DE3738738C1 - Powder-metallurgical process for producing targets - Google Patents

Powder-metallurgical process for producing targets

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Abstract

When preparing high-purity, mechanically stable and dense targets containing rare earths and the transition metals iron, cobalt and nickel by powder metallurgy, high content and unfavourable distributions of brittle phases and significant contents of oxygen in the material are avoided by employing prealloys of rare earths and the transition metals instead of pure rare earths.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinen, mechanisch stabilen und dichten Targets für Kathodenzerstäubungs- und Bedampfungsanlagen aus Seltenen Erden und den Übergangsmetallen Eisen, Kobalt und/oder Nickel durch Einwirkung von Druck und Temperatur auf entsprechende Pulvergemische in Inertgasatmosphäre oder unter Vakuum.The invention relates to a method for producing high purity, mechanically stable and dense targets for Cathode sputtering and vapor deposition systems made of rare materials Earth and the transition metals iron, cobalt and / or Nickel due to the action of pressure and temperature corresponding powder mixtures in an inert gas atmosphere or under vacuum.

Targets werden in Anlagen zur Kathodenzerstäubung und zur Bedampfung von Gegenständen benötigt. Mit Hilfe der Kathodenzerstäubung (Sputtern) und des Bedampfens können dünne Schichten auf Substraten erzeugt werden, deren Anwendung von funktionalen Schichten in der Elektronik und Datentechnik über Korrosions- und Verschleißschutzschichten bis zu optischen Schichten für dekorative und wärmetechnische Zwecke reicht.Targets are used in cathode sputtering and Vaporization of objects needed. With the help of Sputtering and sputtering can thin layers are produced on substrates whose Application of functional layers in electronics and data technology about corrosion and Wear protection layers up to optical layers for decorative and thermal purposes.

Beim Kathodenzerstäuben findet zwischen Kathode (Target) und Gegenelektrode eine elektrische Gasentladung statt, bei der von den aufprallenden Ionen aus dem Target Teilchen von atomarer Größe herausgeschlagen und auf Substraten, die im Bereich der Gegenelektrode angeordnet sind, niedergeschlagen werden.When cathode sputtering takes place between cathode (target) and counterelectrode an electrical gas discharge takes place, in the case of the impacting ions from the target Particles of atomic size knocked out and on Substrates arranged in the area of the counter electrode are put down.

Als Gasentladungsatmosphäre werden entweder inerte Gase, wie beispielsweise Argon oder Helium, oder reaktive Gase, wie z. B. Sauerstoff, Stickstoff oder Acetylen, bei geringem Druck eingesetzt. As a gas discharge atmosphere, either inert gases, such as argon or helium, or reactive gases, such as As oxygen, nitrogen or acetylene, at low pressure used.  

Beim Inertgassputtern besteht das Target üblicherweise aus dem Material, aus dem die zu bildende Schicht bestehen soll, während beim Reaktivsputtern die herausgeschlagenen Targetteilchen mit dem Reaktionsgas reagieren und in Form eines Reaktionsproduktes als Schicht niedergeschlagen werden.The target usually exists in inert gas sputtering from the material from which the layer to be formed consists should, while the reactive sputtering the knocked out Target particles react with the reaction gas and in shape of a reaction product deposited as a layer will.

Bei den Bedampfungsverfahren wird das Targetmaterial im Vakuum durch Elektronenstrahl- oder Widerstandsbeheizung thermisch verdampft und als dünne Schicht auf dem Substrat abgeschieden.In the vaporization process, the target material is in the Vacuum through electron beam or resistance heating thermally evaporated and as a thin layer on the Substrate deposited.

Die Targets können üblicherweise schmelztechnisch hergestellt werden mit entsprechender Nachbearbeitung durch umformende und spannende Verfahren, oder pulvermetallurgisch durch Pressen und Sintern entsprechender Pulver bzw. Pulvergemische.The targets can usually be melt technology are produced with appropriate post-processing through reshaping and exciting processes, or powder metallurgy by pressing and sintering corresponding powder or powder mixtures.

