DE3822733A1 - ELECTROCHEMICAL CELL - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine elektrochemische Zelle. Insbesondere betrifft die Erfindung das Dichten bzw. die Herstellung einer dichten Verbindung zwischen Alpha-Aluminiumoxid und Beta-Aluminiumoxid in einer elektrochemischen Zelle.The invention relates to an electrochemical cell. In particular, the invention relates to the sealing or the Making a tight connection between Alpha alumina and beta alumina in one electrochemical cell.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren der dichten Verbindung einer Alpha-Aluminium-Komponente an eine Beta-Aluminium-Komponente in einer elektrischen Zelle bereitgestellt, das darin besteht, ein Borsilikatglas mit hohem Borgehalt zur dichtenden Verbindung der Alpha-Aluminium-Komponente mit der Beta-Aluminium-Komponente zu verwenden, wobei das Glas 20 bis 25 Masse-% B₂O₃ und 65 bis 75 Masse-% SiO₂ enthält und der Hauptmasseteil des Restes Al₂O₃ und Alkalimetalloxide aufweist, wobei das Glas höchstens 1 Masse-% Erdalkalimetalloxide enthält.According to the invention, a method of dense Connecting an alpha-aluminum component to a Beta aluminum component in an electrical cell provided that consists of a borosilicate glass with high Boron content for sealing connection of the Alpha-aluminum component with the beta-aluminum component to use, wherein the glass 20 to 25 mass% B₂O₃ and 65 to 75% by mass of SiO₂ contains and the main part of the mass Has residual Al₂O₃ and alkali metal oxides, wherein the Glass contains at most 1% by mass alkaline earth metal oxides.
Der B₂O₃-Gehalt des Glases beträgt vorzugsweise 12 bis 20 Masse-%, insbesondere 14 bis 17 Masse-%. Der SiO₂-Gehalt seinerseits beträgt vorzugsweise 66 bis 73 Masse-%, insbesondere 67 bis 70 Masse-%. Das Glas kann 3 bis 8 Masse-% Al₂O₃, vorzugsweise 5 bis 7 Masse-% enthalten. Das Alkalioxid kann im wesentlichen Na₂O sein und kann 5 bis 10 Masse-% des Glases, vorzugsweise 7 bis 8 Masse-% bilden. Der Erdalkalioxidgehalt des Glases beträgt vorzugsweise weniger als 0,5 Masse-%, insbesondere weniger als 0,3 Masse-%. Das Glas kann 1 bis 3 Masse-% ZnO enthalten.The B₂O₃ content of the glass is preferably 12 to 20% by mass, in particular 14 to 17% by mass. The SiO₂ content in turn is preferably 66 to 73 Mass%, in particular 67 to 70 mass%. The glass can be 3 to 8% by weight Al₂O₃, preferably 5 to 7% by mass. The alkali metal oxide can be essentially Na₂O and can 5 to 10% by mass of the glass, preferably 7 to 8% by mass form. The alkaline earth oxide content of the glass is preferably less than 0.5% by mass, in particular less as 0.3 mass%. The glass may contain 1 to 3% by weight of ZnO.
Es wurde gefunden, daß ein geeignetes Glas zur Verwendung beim Verfahren der vorliegenden Erfindung ein hochgradig borathaltiges Borsilikatglas ist, das unter der Warenbezeichnung SCHOTT von den Schott Glaswerken, Mainz, als Typ-Nr. 8245 erhältlich ist. Dieses Glas hat die folgende Zusammensetzung, auf Massebasis, bestimmt durch Röntgenfluoreszenzanalyse:It has been found that a suitable glass for use in the process of the present invention a high degree Borated borosilicate glass is that under the Trade name SCHOTT from Schott Glaswerke, Mainz, as type no. 8245 is available. This glass has the the following composition, on a mass basis, determined by X-ray fluorescence analysis:
Die Erfindung erstreckt sich auch auf eine hermetische Dichtung zwischen einer Alpha-Aluminiumoxid-Komponente und einer Beta-Aluminiumoxid-Komponente in einer elektrochemischen Zelle, die ein Glas wie oben beschrieben enthält.The invention also extends to a hermetic Seal between an alpha alumina component and a beta alumina component in one electrochemical cell containing a glass as described above contains.
Weiterhin erstreckt sich die Erfindung auch auf eine elektrochemische Zelle, welche eine Alpha-Aluminium-Komponente und eine Beta-Aluminium-Komponente enthält, wobei die Komponenten mittels eines Glases der oben beschriebenen Art dicht miteinander verbunden sind.Furthermore, the invention also extends to a electrochemical cell, which is a Alpha-aluminum component and one Contains beta-aluminum component, the components by means of a glass of the type described above tight connected to each other.
