carried out with a known TiA16V4 alloy, these being between 5.5 and 6.75% by weight of aluminum, between 3.5 and 4.5% by weight, as listed in DIN ISO 5832-3. % Vanadium, less than 0.3 wt% iron, less than 0.2 wt% oxygen, less than 0.08 wt% carbon, less than 0.05 wt% nitrogen, less than or equal to zero , 0 15 wt .-% hydrogen and the rest may have titanium.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die TiA16V4-Legierung des eingesetzten Blechs nach dem Warmwalzen, also nach der Durchführung des Schritts a), die nachfolgende Zusammensetzung auf:

  • 5,5 bis 6,5 Gew.-% Aluminium,
  • 3,5 bis 4,3 Gew.-% Vanadium,
  • weniger als 0,02 Gew.-% Stickstoff,
  • weniger als 0,05 Gew.-% Kohlenstoff,
  • weniger als 0,15 Gew. -% Sauerstoff,
  • weniger als 0,01 Gew.-% Wasserstoff,
  • weniger als 0,2 Gew.-% Eisen und
  • Rest unvermeidbare Verunreinigungen und Titan.
According to a preferred embodiment of the present invention, the TiA16V4 alloy of the sheet used has, after hot rolling, ie after the implementation of step a), the following composition:
  • 5.5 to 6.5% by weight of aluminum,
  • 3.5 to 4.3% by weight of vanadium,
  • less than 0.02% by weight of nitrogen,
  • less than 0.05% by weight of carbon,
  • less than 0.15% by weight of oxygen,
  • less than 0.01% by weight of hydrogen,
  • less than 0.2% by weight of iron and
  • Rest inevitable impurities and titanium.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung hat es sich herausgestellt, dass mit einem warmgewalzten Blech mit der vorgenannten Zusammensetzung nach der anschließenden thermischen Vorbehandlung und dem abschließenden Kaltwalzen ein hervorragend superplastisch umformbares Band bzw. Folie aus TiA16V4 erhalten wird.In the context of the present invention, it has been found that with a hot-rolled sheet with the abovementioned composition, after the subsequent thermal pretreatment and the final cold rolling, an outstandingly superplastic-formable strip or film of TiA16V4 is obtained.

In Weiterbildung des Erfindungsgedankens wird vorgeschlagen, dass die TiA16V4-Legierung nach dem Warmwalzen gemäß Schritt a) die nachfolgende Zusammensetzung aufweist:

  • 5,5 bis weniger als 6,0 Gew.-% Aluminium,
  • 3,5 bis 4,2 Gew.-% Vanadium,
  • weniger als 0,02 Gew.-% Stickstoff,
  • weniger als 0,05 Gew.-% Kohlenstoff,
  • weniger als 0,15 Gew.-% Sauerstoff,
  • weniger als 0,01 Gew. -% Wasserstoff,
  • weniger als 0,15 Gew.-% Eisen und
  • Rest unvermeidbare Verunreinigungen und Titan.
In a further development of the inventive concept, it is proposed that the TiA16V4 alloy after hot rolling according to step a) has the following composition:
  • 5.5% to less than 6.0% by weight aluminum,
  • 3.5 to 4.2% by weight of vanadium,
  • less than 0.02% by weight of nitrogen,
  • less than 0.05% by weight of carbon,
  • less than 0.15% by weight of oxygen,
  • less than 0.01% by weight of hydrogen,
  • less than 0.15% by weight of iron and
  • Rest inevitable impurities and titanium.

Die thermische Vorbehandlung in dem Schritt b) kann bei jeder beliebigen Temperatur zwischen 650 und 850 °C durchgeführt werden, wobei besonders gute Ergebnisse erzielt werden, wenn die Temperatur bei der thermischen Vorbehandlung zwischen 700 und 800 °C liegt.The thermal pretreatment in step b) can be carried out at any temperature between 650 and 850 ° C, with particularly good results are achieved when the temperature in the thermal pre-treatment between 700 and 800 ° C.

Vorzugsweise wird die thermische Vorbehandlung im Hochvakuum durchgerührt, um eine Sauerstoffaufnahme in die Oberfläche von TiA16V4 vollständig oder zumindest nahezu vollständig zu vermeiden, so dass eine Anreicherung der α-Phase an der Oberfläche vermieden wird. Beispielsweise kann die thermische Vorbehandlung für 0,5 bis 2 Stunden bei einer Temperatur zwischen 700 und 800 °C in einem Hochvakuum, bevorzugt für 1 Stunde bei 760 °C in einem Hochvakuum, durchgeführt werden, wobei das Blech nach der thermischen Vorbehandlung vorzugsweise langsam, beispielsweise mit einer Abkühldauer zwischen 10 und 24 Stunden und bevorzugt zwischen 12 und 20 Stunden, abgekühlt wird. Unter Hochvakuum wird im Sinne der vorliegenden Erfindung ein Druck bezeichnet, der maximal 13,3 mPa bzw. 10-4 Torr beträgt.The thermal pretreatment is preferably carried out in a high vacuum in order to completely or at least almost completely avoid oxygen uptake into the surface of TiA16V4, so that an accumulation of the α-phase at the surface is avoided. For example, the thermal pretreatment for 0.5 to 2 hours at a temperature between 700 and 800 ° C in a high vacuum, preferably for 1 hour at 760 ° C in a high vacuum, be performed, the sheet after the thermal pretreatment preferably slowly, for example, with a cooling time of between 10 and 24 hours, and preferably between 12 and 20 hours. For the purposes of the present invention, a high vacuum refers to a pressure which is at most 13.3 mPa or 10 -4 Torr.

Zusätzlich zu der thermischen Vorbehandlung kann zwischen den Verfahrensschritten a) und c) auch eine mechanische Vorbehandlung des warmgewalzten Blechs durchgeführt werden, wobei die mechanische Vorbehandlung vor, gleichzeitig oder nach der thermischen Vorbehandlung gemäß dem Verfahrensschritt b) durchgeführt werden kann.In addition to the thermal pretreatment, mechanical pretreatment of the hot-rolled sheet can also be carried out between process steps a) and c), wherein the mechanical pretreatment can be carried out before, simultaneously or after the thermal pretreatment according to process step b).

Beispielsweise kann der Verfahrensschritt der mechanischen Vorbehandlung das Schleifen der Oberfläche des warmgewalzten Blechs umfassen oder daraus bestehen.For example, the mechanical pre-treatment step may include or consist of grinding the surface of the hot-rolled sheet.

Alternativ zu einem Schleifen der Oberfläche des warmgewalzten Blechs oder zusätzlich dazu kann die optionale mechanische Vorbehandlung eine chemische Reinigung, vorzugsweise eine Entfettung mit einem Entfettungsmittel, umfassen.As an alternative to, or in addition to, grinding the surface of the hot rolled sheet, the optional mechanical pretreatment may include dry cleaning, preferably degreasing with a degreaser.

Vorzugsweise weist das in dem Schritt c) eingesetzte warmgewalzte Blech eine Dicke von wenigstens 1 mm auf.Preferably, the hot-rolled sheet used in the step c) has a thickness of at least 1 mm.

Erfindungsgemäß wird das Kaltwalzen des warmgewalzten und thermisch vorbehandelten Blechs zu dem Band oder der Folie mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm mit einem Umformgrad von wenigstens 30 % durchgeführt, wobei der Umformgrad pro Einzelstich zwischen 1 und 15 % beträgt. Der Umformgrad wird gemäß der vorliegenden Erfindung durch die nachfolgende Gleichung berechnet:

  • (Ausgangsdicke des Blechs vor dem Kaltwalzen - Enddicke des Bandes nach dem Kaltwalzen)/Ausgangsdicke des Blechs vor dem Kaltwalzen).
According to the invention, the cold rolling of the hot-rolled and thermally pretreated sheet is carried out to the strip or sheet having a thickness of not more than 0.9 mm with a degree of deformation of at least 30%, wherein the degree of deformation per single stitch is between 1 and 15%. The degree of deformation is calculated according to the present invention by the following equation:
  • (Initial thickness of the sheet before cold rolling - final thickness of the strip after cold rolling) / initial thickness of the sheet before cold rolling).

Vorzugsweise erfolgt das Kaltwalzen in dem Verfahrensschritt c) mit einem Umformgrad zwischen 30 % und 80 % und besonders bevorzugt mit einem Umformgrad zwischen 45 und 60 %.The cold rolling is preferably carried out in process step c) with a degree of deformation of between 30% and 80% and particularly preferably with a degree of deformation of between 45 and 60%.

Ferner ist es bevorzugt, dass das Kaltwalzen in dem Verfahrensschritt c) mit einem Umformgrad pro Einzelstich zwischen 2 und 10 % und vorzugsweise mit einem Umformgrad pro Einzelstich zwischen 3 und 7 % durchgeführt wird.Furthermore, it is preferred that the cold rolling in the process step c) with a degree of deformation per single stitch between 2 and 10%, and preferably is carried out with a degree of deformation per single stitch between 3 and 7%.

Der Verfahrensschritt c) kann erfindungsgemäß aus einem, mehrere Einzelstiche umfassenden Kaltwalzschritt bestehen oder zwei oder mehrere, jeweils durch einen Zwischenglühschritt unterbrochene Kaltwalzschritte umfassen. Während für herzustellende Bänder mit einer Enddicke zwischen 0,4 und 0,9 mm üblicherweise ein Kaltwalzschritt ausreichend ist, hat sich für herzustellende Bänder bzw. Folien mit einer Enddicke von weniger als 0,4 mm die Durchführung von zwei oder mehreren, jeweils durch einen Zwischenglühschritt unterbrochenen Kaltwalzschritten als vorteilhaft erwiesen.According to the invention, method step c) may consist of a cold rolling step comprising a plurality of individual passes or may comprise two or more cold rolling steps each interrupted by an intermediate annealing step. While a cold rolling step is usually sufficient for strips to be produced having a final thickness of between 0.4 and 0.9 mm, for strips to be produced having a final thickness of less than 0.4 mm, it is necessary to carry out two or more, one by one Zwischenglühschritt interrupted cold rolling steps proved advantageous.

Gemäß der letztgenannten Ausführungsform umfasst das Kaltwalzen in dem Verfahrensschritt c) vorzugsweise die nachfolgenden Schritte:

  • c1) Kaltwalzen des warmgewalzten und thermisch vorbehandelten Blechs aus dem Schritt b) mit einem Umformgrad von wenigstens 30 %, wobei der Umformgrad pro Einzelstich zwischen 1 und 15 % beträgt, zu einem Band oder einer Folie mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm,
  • c2) Zwischenglühen des in dem Schritt c1) erhaltenen Bandes bzw. der Folie bei einer Temperatur zwischen 650 und 850 °C und
  • c3) Kaltwalzen des in dem Schritt c2) erhaltenen Bandes bzw. Folie mit einem Umfonngrad zwischen 10 und 40 %, wobei der Umformgrad pro Einzelstich zwischen 0,1 und 10 % beträgt, auf das Endmaß.
According to the latter embodiment, the cold rolling in method step c) preferably comprises the following steps:
  • c 1 ) cold rolling the hot-rolled and thermally pretreated sheet from step b) with a degree of deformation of at least 30%, wherein the degree of deformation per single pass is between 1 and 15%, to a tape or a film having a thickness of not more than 0, 9 mm,
  • c 2 ) intermediate annealing of the strip or foil obtained in step c 1 ) at a temperature between 650 and 850 ° C and
  • c 3 ) cold rolling of the strip or film obtained in step c 2 ) with a degree of thickening between 10 and 40%, the degree of deformation per individual pass being between 0.1 and 10%, to the final dimension.

Auch bei dieser Ausführungsform beträgt der Umformgrad in dem Verfahrensschritt c1) vorzugsweise zwischen 30 % und 80 % und besonders bevorzugt zwischen 45 und 60 %, wobei der Umformgrad pro Einzelstich bevorzugt zwischen 2 und 10 % und besonders bevorzugt zwischen 3 und 7 % beträgt.Also in this embodiment, the degree of deformation in the method step c 1 ) is preferably between 30% and 80% and more preferably between 45 and 60%, wherein the degree of deformation per single stitch is preferably between 2 and 10% and more preferably between 3 and 7%.

Das Zwischenglühen in dem Verfahrensschritt c2) kann bei jeder beliebigen Temperatur zwischen 650 und 850 °C durchgeführt werden, wobei besonders gute Ergebnisse erzielt werden, wenn die Temperatur bei dem Zwischenglühen zwischen 700 und 800 °C liegt.The intermediate annealing in process step c 2 ) can be carried out at any temperature between 650 and 850 ° C, with particularly good results are achieved when the temperature in the intermediate annealing between 700 and 800 ° C.

Vorzugsweise wird das Zwischenglühen im Hochvakuum durchgeführt, um eine Sauerstoffaufnahme in die Oberfläche von TiA16V4 vollständig oder zumindest nahezu vollständig zu vermeiden, so dass eine Anreicherung der α-Phase an der Oberfläche vermieden wird. Beispielsweise kann das Zwischenglühen für 0,5 bis 2 Stunden bei einer Temperatur zwischen 700 und 800 °C in einem Hochvakuum, bevorzugt für 1 Stunde bei 760 °C in einem Hochvakuum, durchgeführt werden, wobei das Material nach dem Zwischenglühen vorzugsweise langsam, beispielsweise mit einer Abkühldauer zwischen 10 und 24 Stunden und bevorzugt zwischen 12 und 20 Stunden, abgekühlt wird.Preferably, the intermediate annealing is carried out in a high vacuum in order to completely or at least almost completely avoid oxygen uptake into the surface of TiA16V4, so that an accumulation of the α-phase at the surface is avoided. For example, the intermediate annealing for 0.5 to 2 hours at a temperature between 700 and 800 ° C in a high vacuum, preferably for 1 hour at 760 ° C in a high vacuum, be performed, the material after the intermediate annealing preferably slowly, for example with a cooling time of between 10 and 24 hours, and preferably between 12 and 20 hours.

In Weiterbildung des Erfindungsgedankens wird vorgeschlagen, das Kaltwalzen in dem Verfahrensschritt c3) mit einem Umformgrad zwischen 15 und 30 % durchzuführen, wobei der Umformgrad pro Einzelstich vorzugsweise zwischen 0,5 und 5 % beträgt.In a further development of the inventive concept, it is proposed to carry out the cold rolling in process step c 3 ) with a degree of deformation of between 15 and 30%, wherein the degree of deformation per single pass is preferably between 0.5 and 5%.

Unabhängig davon, ob ein, zwei oder mehr als zwei Kaltwalzschritte durchgeführt werden, wird das Kaltwalzen vorzugsweise mit Walzen auf einem Vielrollengerüst und besonders bevorzugt mit einem Quartowalzwerk durchgeführt.Regardless of whether one, two, or more than two cold rolling steps are performed, cold rolling preferably occurs with rolls a multi-roll mill, and particularly preferably carried out with a four-high mill.

Grundsätzlich können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren superplastisch umformbare Bänder oder superplastisch umformbare Folien aus TiA16V4 mit einer beliebigen Dicke von nicht mehr als 0,9 mm hergestellt werden. Insbesondere eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von superplastisch umformbaren Bändern oder superplastisch umformbaren Folien aus TiA16V4 mit einer (End)dicke von weniger als 0,7 mm, vorzugsweise von weniger gleich 0,5 mm, besonders bevorzugt von weniger gleich 0,4 mm, ganz besonders bevorzugt von zwischen 0,1 und 0,3 mm und höchst bevorzugt von etwa 0,2 mm.In principle, the method according to the invention can be used to produce superplastic-formable tapes or superplastic-formable films of TiA16V4 with an arbitrary thickness of not more than 0.9 mm. In particular, the inventive method is suitable for the production of superplastic forming tapes or superplastic formable films of TiA16V4 with an (end) thickness of less than 0.7 mm, preferably less than 0.5 mm, more preferably less than 0.4 mm , most preferably between 0.1 and 0.3 mm and most preferably about 0.2 mm.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein superplastisch umformbares Bandes bzw. eine superplastisch umformbare Folie aus TiA16V4 mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm, welches bzw. welche mit dem zuvor beschriebenen, erfindungsgemäßen Verfahren erhältlich ist.Another object of the present invention is a superplastic formable film of TiA16V4 having a thickness of not more than 0.9 mm, which or which is obtainable by the inventive method described above.

Das erfindungsgemäße Band bzw. Folie zeichnet sich durch eine ausgezeichnete superplastische Umformbarkeit aus. Zudem weist das erfindungsgemäße Band bzw. Folie ein homogenes Gefüge, eine einheitliche Dicke sowie eine porenfreie und glatte Oberfläche auf. Ferner sind die erfindungsgemäßen Bänder bzw. Folien aus TiA16V4 an ihrer Oberfläche nicht so sehr mit der α-Phasen angereichert wie die aus dem Stand der Technik bekannten TiA16V4-Materialien. So ist auf der Oberfläche der erfindungsgemäßen Bänder bzw. Folien aus TiA16V4 lichtmikroskopisch kein α-case bzw. nur ein 1 bis 2 µm dicker α-case sichtbar.The tape or film according to the invention is characterized by an excellent superplastic formability. In addition, the tape or film according to the invention has a homogeneous structure, a uniform thickness and a non-porous and smooth surface. Furthermore, the tapes or films of TiA16V4 according to the invention on their surface are not so much enriched with the α-phase as the known from the prior art TiA16V4 materials. Thus, no α-case or only a 1 to 2 μm thick α-case is visible on the surface of the tapes or films of TiA16V4 according to the invention by light microscopy.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist das erfindungsgemäße Band bzw. die erfindungsgemäße Folie die nachfolgende Zusammensetzung auf:

  • 5,5 bis 6,5 Gew. -% Aluminium,
  • 3,5 bis 4,3 Gew.-% Vanadium,
  • weniger als 0,02 Gew.-% Stickstoff,
  • weniger als 0,05 Gew. -% Kohlenstoff,
  • weniger als 0,15 Gew.-% Sauerstoff,
  • weniger als 0,01 Gew.-% Wasserstoff,
  • weniger als 0,2 Gew. -% Eisen und
  • Rest unvermeidbare Verunreinigungen und Titan.
According to a preferred embodiment of the present invention, the tape or film according to the invention has the following composition:
  • 5.5 to 6.5% by weight of aluminum,
  • 3.5 to 4.3% by weight of vanadium,
  • less than 0.02% by weight of nitrogen,
  • less than 0.05% by weight of carbon,
  • less than 0.15% by weight of oxygen,
  • less than 0.01% by weight of hydrogen,
  • less than 0.2% by weight of iron and
  • Rest inevitable impurities and titanium.