Bei Targetmaterialien, die aufgrund ihrer Zusammensetzung höhere Anteile an spröden Phasen enthalten, erweisen sich schmelztechnische Herstellverfahren als problematisch, da solche Targets beim Abkühlen nach dem Gießen aufgrund von thermischen Spannungen Risse aufweisen und in Stücke zerfallen können. Darüber hinaus sind solche Materialien meist nicht mechanisch bearbeitbar, so daß bestimmte wünschenswerte Targetgeometrien nicht herstellbar sind.For target materials based on their composition contain higher proportions of brittle phases melt manufacturing processes as problematic, because such targets due to cooling after casting thermal cracks and cracks can disintegrate. In addition, such materials mostly not mechanically editable, so that certain desirable target geometries cannot be produced.

Pulvermetallurgische Verfahren zeigen bei denjenigen Targetmaterialien Probleme, die höhere Anteile an reaktionsempfindlichen Komponenten enthalten, und z. B. mit dem Luftsauerstoff reagieren. Wegen der großen spezifischen Oberfläche der Pulver und der daraus resultierenden Reaktionsfreudigkeit lassen sich keine hochwertigen Targetqualitäten mit niedrigem Sauerstoffgehalt pulvermetallurgisch herstellen. Powder metallurgical processes show those Target materials problems that have higher proportions contain reaction-sensitive components, and z. B. react with the atmospheric oxygen. Because of the big one specific surface of the powder and the resulting resulting responsiveness can not be high quality target with low oxygen content Manufacture by powder metallurgy.  

Außerdem weisen pulvermetallurgisch hergestellte Produkte meist eine zum Teil offene Restporosität auf, die bei sauerstoffempfindlichen Targetmaterialien wegen der möglichen Oxidation des gesamten Targets nicht tolerierbar ist.In addition, products manufactured using powder metallurgy usually a partially open residual porosity, which at oxygen sensitive target materials because of the possible oxidation of the entire target cannot be tolerated is.

Diese Herstellungsschwierigkeiten treten insbesondere bei Targets auf, die überwiegend Seltene Erden und Übergangsmetalle enthalten.These manufacturing difficulties particularly arise Targets that are mostly rare earths and Contain transition metals.

Aus der DE-OS 35 37 191 ist ein pulvermetallurgisches Verfahren zur Herstellung von Targets aus Seltenen Erden und den Übergangsmetallen Eisen, Kobalt und Nickel bekannt, bei dem ein Pulvergemisch aus Seltenen Erden und den genannten Übergangsmetallen unter vermindertem Druck und unter Inertgas bei Temperaturen unterhalb des eutektischen Punktes einer Warmverformung unterzogen wird, wobei sich eine spröde intermetallische Verbindung an der Grenzfläche zwischen dem Seltenen Erdmetall und dem Übergangsmetall ausbildet. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die Warmverformung aufwendig mindestens zwei Stunden lang erfolgen muß, wodurch sich bemerkbare Mengen an spröden intermetallischen Phasen bilden, daß die Pulverherstellung bei den Seltenen Erden mit Schwierigkeiten verbunden ist und der Sauerstoffgehalt im Pulver der Seltenen Erden noch relativ hoch ist.DE-OS 35 37 191 is a powder metallurgy Process for the production of rare earth targets and the transition metals iron, cobalt and nickel, in which a powder mixture of rare earths and mentioned transition metals under reduced pressure and under inert gas at temperatures below the eutectic Point is subjected to hot deformation, whereby a brittle intermetallic at the interface between the rare earth metal and the transition metal trains. This method has the disadvantage that the Hot forming is expensive for at least two hours Must be done, causing noticeable amounts of brittle Intermetallic phases form that powder manufacturing is difficult for rare earths and the oxygen content in the rare earth powder is relatively high.

Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von hochreinen, mechanisch stabilen und dichten Targets für Kathodenzerstäubungs- und Bedampfungsanlagen aus Seltenen Erden und den Übergangsmetallen Eisen, Kobalt und/oder Nickel durch Einwirkung von Druck und Temperatur auf entsprechende Pulvergemische in Inertgasatmosphäre oder unter Vakuum zu entwickeln, das ohne großen technischen Aufwand ein Produkt liefert, das geringe Anteile und eine feine Verteilung an spröden Phasen und möglichst wenig Sauerstoff enthält. It was therefore an object of the present invention Process for the production of high-purity, mechanical stable and dense targets for cathode sputtering and rare earth and vapor deposition equipment Transition metals iron, cobalt and / or nickel Effect of pressure and temperature on the corresponding Powder mixtures in an inert gas atmosphere or under vacuum to develop that without much technical effort Product that delivers low proportions and a fine distribution contains brittle phases and as little oxygen as possible.  