In einer solchen Zelle kann die Alpha-Aluminiumoxid-Komponente ein Ring aus Alpha-Aluminiumoxid sein, der dicht mit der Mündung eines Rohres verbunden ist, das die Beta-Aluminiumoxid-Komponente darstellt, wobei die Zelle ein Gehäuse hat, das mit dem Alpha-Aluminiumoxidring dicht verbunden ist.In such a cell, the Alpha alumina component made a ring Alpha alumina, which is close to the mouth of a Tube is connected to the beta-alumina component represents, wherein the cell has a housing, which with the Alpha-alumina ring is tightly connected.
Die Zelle kann eine Natriumanode haben und kann eine Natrium/Schwefelzelle sein. The cell can have a sodium anode and can be one Be sodium / sulfur cell.
Statt dessen kann sie eine Natriumanode haben und, in ihrem entladenen Zustand, eine Kathode, welche als aktives Kathodenmaterial ein Übergangsmetall aus der Gruppe Fe, Ni, Cr, Co, Mn und Gemische davon aufweist, oder eine Verbindung von zumindest einem dieser Übergangsmetalle mit einem oder mehreren Mitgliedern der Gruppe Kohlenstoff, Stickstoff, Bor, Silizium und Phosphor, wobei das aktive Kathodenmaterial in einer elektrolytdurchlässigen, elektronisch leitfähigen, porösen Kathodenmatrix verteilt ist, die mit einem Natriumchloraluminat-Schmelzsalzelektrolyten imprägniert ist und Natriumchlorid darin in teilchenförmiger Form verteilt enthält. Solche aktiven Kathodenmaterialien auf Übergangsmetallbasis werden beim Laden zu den entsprechenden Chloriden chloriert. Somit sind im Falle metallischer Kathodenmaterialien die Chloride beispielsweise FeCl₂, NiCl₂, CrCl₂, CoCl₂ oder MnCl₂. In solchen Zellen kann das Gehäuse aus einem Metall sein, das wenigstens ebenso edel ist wie das Übergangsmetall der Kathode, und dieses Gehäuse und ein Metallverschluß für die Mündung des Beta-Aluminiumoxidrohres können an die Alpha-Aluminiumoxid-Komponente gedichtet sein, z. B. durch Thermokompressionsbindung oder durch Dichten mittels des oben beschriebenen Glases.Instead, she can have a sodium anode and, in her discharged state, a cathode which as active Cathode material a transition metal from the group Fe, Ni, Cr, Co, Mn and mixtures thereof, or a compound of at least one of these transition metals with one or more several members of the group carbon, nitrogen, Boron, silicon and phosphorus, wherein the active Cathode material in an electrolyte-permeable, electronically conductive, porous cathode matrix distributed is that with one Sodium chloroaluminate molten salt electrolyte is impregnated and sodium chloride dispersed therein in particulate form contains. Such cathode active materials Transition metal base become the corresponding when loading Chlorides chlorinated. Thus, in the case of metallic Cathode materials the chlorides, for example FeCl₂, NiCl₂, CrCl₂, CoCl₂ or MnCl₂. In such cells For example, the housing may be made of a metal that is at least as noble as the transition metal of the cathode, and this case and a metal closure for the mouth of the Beta alumina tubing can be attached to the Alpha-alumina component sealed, z. B. by Thermocompression bonding or by sealing by means of glass described above.
Das tatsächliche Dichten der Alpha-Aluminiumoxid-Komponente an die Beta-Aluminiumoxid-Komponente kann in jeder zweckmäßigen bekannten Weise durchgeführt werden. So kann das Glas als Pulver verwendet werden oder ein vorgeformtes Stück, z. B. ein Glasring, kann zwischen die jeweiligen Oberflächen aus Alpha-Aluminiumoxid und Beta-Aluminiumoxid, die miteinander dicht verbunden werden sollen, gelegt werden. In jedem Fall wird das Glas geschmolzen, um die Komponenten hermetisch miteinander abzudichten, und entsprechende Arbeitsweisen können angewandt werden, um die Alpha-Aluminiumoxid-Komponente mit dem Gehäuse und der Rohröffnung mittels Glas dicht zu verbinden.The actual densities of the alpha alumina component in the beta alumina component can in each expedient known manner be performed. So can the glass can be used as a powder or a preformed Piece, z. B. a glass ring, can between the respective Alpha alumina and beta alumina surfaces, which are to be connected with each other tightly become. In any case, the glass is melted to the Hermetically seal components together, and Appropriate ways of working can be applied to the Alpha alumina component with the housing and the To connect tube opening by means of glass tight.
