Verfahren zur Darstellung von Trijodmethansulfonsäure und deren Salzen
Es wurde gefunden, daß man zu Trijodmethansulfonsäure und deren Salzen gelangen
kann, wenn man Methansulfonsäure oder ihre Derivate, wie z. B. Sulfoessigsäure oder
Mono-oder Dijodmethansulfonsäure und ihre Salze, mit jodierenden Mitteln erschöpfend
behandelt. Die Verbindungen sollen zu pharmazeutischen Zwecken Verwendung finden.Process for the preparation of triiodomethanesulfonic acid and its salts
It has been found that triiodomethanesulfonic acid and its salts can be obtained
can, if you methanesulfonic acid or its derivatives, such as. B. sulfoacetic acid or
Mono- or diiodomethanesulfonic acid and its salts, exhaustively with iodine agents
treated. The compounds are intended to be used for pharmaceutical purposes.
Beispiel 1 2o Teile des Dinatriumsalzes der Sulfoessigsäure, 83 Teile
Jod, z1,5 Teile Soda und 2o Teile Wasser werden im DruckgefäP) 1o Stunden auf etwa
15o bis 18o° erwärmt. Der Inhalt des Gefäßes ist danach völlig von Kristallen durchsetzt,
die sich in Wasser lösen. Etwas unverändertes Jod läßt sich durch ausschütteln mit
einem geeigneten Mittel, wie z. B. Chloroform oder Äther, leicht entfernen. Die
hellgelbe Lösung wird darauf mit Bariumchlorid im überschuß versetzt und abgekühlt.
Dabei kristallisiert das Bariumsalz der Trijodmetllansulfonsäure in hellgelben Blättchen
aus. Das Bariumsalz läßt sich aus warmem Wasser umkristallisieren und verliert bei
65° im Vakuum sein: Kristallwasser;
Analyse:
ber. 70,2 0!o Jod, 5,9 % S, 12,7 % Ba,
gef. 69,6 0;'o - 5,6 0,Jo S, 12,4 o'o -
Durch Umsetzung mit Sch-,vefelsäure erhält man die freie Säure, die jedoch nur vorübergehend
in der Kälte in wäßriger Lösung beständig ist, und durch Umsetzung mit den Sulfaten
oder Carbonaten der Alkalien die entsprechenden Alkalisalze, die sich in Wasser
ziemlich leicht lösen:.EXAMPLE 1 20 parts of the disodium salt of sulfoacetic acid, 83 parts of iodine, 1.5 parts of soda and 20 parts of water are heated to about 150 to 180 ° for 10 hours in a pressure vessel. The contents of the vessel are then completely permeated with crystals that dissolve in water. Somewhat unchanged iodine can be shaken out with a suitable agent, such as z. B. chloroform or ether, easily remove. The light yellow solution is then mixed with excess barium chloride and cooled. The barium salt of triiodometallane sulfonic acid crystallizes out in light yellow flakes. The barium salt can be recrystallized from warm water and is lost at 65 ° in a vacuum: water of crystallization; Analysis:
calc. 70.2 0! o iodine, 5.9% S, 12.7% Ba,
found 69.6 0; 'o - 5.6 0, Jo S, 12.4 o'o -
By reacting with sulphate, the free acid is obtained, which, however, is only temporarily stable in the cold in aqueous solution, and by reacting with the sulfates or carbonates of the alkalis, the corresponding alkali salts, which dissolve fairly easily in water :.
Beispiel 2 11,8 Teile methansulfonsaures Natrium, 76,2 Teile Jod und
16 bis 17 Teile wasserfreie Soda werden mit 3o bis q.o Teilen Wasser 1o Stunden
im Druckgefäß auf 15o bis 18o` erhitzt. Der Inhalt des Druckgefäßes wird nach dem
Abkühlen wie in Beispiel 1 aufgearbeitet.Example 2 11.8 parts of sodium methanesulfonic acid, 76.2 parts of iodine and
16 to 17 parts of anhydrous soda are mixed with 3o to q.o parts of water for 10 hours
heated in a pressure vessel to 15o to 18o`. The contents of the pressure vessel are after
Cool down as in Example 1 worked up.
In ähnlicher Weise verfährt man, wenn man Methan- oder Mono- oder
Dijodmethansulfonsäure als Ausgangsmaterial benutzt.One proceeds in a similar way if one uses methane or mono- or
Diiodomethanesulfonic acid used as a starting material.