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Seltenen Erden in Form von Vorlegierungen mit den entsprechenden Übergangsmetallen eingesetzt werden.This object is achieved in that the Rare earth in the form of master alloys with the corresponding transition metals are used.

Vorzugsweise werden Vorlegierungen mit eutektischer Zusammensetzung eingesetzt.Pre-alloys with eutectic are preferred Composition used.

Die reaktionsempfindlichen Seltenen Erden werden nicht als solche, sondern als Vorlegierungen aus Seltenen Erden und den entsprechenden Übergangsmetallen, die im Vergleich zu den reinen Komponenten niedrigere Schmelzpunkte aufweisen, zu Pulvern und/oder Spänen verarbeitet, mit Pulvern und/oder Spänen der Übergangsmetalle gut durchmischt und zu Targets kompaktiert. Die Kompaktierung dieser Mischung kann durch Sintern, Warmwalzen, Heißpressen, Warmschmieden, Heißisostatische Preßverfahren oder Kombinationen daraus im Vakuum oder unter Inertgas erfolgen.The reaction sensitive rare earths will not as such, but as rare earth master alloys and the corresponding transition metals compared lower melting points for the pure components have, processed into powders and / or chips, with Powders and / or shavings of the transition metals are good mixed and compacted into targets. The compacting this mixture can be produced by sintering, hot rolling, hot pressing, Hot forging, hot isostatic pressing processes or Combinations of these take place in a vacuum or under inert gas.

Die Kompaktierungsbedingungen (Temperatur, Druck, Zeit, Umformungsgrad) werden so gewählt, daß ein mechanisch stabiles Verbundmaterial entsteht, dessen Gefüge als Ungleichgewichtszustand nur geringe Anteile an spröden Gleichgewichtsphasen aufweist, die durch Diffusion an den Grenzflächen der Seltenen Erd-Phasen und der Übergangsmetallphasen gebildet werden. Durch die Verwendung von Vorlegierungen zwischen Seltenen Erden und Übergangsmetallen können relativ niedrige Kompaktierungstemperaturen und kurze Kompaktierungszeiten ausgewählt werden. Das führt zu einem verminderten technischen Aufwand und zu einer geringen Ausbildung von Diffusionszonen aus spröden Ungleichgewichtsphasen an den Berührungsstellen der Pulverkörner und in den Körnern. The compacting conditions (temperature, pressure, time, Degree of deformation) are chosen so that a mechanical stable composite material is created, its structure as Imbalance state only small proportions of brittle Has equilibrium phases by diffusion the interfaces of the rare earth phases and the Transition metal phases are formed. Through the Use of rare earth master alloys and transition metals can be relatively low Compacting temperatures and short compaction times can be selected. Leading to a reduced technical effort and to one low formation of diffusion zones from brittle Imbalance phases at the points of contact of the Powder grains and in the grains.  

Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß aus Vorlegierungen der Seltenen Erden mit den entsprechenden Übergangsmetallen wesentlich einfacher, hochreine und sauerstoffarme Pulver oder Späne herstellbar sind als aus den reinen Seltenen Erden. Aus diesen Vorlegierungen lassen sich z. B. durch spanende Bearbeitung, wie Fräsen oder Feilen, unter Schutzgas Späne und Pulver erzeugen, was bei den reinen Seltenen Erd-Metallen auf Grund ihrer Duktilität auch mit nachfolgendem Mahlen nicht ohne Schwierigkeiten möglich ist. Die spröden Phasenanteile des äußerst feinen Gefüges der Vorlegierungen bewirken beim Zerkleinerungsvorgang die Bildung von Partikeln mit geeigneter Kornform und Korngrößenverteilung, so daß eine Pulverherstellung mit guter Ausbeute und sehr niedrigem Sauerstoffgehalt (< 500 ppm) möglich ist.It has surprisingly been found that Rare earth master alloys with the corresponding ones Transition metals much simpler, more pure and low-oxygen powders or chips can be produced as from the pure rare earths. From these master alloys can z. B. by machining, such as milling or files, produce chips and powder under protective gas, what with the pure rare earth metals due to their Ductility with subsequent grinding is not without Difficulties is possible. The brittle phase components of the extremely fine structure of the master alloys the formation of particles during the crushing process suitable grain shape and grain size distribution, so that a powder production with good yield and very low oxygen content (<500 ppm) is possible.