Die Erfindung wird nun beispielsweise unter Bezugnahme auf die beigefügten schematischen Zeichnungen beschrieben. Fig. 1 zeigt einen schematischen Querschnitt einer elektrochemischen Zelle gemäß der Erfindung und Fig. 2 zeigt ein Detail der Dichtung zwischen dem Alpha-Aluminiumoxidring und dem Beta-Aluminiumoxidrohr einer alternativen Ausführungsform der Zelle von Fig. 1.The invention will now be described by way of example with reference to the accompanying diagrammatic drawings. Fig. 1 shows a schematic cross section of an electrochemical cell according to the invention and Fig. 2 shows a detail of the seal between the alpha alumina ring and the beta alumina tube of an alternative embodiment of the cell of Fig. 1.
In der Zeichnung bedeutet die Bezugszahl 10 allgemein eine elektrochemische Zelle gemäß der Erfindung. Die Zelle ist in der Mitte in der Länge durchgebrochen gezeigt und hat im typischen Fall einen Außendurchmesser von etwa 50 bis 70 mm und eine Länge von etwa 200 bis 600 mm. Die gezeigte Zelle hat geschmolzenes Natrium als aktives Anodenmaterial 12, einen Salzschmelzelektrolyten 14 aus Natriumaluminiumchlorid und eine Kathode 16, die im Elektrolyten 14 eingetaucht ist und in ihrem geladenen Zustand eine elektrolytdurchlässige poröse Eisenmatrix aufweist, die elektrisch leitfähig ist und Fe/FeCl₂ in verteilter Form darin als aktive Kathodensubstanz enthält. Die Matrix der Kathode 16 ist mit dem Elektrolyt 14 gesättigt und hat ausreichend fein verteiltes NaCl darin verteilt, um zu gewährleisten, daß in allen Ladungszuständen der aktiven Kathodensubstanz der Elektrolyt 14 stöchiometrisch genau NaAlCl₄ ist.In the drawing, reference numeral 10 generally indicates an electrochemical cell according to the invention. The cell is shown broken in the middle in length and typically has an outer diameter of about 50 to 70 mm and a length of about 200 to 600 mm. The cell shown has molten sodium as the active anode material 12 , a molten salt electrolyte 14 of sodium aluminum chloride, and a cathode 16 immersed in the electrolyte 14 and in its charged state having an electrolyte permeable porous iron matrix which is electrically conductive and Fe / FeCl₂ in dispersed form therein contains as active cathode substance. The matrix of the cathode 16 is saturated with the electrolyte 14 and has sufficient finely divided NaCl distributed therein to ensure that in all charge states of the active cathode substance of the electrolyte 14 is stoichiometrically accurate NaAlCl₄.
Die Zelle 10 hat ein Außengehäuse 18 aus Weichstahl mit einem Boden 20, um sie in aufrechtem Zustand zu unterstützen, wie dies gezeigt ist. Das Gehäuse 18 ist mit einem kreisförmigen Alpha-Aluminiumoxidisolationsring 22 dicht verbunden. Ein offenendiges Separatorrohr 18 aus Beta-Aluminiumoxid ist konzentrisch im Gehäuse 18 angeordnet, wobei das untere Ende des Rohres 24 geschlossen ist und das obere oder offene Ende des Rohres 24 Glas mit dem Alpha-Aluminiumoxidring 22 dicht verbunden ist. In dieser Beziehung sei festgestellt, daß der Ring im radialen Querschnitt rechteckig ist und er auf seiner axialen Innenfläche, d. h. seiner unteren oder seiner nach innen gerichteten Fläche wie in der Zeichnung gezeigt eine Umfangsnut 25 hat, in welche der Rand des offenen Endes des Rohres 24 eingreift und in welche dieser Rand mittels des erwähnten Glases vom Typ Nr. 8245 eingedichtet ist. Statt dessen kann der Rand durch dieses Glas in einen umfangsförmigen Rücksprung gedichtet sein, der längs der radialen Innenkante dieser Fläche des Rings 22 ausgebildet ist, beispielsweise indem man den Ring 22 wie als Detail in Fig. 2 gezeigt, mit einer Gegenbohrung versieht. Das offene Ende des Rohres wird durch eine Verschlußscheibe 26 verschlossen, die mit einem Glas mit der radial inneren Oberfläche des Alpha-Aluminiumoxidringes 22 dicht verbunden ist. Ein Anodenanschlußstift 28 ist an das Gehäuse 18 geschweißt und ein Kathodenanschlußstift 30 geht durch eine abgedichtete mittige Öffnung in der Scheibe 26 nach unten in den Elektrolyt 14. Der untere Teile des Stiftes bzw. Stabes 30 ist in die Matrix der Kathode 16 eingebettet und befindet sich in elektrischem Kontakt damit. Die Matrix wirkt als Kathodenstromkollektor, während das Gehäuse 18 als Anodenstromkollektor wirkt. Es liegt ein Gasraum 32 über dem Anodenmaterial 12 vor und ein Gasraum 34 über dem Elektroylt 14. Die gezeigte Zelle ist an einen äußeren Stromkreis durch die elektrischen Leitungen 36, 38, die jeweils mit den Stiften bzw. Stäben 28, 30 verbunden sind, angeschlossen.The cell 10 has an outer casing 18 of mild steel with a bottom 20 to support it in an upright condition, as shown. The housing 18 is sealed to a circular alpha alumina insulation ring 22 . An open-ended separator tube 18 made of beta alumina is arranged concentrically in the housing 18, the lower end of the tube 24 is closed and the upper or open end of the tube 24 with the glass alpha alumina ring is sealed to the 22nd In this regard, it should be noted that the ring is rectangular in radial cross-section and it has on its axial inner surface, ie its lower or inwardly directed surface as shown in the drawing, a circumferential groove 25 in which the edge of the open end of the tube 24th engages and in which this edge is sealed by means of the mentioned glass of the type No. 8245. Instead, the rim may be sealed by this lens into a circumferential recess formed along the radially inner edge of that surface of the ring 22 , for example, by counterboring the ring 22 as shown in detail in FIG . The open end of the tube is closed by a closure disc 26 which is sealed to a glass with the radially inner surface of the alpha alumina ring 22 . An anode terminal pin 28 is welded to the housing 18 and a cathode terminal pin 30 passes down through a sealed central opening in the disk 26 into the electrolyte 14 . The lower part of the pin 30 is embedded in the matrix of the cathode 16 and is in electrical contact therewith. The matrix acts as a cathode current collector while the housing 18 acts as an anode current collector. There is a gas space 32 above the anode material 12 before and a gas space 34 above the Elektroylt 14th The cell shown is connected to an external circuit through the electrical leads 36, 38 connected respectively to the pins 28, 30 .
Der Raum zwischen dem Gehäuse 18 und dem Rohr 24, der vom Anodennatrium 12 eingenommen wird, bildet ein Anodenabteil, und das Innere des Rohres 24 bildet ein Kathodenabteil. Diese Abteile sind voneinander durch das Separatorrohr 24 getrennt, und indem man das Rohr 24, das Gehäuse 18 und die Scheibe 26 dicht mit dem Alpha-Aluminiumoxidring 22 verbindet, ist das Gehäuse 18 in entsprechender Weise dicht mit der radial äußeren Oberfläche des Ringes 22 durch ein Glas verbunden.The space between the housing 18 and the tube 24 , which is occupied by the anode sodium 12 , forms an anode compartment, and the interior of the tube 24 forms a cathode compartment. These compartments are separated by the separator tube 24, and by connecting the tube 24, the housing 18 and the disc 26 tightly to the alpha alumina ring 22, the housing 18 is sealed to the radially outer surface of the ring 22 by correspondingly a glass connected.
Die Gesamtbeladungs-/Entladungsreaktion der Zelle kann durch folgende Gleichung dargestellt werden:The total loading / unloading reaction of the cell can represented by the following equation:
Demgemäß wandert Natrium während der Entladung vom Anodenabteil zum Kathodenabteil durch den Seperator 24 und wandert während des Beladens in entgegengesetzter Richtung.Accordingly, sodium migrates during discharge from the anode compartment to the cathode compartment through the separator 24 and migrates in the opposite direction during loading.
Es wurde gefunden, daß dieses Glas vom Typ Nr. 8245, nämlich ein hochgradig borhaltiges Bordilikatglas, eine ausgezeichnete Abdichtung der Zelle, insbesondere eine dichte Verbindung des Rings 22 mit dem Seperator 24 in hermetischer Form bildet und gegen thermischen Schock bei den Betriebstemperaturen der Zelle (200 bis 350°C) beständig und chemisch beständig gegen die Zellenumgebung ist, insbesondere gegen Natrium und das Natriumaluminiumchlorid. Gläser, welche der Korrosion durch geschmolzenes Natrium widerstehen, widerstehen nicht notwendigerweise auch Natriumaluminiumchlorid.It has been found that this type 8245 glass, a highly boron-containing borosilicate glass, provides excellent sealing of the cell, in particular a sealed connection of the ring 22 with the separator 24 in hermetic form and against thermal shock at the operating temperatures of the cell ( 200 to 350 ° C) is stable and chemically resistant to the cell environment, especially sodium and sodium aluminum chloride. Glasses that resist corrosion by molten sodium do not necessarily resist sodium aluminum chloride as well.
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