Besonders bevorzugt weist das erfindungsgemäße Band bzw. die erfindungsgemäße Folie die nachfolgende Zusammensetzung auf:

  • 5,5 bis weniger als 6,0 Gew.-% Aluminium,
  • 3,5 bis 4,2 Gew.-% Vanadium,
  • weniger als 0,02 Gew.-% Stickstoff,
  • weniger als 0,05 Gew.-% Kohlenstoff,
  • weniger als 0,15 Gew.-% Sauerstoff,
  • weniger als 0,01 Gew.-% Wasserstoff,
  • weniger als 0,15 Gew.-% Eisen und
  • Rest unvermeidbare Verunreinigungen und Titan.
The tape or the film according to the invention particularly preferably has the following composition:
  • 5.5% to less than 6.0% by weight aluminum,
  • 3.5 to 4.2% by weight of vanadium,
  • less than 0.02% by weight of nitrogen,
  • less than 0.05% by weight of carbon,
  • less than 0.15% by weight of oxygen,
  • less than 0.01% by weight of hydrogen,
  • less than 0.15% by weight of iron and
  • Rest inevitable impurities and titanium.

In Weiterbildung des Erfindungsgedankens wird vorgeschlagen, dass die Dicke des Bandes bzw. der Folie weniger als 0,7 mm, vorzugsweise weniger gleich 0,5 mm, besonders bevorzugt weniger als 0,4 mm, ganz besonders bevorzugt zwischen 0,1 und 0,3 mm und höchst bevorzugt etwa 0,2 mm beträgt.In a further development of the concept of the invention, it is proposed that the thickness of the band or of the film is less than 0.7 mm, preferably less than 0.5 mm, particularly preferably less than 0.4 mm, very particularly preferably between 0.1 and 0.3 mm and most preferably about 0.2 mm.

Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung anhand von zwei beispielhaften, nicht beschränkenden Beispielen näher erläutert.In the following, the present invention is explained in more detail by means of two exemplary, non-limiting examples.

Beispiel 1example 1

Als Vormaterial wurde ein warmgewalztes TiA16V4-Blech mit einer Dicke von 1 mm eingesetzt, welches (nach dem Warmwalzen) folgende Zusammensetzung aufwies:
Al:5,6%; V:4,2%; N:<0,02%; C:<0,05%; O:<0,15%; H:<0,01%; Fe:0,1%.
The starting material used was a hot rolled TiA16V4 sheet having a thickness of 1 mm, which (after hot rolling) had the following composition:
Al: 5.6%; V: 4.2%; N: <0.02%; C: <0.05%; O: <0.15%; H: <0.01%; Fe: 0.1%.

Das Blech wurde zu Streifen mit einer Breite von 120 mm geschnitten. Diese Streifen wurden an der Oberfläche schwach geschliffen und gereinigt. Danach wurden die Streifen einer Hochvakuumglühung für 1 Stunde bei 760°C unterzogen. Die Abkühlung auf Raumtemperatur erfolgte im Hochvakuum mit einer 18-stündigen Abkühldauer. Diese Streifen wurden auf einem Quartowalzwerk in Einzelstichen von ca. 10 % beginnend bis ca. 2 % endend bis zu einem Zwischenmaß von 0,4 mm kaltgewalzt. Bei diesem Zwischenmaß erfolgte ein Besäumen auf 100 mm auf einer Kreismesserschere. Anschließend wurde das vorgewalzte Material in Einzelstichen von ca. 5 % beginnend bis ca. 1,5 % endend auf ein Zwischenmaß von 0,25 mm kaltgewalzt. Das gewalzte Band wurde entfettet und auf einer Kreismesserschere auf 90 mm besäumt. Danach erfolgte eine Zwischenglühung für 1 Stunde bei 760 °C im Hochvakuum. Die Abkühlung auf Raumtemperatur erfolgte im Hochvakuum mit einer 18-stündigen Abkühldauer. Das zwischengeglühte Band wurde dann mit Einzelstichen von ca. 3 % beginnend bis ca. 0,5 % endend mit entsprechenden Glättungsstichen auf das Endmaß von 0,2 mm fertig gewalzt.The sheet was cut into strips having a width of 120 mm. These strips were lightly ground and cleaned on the surface. Thereafter, the strips were subjected to high vacuum annealing for 1 hour at 760 ° C. Cooling to room temperature was carried out under high vacuum with an 18-hour cooling time. These strips were cold rolled in a single pass on a quarto mill from approx. 10% to approx. 2% to an intermediate dimension of 0.4 mm. In this intermediate measure, a trimming to 100 mm was performed on a circular knife shears. Subsequently, the pre-rolled material was cold rolled in single stitches from about 5% beginning to about 1.5% to an intermediate dimension of 0.25 mm. The rolled strip was degreased and trimmed to 90 mm on a circular knife shear. This was followed by an intermediate annealing for 1 hour at 760 ° C in a high vacuum. Cooling to room temperature was carried out under high vacuum with an 18-hour cooling time. The interannealed tape was then started with single stitches of about 3% up to approx. 0.5% finished with corresponding smoothing passes to the final dimension of 0.2 mm rolled finished.

Um Bandrisse zu vermeiden, kann bei Bedarf ein weiteres Zwischenbesäumen beim Zwischenwalzen von 1 auf 0,4 mm vorgenommen werden.In order to avoid tape breaks, a further intermediate seaming during intermediate rolling of 1 to 0.4 mm can be made if necessary.

Das so hergestellte Band wurde entfettet und konnte in diesem Walzzustand in einem relativ breiten Umformfenster superplastisch umgeformt werden.The strip produced in this way was degreased and, in this rolling state, could be superplasticized in a relatively wide forming window.

Beispiel 2Example 2

Als Vormaterial wurde ein warmgewalztes TiA16V4-Blech mit einer Dicke von 1 mm eingesetzt, welches (nach dem Warmwalzen) folgende Zusammensetzung aufwies: Al : 5 , 6 % ; V : 4 , 2 % ; N : < 0 , 02 % ; C : < 0 , 05 , % ; O : < 0 , 15 % ; H : < 0 , 01 % ; Fe : 0 , 1 % .

Figure imgb0001
The starting material used was a hot rolled TiA16V4 sheet having a thickness of 1 mm, which (after hot rolling) had the following composition: al : 5 . 6 % ; V : 4 . 2 % ; N : < 0 . 02 % ; C : < 0 . 05 . % ; O : < 0 . 15 % ; H : < 0 . 01 % ; Fe : 0 . 1 % ,
Figure imgb0001

Das Blech wurde zu Streifen mit einer Breite von 120 mm geschnitten. Diese Streifen wurden an der Oberfläche schwach geschliffen und gereinigt. Danach wurden die Streifen für 1 Stunde bei 760 °C einer Hochvakuumglühung unterzogen, wonach im Hochvakuum eine 12-stündige Abkühlung auf Raumtemperatur erfolgte. Auf einem Quartowalzwerk wurden diese Streifen in Einzelstichen von ca. 10 % beginnend bis ca. 2,5 % endend mit entsprechenden Glättungsstichen auf das Endmaß von 0,5 mm fertig gewalzt. Das Band wurde entfettet. In diesem Walzzustand konnte das Bandmaterial in einem angepassten Umformfenster superplastisch umgeformt werden.The sheet was cut into strips having a width of 120 mm. These strips were lightly ground and cleaned on the surface. Thereafter, the strips were subjected to high vacuum annealing for 1 hour at 760 ° C, followed by 12 hours cooling to room temperature under high vacuum. On a four-high rolling mill, these strips were rolled in single passes from approx. 10% starting to approx. 2.5% ending with corresponding smoothing passes to the final dimension of 0.5 mm. The tape was degreased. In this rolling condition, the strip material could be superplastically formed in an adapted forming window.

Claims (17)

Verfahren zur Herstellung eines superplastisch umformbaren Bandes oder einer superplastisch umformbaren Folie aus TiA16V4 mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm umfassend die Schritte: a) Warmwalzen eines Blechs aus TiA16V4, b) thermische Vorbehandlung des warmgewalzten Blechs bei einer Temperatur zwischen 650 und 850 °C und c) Kaltwalzen des warmgewalzten und thermisch vorbehandelten Blechs mit einem Umformgrad von wenigstens 30 %, wobei der Umformgrad pro Einzelstich zwischen 1 und 15 % beträgt, zu einem Band oder einer Folie mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm, wobei das kaltgewalzte Band oder die kaltgewalzte Folie nicht endgeglüht wird.Method of making a superplastic forming tape or a superplastic formable film of TiA16V4 having a thickness of not more than 0.9 mm, comprising the steps of: a) hot rolling a sheet of TiA16V4, b) thermal pre-treatment of the hot-rolled sheet at a temperature between 650 and 850 ° C and c) cold rolling the hot-rolled and thermally pretreated sheet having a degree of deformation of at least 30%, wherein the degree of deformation per single stitch is between 1 and 15%, to a tape or a sheet having a thickness of not more than 0.9 mm, wherein the cold-rolled strip or the cold-rolled foil is not finally annealed. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Warmwalzen in dem Schritt a) bei einer Temperatur zwischen 800 und 1.050 °C, vorzugsweise zwischen 800 und 1.000 °C, durchgeführt wird.
Method according to claim 1,
characterized in that
the hot rolling in step a) at a temperature between 800 and 1050 ° C, preferably between 800 and 1000 ° C, is performed.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Warmwalzen mit einem Umformungsgrad zwischen 20 und 90 %, vorzugsweise zwischen 30 und 80 %, durchgeführt wird.
Method according to claim 1 or 2,
characterized in that
the hot rolling is carried out with a degree of deformation between 20 and 90%, preferably between 30 and 80%.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die TiA16V4-Legierung nach dem Warmwalzen gemäß Schritt a) die nachfolgende Zusammensetzung aufweist: - 5,5 bis 6,5 Gew.-% Aluminium, - 3,5 bis 4,3 Gew.-% Vanadium, - weniger als 0,02 Gew.-% Stickstoff, - weniger als 0,05 Gew.-% Kohlenstoff, - weniger als 0,15 Gew.-% Sauerstoff, - weniger als 0,01 Gew.-% Wasserstoff, - weniger als 0,2 Gew.-% Eisen und - Rest unvermeidbare Verunreinigungen und Titan.
Method according to at least one of the preceding claims,
characterized in that
the TiA16V4 alloy after hot rolling according to step a) has the following composition: From 5.5 to 6.5% by weight of aluminum, 3.5 to 4.3% by weight of vanadium, less than 0.02% by weight of nitrogen, less than 0.05% by weight of carbon, less than 0.15% by weight of oxygen, less than 0.01% by weight of hydrogen, less than 0.2% by weight of iron and - Rest unavoidable impurities and titanium.
Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, dass
die TiA16V4-Legierung nach dem Warmwalzen gemäß Schritt a) die nachfolgende Zusammensetzung aufweist: - 5,5 bis weniger als 6,0 Gew.-% Aluminium, - 3,5 bis 4,2 Gew.-% Vanadium, - weniger als 0,02 Gew. -% Stickstoff, - weniger als 0,05 Gew.-% Kohlenstoff, - weniger als 0,15 Gew.-% Sauerstoff, - weniger als 0,01 Gew.-% Wasserstoff, - weniger als 0,15 Gew.-% Eisen und - Rest unvermeidbare Verunreinigungen und Titan.
Method according to claim 4,
characterized in that
the TiA16V4 alloy after hot rolling according to step a) has the following composition: From 5.5% to less than 6.0% by weight of aluminum, From 3.5 to 4.2% by weight of vanadium, less than 0.02% by weight of nitrogen, less than 0.05% by weight of carbon, less than 0.15% by weight of oxygen, less than 0.01% by weight of hydrogen, less than 0.15% by weight of iron and - Rest unavoidable impurities and titanium.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die thermische Vorbehandlung in dem Schritt b) bei einer Temperatur zwischen 700 und 800 °C und vorzugsweise unter Hochvakuum von nicht mehr als 13,3 mPa durchgeführt wird.
Method according to at least one of the preceding claims,
characterized in that
the thermal pretreatment in step b) is carried out at a temperature between 700 and 800 ° C and preferably under high vacuum of not more than 13.3 mPa.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
vor, gleichzeitig oder nach der thermischen Vorbehandlung gemäß Schritt b) und vor dem Kaltwalzen gemäß Schritt c) eine mechanische Vorbehandlung des warmgewalzten Blechs durchgeführt wird.
Method according to at least one of the preceding claims,
characterized in that
before, simultaneously or after the thermal pretreatment according to step b) and before the cold rolling according to step c), a mechanical pretreatment of the hot-rolled sheet is carried out.
Verfahren nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, dass
die mechanische Vorbehandlung das Schleifen der Oberfläche des warmgewalzten Blechs umfasst.
Method according to claim 7,
characterized in that
the mechanical pretreatment comprises grinding the surface of the hot-rolled sheet.
Verfahren nach Anspruch 7 oder 8,
dadurch gekennzeichnet, dass
die mechanische Vorbehandlung eine chemische Reinigung, vorzugsweise eine Entfettung mit einem Entfettungsmittel, umfasst.
Method according to claim 7 or 8,
characterized in that
the mechanical pretreatment comprises a chemical cleaning, preferably a degreasing with a degreasing agent.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
das in dem Schritt c) eingesetzte warmgewalzte Blech eine Dicke von wenigstens 1 mm aufweist.
Method according to at least one of the preceding claims,
characterized in that
the hot-rolled sheet used in the step c) has a thickness of at least 1 mm.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Kaltwalzen in dem Schritt c) mit einem Umformgrad zwischen 30 % und 80 % und vorzugsweise mit einem Umformgrad zwischen 45 und 60 % durchgeführt wird.
Method according to at least one of the preceding claims,
characterized in that
the cold rolling in step c) is carried out with a degree of deformation between 30% and 80% and preferably with a degree of deformation between 45 and 60%.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Kaltwalzen in dem Schritt c) mit einem Umformgrad pro Einzelstich zwischen 2 und 10 % und vorzugsweise mit einem Umformgrad pro Einzelstich zwischen 3 und 7 % durchgeführt wird.
Method according to at least one of the preceding claims,
characterized in that
the cold rolling in step c) is carried out with a degree of deformation per single pass between 2 and 10% and preferably with a degree of deformation per single pass between 3 and 7%.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Kaltwalzen in dem Schritt c) folgende Schritte umfasst: c1) Kaltwalzen des warmgewalzten und thermisch vorbehandelten Blechs aus dem Schritt b) mit einem Umformgrad von wenigstens 30 %, wobei der Umformgrad pro Einzelstich zwischen 1 und 15 % beträgt, zu einem Band oder einer Folie mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm, c2) Zwischenglühen des in dem Schritt c1) erhaltenen Bandes bzw. der Folie bei einer Temperatur zwischen 650 und 850 °C und c3) Kaltwalzen des in dem Schritt c2) erhaltenen Bandes bzw. Folie mit einem Umformgrad zwischen 10 und 40 %, wobei der Umformgrad pro Einzelstich zwischen 0,1 und 10 % beträgt, auf das Endmaß.
Method according to at least one of the preceding claims,
characterized in that
the cold rolling in step c) comprises the following steps: c 1 ) cold rolling the hot-rolled and thermally pretreated sheet from step b) with a degree of deformation of at least 30%, wherein the degree of deformation per single pass is between 1 and 15%, to a tape or a film having a thickness of not more than 0, 9 mm, c 2 ) intermediate annealing of the strip or foil obtained in step c 1 ) at a temperature between 650 and 850 ° C and c 3 ) cold rolling of the strip or film obtained in step c 2 ) with a degree of deformation of between 10 and 40%, wherein the degree of deformation per single pass is between 0.1 and 10%, to the final dimension.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Enddicke des Bandes bzw. der Folie nach dem Kaltwalzschritt c) bzw. nach dem Kaltwalzschritt c3) weniger als 0,7 mm, vorzugsweise weniger gleich 0,5 mm, besonders bevorzugt weniger gleich 0,4 mm und ganz besonders bevorzugt zwischen 0,1 und 0,3 mm beträgt.
Method according to at least one of the preceding claims,
characterized in that
the final thickness of the strip or foil after the cold rolling step c) or after the cold rolling step c 3 ) is less than 0.7 mm, preferably less than 0.5 mm, more preferably less than 0.4 mm and most preferably between 0.1 and 0.3 mm.
Superplastisch umformbares Bandes oder superplastisch umformbare Folie aus TiA16V4 mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm erhältlich nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14.Superplastic forming tape or superplastic forming film of TiA16V4 having a thickness of not more than 0.9 mm obtainable by a process according to any one of claims 1 to 14. Superplastisch umformbares Bandes oder superplastisch umformbare Folie nach Anspruch 15,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Band bzw. die Folie die nachfolgende Zusammensetzung aufweist: - 5,5 bis 6,5 Gew.-% Aluminium, - 3,5 bis 4,3 Gew.-% Vanadium, - weniger als 0,02 Gew.-% Stickstoff, - weniger als 0,05 Gew.-% Kohlenstoff, - weniger als 0,15 Gew.-% Sauerstoff, - weniger als 0,01 Gew.-% Wasserstoff, - weniger als 0,2 Gew.-% Eisen und - Rest unvermeidbare Verunreinigungen und Titan.
Superplastic forming tape or superplastic forming film according to claim 15,
characterized in that
the tape or film has the following composition: From 5.5 to 6.5% by weight of aluminum, 3.5 to 4.3% by weight of vanadium, less than 0.02% by weight of nitrogen, less than 0.05% by weight of carbon, less than 0.15% by weight of oxygen, less than 0.01% by weight of hydrogen, less than 0.2% by weight of iron and - Rest unavoidable impurities and titanium.
Superplastisch umformbares Bandes oder superplastisch umformbare Folie nach Anspruch 15 oder 16,
dadurch gekennzeichnet, dass
dieses bzw. diese eine Dicke von weniger als 0,7 mm, vorzugsweise von weniger gleich 0,5 mm, besonders bevorzugt von weniger als 0,4 mm und ganz besonders bevorzugt zwischen 0,1 und 0,3 mm aufweist.
Superplastic forming tape or superplastic forming film according to claim 15 or 16,
characterized in that
this or this has a thickness of less than 0.7 mm, preferably less than or equal to 0.5 mm, more preferably less than 0.4 mm and most preferably between 0.1 and 0.3 mm.
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