Ebenso werden bei der Pulverherstellung durch Inertgasverdüsen aus den niedriger schmelzenden Vorlegierungen aufgrund der bei den tieferen Prozeßtemperaturen geringeren Reaktionsgeschwindigkeiten mit dem Tiegelmaterial und mit der Atmosphäre und aufgrund der kürzeren Verweilzeit in der Anlage, niedrigere Werte an Verunreinigungen und geringere Sauerstoffgehalte im Pulver erzielt. Desweiteren lassen sich hier die Verdüsungsparameter (Überhitzung, Abkühlrate, Prozeßgasdruck usw.) in weiten Maßen optimieren, so daß die Pulverausbeute und die Kornfraktion im Vergleich zur Verdüsung der reinen Seltenen Erden günstiger eingestellt werden können.Likewise, in the powder manufacturing process Inert gas atomizers from the lower melting ones Master alloys due to the lower ones Process temperatures lower reaction speeds with the crucible material and with the atmosphere and due to the shorter dwell time in the plant, lower values of impurities and lower oxygen levels in the Powder achieved. Furthermore, the Atomization parameters (overheating, cooling rate, process gas pressure etc.) optimize to a large extent so that the Powder yield and the grain fraction compared to Atomization of pure rare earths set more favorably can be.

Die Verwendung von Vorlegierungen aus Seltenen Erden und Übergangsmetallen führt im Vergleich zur Verwendung der reinen Seltenen Erden überraschenderweise zu wesentlich kürzeren Kompaktierungszeiten, was einen bedeutenden wirtschaftlichen Vorteil dieses Verfahrens bedeutet. The use of rare earth and master alloys Transition metals leads to the use of the pure rare earths surprisingly too essential shorter compaction times, which is a significant economic advantage of this process means.  

Die Kompaktierungszeiten liegen in der Regel unterhalb einer Stunde, meist unterhalb von 30 Minuten. Darüber hinaus zeigen die erfindungsgemäß hergestellten Targets im Vergleich zu Targets, die pulvermetallurgisch aus den reinen Metallen hergestellt wurden, günstigere mechanische und magnetische Eigenschaften. Dies beruht, wie sich gezeigt hat, auf einer vorteilhaften Verteilung der im Gefüge vorhandenen Anteile an freiem Eisen, Kobalt und/oder Nickel, an den geringen Mengen intermetallischer Phasen und an dem aus den Vorlegierungen stammenden Resteutektikum.The compaction times are usually below an hour, usually less than 30 minutes. In addition, those produced according to the invention show Targets compared to targets that are powder metallurgy were made from pure metals, cheaper mechanical and magnetic properties. This is based as has been shown, on an advantageous distribution the proportions of free iron, cobalt present in the structure and / or nickel, in the small amounts of intermetallic Phases and on the originating from the master alloys Residual eutectic.

Die folgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutern:The following examples are intended to illustrate the invention Explain the procedure in more detail:

  • 1) Zur Herstellung von hochreinen, kompakten, mechanisch stabilen Sputtertargets wird zuerst eine Vorlegierung aus 80 Atom% Terbium und 20 Atom% Eisen in einem Vakuuminduktionsofen (10-5 Pa) hergestellt. Die anschließende Pulverisierung und Weiterverarbeitung erfolgt ausschließlich unter Argon-Schutzgas. Mit Hilfe eines Wellenfräsers wird der Gußblock zu grobem Pulver zerspant. Durch anschließendes Mahlen in einer Kugelmühle erhält man ein Terbium-Eisenpulver mit einer mittleren Korngröße 105 µm und mit einer Ausbeute von 70-80%. Die gewünschte Targetzusammensetzung von z. B. 67 Atom% Eisen, 25 Atom% Terbium und 8 Atom% Kobalt wird durch 20 minütiges Mischen der entsprechenden Eisen-, Kobalt- und Vorlegierungspulvermengen in einem Taumelmischer eingestellt.1) To produce high-purity, compact, mechanically stable sputtering targets, a master alloy of 80 atom% terbium and 20 atom% iron is first produced in a vacuum induction furnace (10 -5 Pa). The subsequent pulverization and further processing takes place exclusively under argon protective gas. The casting block is cut into coarse powder with the help of a wave cutter. Subsequent grinding in a ball mill gives a terbium iron powder with an average grain size of 105 μm and with a yield of 70-80%. The desired target composition of e.g. B. 67 atomic% iron, 25 atomic% terbium and 8 atomic% cobalt is adjusted by mixing the corresponding amounts of iron, cobalt and master alloy powder in a tumble mixer for 20 minutes.
  • Zum Kompaktieren der Pulvermischung zu Targets wurden die Verfahren des Heißisostatischen Pressens (HIP) des Warmwalzens und des Heißschmiedens in einer Kapsel angewendet. For compacting the powder mixture into targets were the methods of hot isostatic pressing (HIP) of hot rolling and hot forging in one Capsule applied.  
  • Beim Heißisostatischen Pressen werden als Prozeßparameter 820°C Endtemperatur, 200 MPa Druck und 20 min Haltezeit bei Endtemperatur gewählt. Als Behälter wurden Stahlblechkannen verwendet, die vor Einbringen in die Anlage bei 300°C über 3 Stunden evakuiert wurden. Man erhält auf diese Weise mechanisch stabile, bearbeitbare Formkörper, die ein Ungleichgewichtsgefüge aus Eisenkörnern, Zonen von intermetallischen Phasen und Resteutektikum aufweisen. Die Dichte ist <99% der theoretischen Dichte, der Sauerstoffgehalt liegt unterhalb 1200 ppm. Längere Haltezeiten von z. B. 1-2 Stunden bei 820°C haben eine weitgehende Ausbildung von großflächigen Zonen der intermetallischen Gleichgewichtsphasen zur Folge, was eine unerwünschte Versprödung des Gefüges bedingt. Es sind daher möglichst kurze Haltezeiten einzuhalten.In hot isostatic pressing, as Process parameters 820 ° C final temperature, 200 MPa pressure and 20 min hold time at final temperature selected. As Steel cans were used before the containers Introduction into the system at 300 ° C for 3 hours were evacuated. One obtains mechanically in this way stable, editable molded body that a Imbalance structure from iron grains, zones of have intermetallic phases and residual eutectic. The density is <99% of the theoretical density Oxygen content is below 1200 ppm. Longer Holding times of e.g. B. 1-2 hours at 820 ° C have one extensive training of large areas of the intermetallic equilibrium phases result in what an undesirable embrittlement of the structure. It the shortest possible holding times must therefore be observed.
  • Für das Kompaktieren durch Warmwalzen wird das Pulvergemisch in eine Eisenblechkapsel eingefüllt, die evakuiert und zugeschweißt wird. Die Umformung erfolgt bei 650°C bis zu einem Umformgrad von ca. 60% in mehreren Stichen in einem Zeitraum von wenigen Minuten. Nach Entfernen des Kapselmaterials ergibt sich ein stabiles, hochreines Target mit einer Dichte von ≈99% der theoretischen Dichte und einem Sauerstoffgehalt von 1200 ppm. Das Gefüge ist ähnlich ausgebildet wie bei der Kompaktierung durch Heißisostatisches Pressen.For compacting by hot rolling, that is Powder mixture poured into an iron sheet capsule, which is evacuated and welded shut. The transformation takes place at 650 ° C up to a degree of deformation of approx. 60% in several stitches in a few minutes. After removing the capsule material, a stable, high-purity target with a density of ≈99% the theoretical density and an oxygen content of 1200 ppm. The structure is similar to that of compacting by hot isostatic pressing.
  • Beim Heißschmieden wird die Pulvermischung ebenfalls in eine Blechkanne gefüllt und evakuiert. Der Schmiedevorgang kann bei 800°C in einer 200 to Schmiede durchgeführt werden. Die erzielbare Dichte beträgt bei 60% Umformung ≈99% der theoretischen Dichte. When hot forging, the powder mixture is also filled into a tin can and evacuated. The Forging can take place at 800 ° C in a 200 to Blacksmiths are carried out. The achievable density is 60% deformation ≈99% of the theoretical Density.  
  • 2. Eine andere Art der Pulverherstellung ist das Verdüsen einer Schmelze im Inertgasstrom. