EP1282919A1 - Indium-zinn-oxid (ito)-schicht und verfahren zur herstellung derselben - Google Patents
Indium-zinn-oxid (ito)-schicht und verfahren zur herstellung derselbenInfo
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Definitions
- ITO Indium tin oxide
- the present invention relates to an indium tin oxide (ITO) layer for nerve use as a transparent, conductive electrode, in particular in organic LED displays, and to a method for the deposition of transparent and conductive indium tin oxide (ITO) layers a substrate.
- ITO indium tin oxide
- ITO layers Indium-tin-oxide layers
- transparent substrate material such as in particular glass, transparent plastics, combined glass / plastic laminates, etc.
- the layers produced by the above methods have a low specific resistance, they have the disadvantage that they have a high surface roughness.
- the surface structure of such ITO layers is characterized by a domain structure with grains of different crystal orientation within the domains, with individual grains having peaks protruding from the surface (so-called spikes).
- the rough surface and the so-called ITO spikes mean that when the ITO layer is used as an electrode they act as field tips and thus reduce the lifespan of organic LED cells, for example, if such ITO layers as electrodes in organic LED Displays are used.
- the increased surface roughness leads to a reduced efficiency of such organic LED cells.
- Another disadvantage can be seen in the fact that the ITO spikes in the manufacture of organic LED displays can lead to the fact that when the organic materials are deposited on the ITO layer, the tips are not covered with the organic material and then used can then lead to short circuits.
- ITO layers and a method for depositing ITO layers in which ITO layers can be produced which have a low surface roughness, preferably below 1 nm, and a low specific resistance, preferably have less than 200 ⁇ cm, the deposition temperature or temperature of the substrate on which the ITO layers are to be deposited should be low, in particular below 250 ° C., preferably below 200 ° C.
- ITO spikes can be avoided.
- the inventive method for the deposition of transparent and conductive indium tin oxide (ITO) layers, in which the layers in particular have a low specific resistance and a very smooth surface comprises a combined high frequency / direct current (HF / DC) sputtering Process in an atmosphere which has an argon-hydrogen mixture as the reaction gas.
- HF / DC direct current
- a reactive gas activation is achieved in the HF plasma for the selected reactive gas mixture argon / hydrogen, which has a positive effect on the properties of the deposited ITO layer.
- the surface roughness and the specific resistance of the layer are significantly reduced, the substrate temperature being able to be kept at a low value of less than 250 ° C., preferably ⁇ 200 ° C. Due to the lower surface roughness, when using such deposited ITO layers for organic LED cells, greater efficiency, greater yield and longer service life can be achieved for organic LED displays.
- the reduction in the specific resistance means that, for certain applications with a fixed sheet resistance for the ITO layer, a smaller necessary layer thickness can be selected, so that a lower material requirement for indium tin oxide is required.
- Known ITO targets are used for sputtering, which preferably comprise 90% In O 3 and 10% SnO 2 .
- the HF power component of the total power during sputtering is preferably set to at least 30%, in particular 60% and more, preferred ranges being in the range from 40 to 90% HF power component, in particular 60 to 80% HF power components.
- the Ar / H mixture added to the process gas according to the invention is preferably in a mixing ratio of 80% argon and 20% hydrogen.
- Such an Ar / H 2 mixture is advantageously added to a process gas usually made of argon in the order of 0.1-30%, in particular 5-15%, but preferably in the range 8-10%.
- the total pressure of the process gas can also play a role in the deposition of the ITO layers. It has been shown here that particularly good results are achieved, in particular in the range of a total pressure of 0.5 to 5 ⁇ bar, preferably 1 to 3 ⁇ bar and most preferably 1.5 to 2 ⁇ bar.
- the substrate temperature is reduced to a max. 250 ° C, but preferably set to ⁇ 200 ° C. This has the advantage that neither the substrate nor the layer itself is damaged by an excessively high temperature.
- the method described is not limited to the use of magnetron sputter systems, it is preferred, however, to use a corresponding magnetron arrangement to undersize the sputter deposition.
- the ITO layers according to the invention which are produced in particular using the method described above, have a smooth surface with a surface roughness of less than 1 nm and have a specific resistance which is below 200 ⁇ cm, in particular in the range from 140 to 160 ⁇ cm.
- FIG. 2 shows the dependence of the specific resistance p on ITO layers, which were deposited with an increasing HF power component. It can also be seen here that the specific resistance decreases with increasing HF power share. A particularly significant reduction is observed up to an RF power component of approx. 30%, while from this point only a small, continuous decrease in the specific resistance can be observed with an increasing RF power component.
- FIG. 3 show AFM images of ITO layers with a magnification of 60,000 times, which can only be obtained by DC sputtering (a), with combined HF / DC sputtering with an HF power share of 33% (b). , with an RF power share of 66% (c) and have been separated using only HF sputtering.
- the AFM images clearly show that a significantly smoother surface structure can be achieved with an increasing HF power component, an optimum in terms of surface roughness being found in particular with an HF power component of 66%.
- an ITO layer was deposited on float glass with the following parameters:
- Total sputtering power 860 W (570 W HF / 290 W DC)
- Magnetic field strength 1200 G.
- Substrate float glass
- an RMS roughness of 0.623 nm was determined using AFM (probe force microscope).
- the RMS roughness root mean square roughness
- the specific resistance of the layer was 152 ⁇ cm.
- the transmission at 550 nm wavelength was 81% compared to the reference air.
Abstract
Verfahren zur Abscheidung on transparenten und leitfähigen Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Schichten mit insbesondere niedrigem Widerstand von vorzugsweise unter (200) νΦcm und geringer Oberflächenrauhigkeit von vorzugsweise weniger als 1 nm auf einem Substrat, wobei ein kombiniertes HF/DC-Sputtern eines Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Targets verwendet wird, bei welchem dem Prozessgas beim Sputtern ein Ar/H2-Gemisch als Reaktionsgas zugegeben wird, sowie (ITO)-Schichten mit den oben angegebenen Eigenschaften.
Description
Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Schicht und Verfahren zur Herstellung derselben
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Schicht zur Nervvendung als transparente, leitfähige Elektrode, insbesondere bei organischen LED-Displays, sowie ein Verfahren zur Abscheidung von transparenten und leitfälligen Indium-Zinn-Oxid (ITO)- Schichten auf einem Substrat.
Für flache Monitore und Bildschirme, wie sie beispielsweise bei tragbaren Computern oder bei Displays für Mobiltelefone eingesetzt werden, wie z. B. Flüssigkristallanzeigen, organische LED-Displays, TFT-Bildschirme usw. werden transparente und leitfähige Elektroden- Schichten benötigt. Üblicherweise werden dazu Indium-Zinn-Oxid-Schichten (ITO- Schichten) eingesetzt, die hinsichtlich Leitfähigkeit und Transmissions-Eigenschaften die Anforderungen am besten erfüllen. Üblicherweise werden diese ITO-Schichten auf transparentem Substratmaterial, wie insbesondere Glas, transparenten Kunststoffen, kombinierten Glas-/Kιmstoff-Laminaten usw. durch Sputter-Abscheidung (Kathodenzerstäubung) eines ITO-Targets aufgebracht.
Beispielsweise beschreiben Ishibashi et al. in „Low Resistivity Indium-Tin Oxide Transparent Conductive Films, I. Effect Of Introducing H O Gas or H -Gas During Direct Current Magnetron Sputtering", J Nac. Sei. Technol. A 8(3) Mai/Juni 1990, ein Gleichstrom (DC)- Magnetron-Sputter-Nerfahren, bei dem durch Zugabe von Wasserdampf oder Wasserstoff zum Prozessgas eine ITO-Schicht bei einer Abscheidetemperatur von weniger als 200°C abgeschieden werden kann, die einen spezifischen Widerstand von ca. 6 x 10"4 Ωcm aufweist. Die niedrige Abscheidetemperatur bzw. Substrat-Temperatur von unter 200°C ist in diesem Zusammenhang deshalb wichtig, da bei einer höheren Abscheide- bzw. Substrattemperatur zwar das Sputter-N erfahren einfacher zu den gewünschten Resultaten führt, aber sowohl die abgeschiedene Schicht als auch das Substrat beschädigt werden könnte. Dies ist insbesondere für Substrate, wie z. B. Kunststoffsubstrate, wie z. B. Polyethylentherephtalat (PET) wichtig, die bei höheren Temperaturen zerstört werden würden.
Ein weiteres Verfahren zur Abscheidung von ITO-Schichten mit niedrigem Widerstand wird von B. H. Lee et al. in „Effect Of Base Pressure in Sputter Deposition On Characte- ristics of Indium Tin Oxide Thin Film", Fiat panel display Materials II, Sypmposium San Franciso, CA, USA, 8. bis 12. April 1996, Mat.Res. Soc.Symp. Proc.Nol.424, 1997, beschrieben. Bei diesem Verfahren handelt es sich um ein kombiniertes Radiofrequenz (RF)- und DC-Magnetron-SputterV erfahren, bei dem mit gleichen Anteilen an DC-Sputtem und RF-Sputtern ein ITO-Target zerstäubt und eine Schicht mit einem spezifischen Widerstand
von weniger als 1,5x10" Ωcm erzeugt wird. Als Prozessgas wurde hierbei Argon verwendet.
Obwohl die Schichten, die mit den obigen Verfahren erzeugt wurden, einen niedrigen spezifischen Widerstand aufweisen, besitzen sie jedoch den Nachteil, dass sie eine hohe Oberfiä- chenrauhigkeit aufweisen. Insbesondere ist die Oberflächenstruktur derartiger ITO- Schichten durch eine Domänenstruktur mit Körnern unterschiedlicher Kristallorientierung innerhalb der Domänen gekennzeichnet, wobei einzelne Körner aus der Oberfläche herausragende Spitzen aufweisen (sog. Spikes). Die rauhe Oberfläche und die sog. ITO-Spikes führen dazu, dass sie bei der Verwendung der ITO-Schicht als Elektrode als Feldspitzen wirken und somit die Lebensdauer beispielsweise von organischen LED-Zellen herabsetzen, wenn derartige ITO-Schichten als Elektroden bei organischen LED-Displays verwendet werden. Ausserdem führt die erhöhte Oberflächenrauhigkeit zu einer verminderten Effizienz von derartigen organischen LED-Zellen. Ein weiterer Nachteil ist darin zu sehen, dass die ITO-Spikes bei der Herstellung von organischen LED-Displays dazu führen können, dass bei der Abscheidung der organischen Materialien auf der ITO-Schicht die Spitzen nicht mit dem organischen Material bedeckt werden und anschliessend im Einsatz dann zu Kurzschlüssen führen können.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ITO-Schichten und ein Verfahren zur Abscheidung von ITO-Schichten bereitzustellen, bei dem ITO-Schichten erzeugt werden können, die eine geringe Oberflächenrauhigkeit, von vorzugsweise unter 1 nm, und einen geringen spezifischen Widerstand, von vorzugsweise weniger als 200 μΩcm, aufweisen, wobei die Abscheidetemperatur bzw. Temperatur des Substrats, auf dem die ITO-Schichten abgeschieden werden sollen, niedrig sein soll, insbesondere unter 250°C, vorzugsweise unter 200°C, liegen soll. Insbesondere sollen bei einem industriell einsetzbaren Verfahren bzw. entsprechenden ITO-Schichten, d. h., unter Berücksichtigung einer einfachen und kostengünstigen Realisation, insbesondere die sog. ITO-Spikes vermieden werden.
Diese Aufgabe wird gelöst mit dem Verfahren nach Anspruch 1, sowie der ITO-Schicht nach Anspruch 7. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Abscheidung von transparenten und leitfähigen Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Schichten, bei denen die Schichten insbesondere einen niedrigen spezifischen Widerstand und eine sehr glatte Oberfläche aufweisen, umfasst ein kombiniertes Hochfrequenz/Gleichstrom (HF/DC)-Sputter- Verfahren in einer Atmosphäre, die als Reaktionsgas ein ArgonWasserstoff-Gemisch aufweist. Durch die Verwendung eines HF-
Leistungsanteils im für den Fachmann bekannten Hochfrequenzbereich beim Sputtern wird für das gewählte Reaktivgas-Gemisch Argon/Wasserstoff eine Reaktivgas-Aktivierung im HF-Plasma erzielt, die sich positiv auf die Eigenschaften der abgeschiedenen ITO-Schicht auswirkt. Insbesondere wird die Oberflächenrauhigkeit und der spezifische Widerstand der Schicht deutlich verringert, wobei die Substrat-Temperatur auf einem niedrigen Wert von weniger als 250°C, vorzugsweise ≤ 200°C gehalten werden kann. Durch die geringere O- berflächenrauhigkeit kann bei Verwendung derartig abgeschiedener ITO-Schichten für organische LED-Zellen eine grössere Effizienz, grössere Ausbeute und höhere Lebensdauer für organische LED-Displays erzielt werden. Ausserdem führt die Verringerung des spezifischen Widerstands dazu, dass für bestimmte Anwendungen bei einem festgesetzten Flächenwiderstand für die ITO-Schicht eine geringere notwendige Schicht-Dicke gewählt werden kann, so dass ein geringerer Materialbedarf an Indium-Zinn-Oxid erforderlich wird.
Zum Sputtern werden üblicherweise bekannte ITO-Targets verwendet, die vorzugsweise 90 % In O3 und 10 % SnO2 umfassen. Der HF-Leistungsanteil an der Gesamtleistung beim Sputtern, wird vorzugsweise auf mindestens 30%, insbesondere 60 % und mehr eingestellt, wobei bevorzugte Bereiche im Bereich von 40 bis 90 % HF-Leistungsanteil, insbesondere 60 bis 80 % HF-Leistungsanteile liegen.
Das erfmdungsgemäss dem Prozessgas zugegebene Ar/H -Gemisch liegt vorzugsweise im Mischungsverhältnis von 80 % Argon und 20 % Wasserstoff vor. In vorteilhafter Weise wird ein derartiges Ar/H2-Gemisch einem üblicherweise aus Argon bestehenden Prozessgas in der Grössenordnung von 0,1 - 30 %, insbesondere 5 - 15 %, bevorzugt jedoch im Bereich von 8 - 10 % zugegeben.
Für die Abscheidung der ITO-Schichten kann weiterhin auch der Gesamtdruck des Prozessgases eine Rolle spielen. Hier hat sich gezeigt, dass insbesondere im Bereich eines Gesamtdrucks von 0,5 bis 5 μbar, vorzugsweis 1 bis 3 μbar und höchstvorzugsweise von 1 ,5 bis 2 μbar besonders gute Ergebnisse erzielt werden.
Bei einer bevorzugten Ausföhrungsform, die insbesondere bei der Abscheidung von ITO- Schichten auf Kunststoffen gewählt wird, wird die Substrat-Temperatur bei der Abscheidung der ITO-Schicht auf max. 250° C, vorzugsweise jedoch ≤ 200°C gesetzt. Dies hat den Vorteil, dass weder das Substrat, noch die Schicht selbst durch eine zu hohe Temperatur beschädigt werden.
Obgleich das beschriebene Verfahren nicht auf die Anwendung von Magnetron-Sputter- Anlagen beschränkt ist, ist es jedoch bevorzugt, die Sputter- Abscheidung durch eine entsprechende Magnetron- Anordnung zu Untersätzen.
Die erfindungsgemässen ITO-Schichten, die insbesondere mit dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt werden, weisen eine glatte Oberfläche mit einer Oberfiächenrauhigkeit von weniger als 1 nm auf und besitzen einen spezifischen Widerstand, der unter 200 μΩcm liegt, und zwar insbesondere im Bereich von 140 bis 160 μΩcm.
Weitere Vorteile, Kennzeichen und Merkmale der Erfindung werden anhand der nachfolgenden detaillierten Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele deutlich. Dabei zeigen die Diagramme in
Fig.l die Abhängigkeit der Oberfiächenrauhigkeit (RMS -Rauhigkeit) von ITO-
Schichten vom HF-Leistungsanteil bei der Abscheidung mit einer Leistungsdichte von P = 2 W/cm2 und einer Substrat-Temperatur von Tsub = 200° C;
Fig.2 die Abhängigkeit des spezifischen Widerstands p von ITO-Schichten vom HF-
Leistungsanteil bei der Abscheidung mit einer Leistungsdichte von P = 2 W/cm2 und einer Substrat-Temperatur von TSUb = 200° C; und in
Fig. 3 rasterkraftmikroskopische (AFM)-Aufhahmen in 60.000-facher Vergrößerung von ITO-Schichten, die mit verschiedenem HF-Leistungsanteil bei einer Substrat-Temperatur von TSUb = 200°C abgeschieden wurden. ausschließlich DC-Sputtern,
33 % HF-Leistungsanteil beim HF/DC-Sputtern
66 % HF Leistungsanteil, ausschließlich HF-Sputtern.
Fig. 1 zeigt die Abhängigkeit der Oberflächen-Rauhigkeit vom HF-Leistungsanteil bei der erfindungsgemässen Abscheidung von ITO-Schichten. Mit zunehmendem HF- Leistungsanteil beim kombinierten HF/DC-Sputtern wird eine zunehmend glattere Oberfläche erzielt. Insbesondere ab einem HF-Leistungsanteil von ca. 30 % und mehr wird eine signifikante Reduzierung der Oberfiächenrauhigkeit beobachtet. Ab einem HF- Leistungsanteil von ca. 65 % tritt eine Sättigung bezüglich des Einflusses auf die Oberfiächenrauhigkeit ein.
Fig. 2 zeigt die Abhängigkeit des spezifischen Widerstands p von ITO-Schichten, die mit einem zunehmenden HF-Leistungsanteil abgeschieden wurden. Auch hier ist zu erkennen,
dass mit zunehmendem HF-Leistungsanteil der spezifische Widerstand abnimmt. Eine besonders deutliche Reduzierung wird bis zu einem HF-Leistungsanteil von ca. 30 % beobachtet, während ab diesem Punkt mit zunehmendem HF-Leistungsanteil nur noch eine geringe kontinuierliche Abnahme des spezifischen Widerstands zu beobachten ist.
Fig. 3 zeigt den Einfluss des HF-Leistungsanteils beim kombinierten HF/DC-Sputtem auf Oberflächen von ITO-Schichten, die bei einer Substrat-Temperatur von 200°C abgeschieden werden.
Die in Fig. 3 dargestellten Abbildungen zeigen AFM-Aufnahmen von ITO-Schichten mit einer 60.000-fachen Vergrösserung, die ausschließlich durch DC-Sputtern (a), mit kombiniertem HF/DC-Sputtern mit einem HF-Leistungsanteil von 33 % (b), mit einem HF- Leistungsanteil von 66 % (c) und durch ausschließliches HF-Sputtern abgeschieden worden sind. Die AFM-Aufnahmen zeigen deutlich, dass mit zunehmendem HF-Leistungsanteil eine deutlich glattere Oberflächenstruktur erzielt werden kann, wobei insbesondere bei einem HF-Leistungsanteil von 66 % ein Optimum bezüglich der Oberfiächenrauhigkeit festzustellen ist.
Erfmdungsgemäss wurde bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel eine ITO-Schicht auf Floatglas mit den folgenden Parametern abgeschieden:
Target: ITO-Mitsui (90 % In203/10% SnO2)
Reinheit: 4N, Dichte > 98%
Gesamt-Sputter-Leistung: 860 W (570 W HF/290 W DC)
HF-Leistungsanteil: 66 %
Prozessdruck: 1,5 μbar, Ar/H2-Anteil (80 %/20%-Gemisch): 8 %
Depositionstemperatur: 200°C
Magnetfeldstärke: 1200 G
Substrat: Floatglas
Schichtdicke: 72 nm
Bei einer ITO-Schicht, die mit den obigen Prozessparametern durch Magnetron-Sputtem abgeschieden worden ist, wurde mittels AFM (T asterkraftmikroskop) eine RMS-Rauhigkeit von 0.623 nm bestimmt. Die RMS-Rauhigkeit (root mean Square roughness) ist definiert als die Standardabweichung der Z- Werte (Höhenweite), die bei der Messung mit dem Rasterkraftmikroskop ermittelt wurden. Der spezifische Widerstand der Schicht betrug 152 μΩcm. Die Transmission bei 550 nm Wellenlänge betrug gegenüber der Referenz Luft 81 %.
Diese Ergebnisse zeigen, dass mit dem oben beschriebenen Verfahren erfindungsgemässe Schichten hergestellt werden können, die insbesondere bezüglich Oberfiächenrauhigkeit und spezifischem Widerstand hervorragende Eigenschaften zur Verwendung in organischen LED-Displays aufweisen.
Claims
1. Verfahren zur Abscheidung von transparenten und leitfähigen Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Schichten mit insbesondere niedrigem Widerstand von vorzugsweise unter 200 μΩcm und geringer Oberfiächenrauhigkeit von vorzugsweise weniger als 1 nm auf einem Substrat, gekennzeichnet durch kombiniertes HF/DC-Sputtern eines Indium- Zinn-Oxid (ITO)-Targets, wobei dem Prozessgas beim Sputtern ein Ar/ΕL-Gemisch als Reaktionsgas zugegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der HF-Leistungsanteil an der Gesamtleistung beim Sputtern mindestens 30 %, vorzugsweise 60 % und mehr, insbesondere 40 % bis 90 %, bevorzugt 60 bis 80 %, beträgt.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischungsverhältnis des Ar/H2-Gemisches 80:20 beträgt und der Anteil des Ar/H2-Gemisches am Prozessgas 0,1 bis 30 %, insbesondere 5 bis 15 %, vorzugsweise 8 bis 10 % beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck des Prozessgases beim Sputtern 0,5 bis 5 μbar, vorzugsweise 1 bis 3 μbar, insbesondere 1,5 bis 3 μbar, beträgt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zum Sputtern Magnetron-Sputtem eingesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeiclinet, dass die Substrat-Temperatur bei der Abscheidung der ITO-Schicht 250° C, vorzugsweise 200°C, nicht übersteigt.
7. Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Schicht zur Verwendung als transparente, leitfähige Elektrode, insbesondere bei organischen LED-Displays, auf einem Substrat, insbesondere hergestellt nach dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht einen spezifischen Widerstand von weniger als 200 μΩcm und eine Oberfiächenrauhigkeit von unter 1 nm aufweist.
8. ITO-Schicht nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der spezifische Widerstand 120 bis 180 μΩcm beträgt.
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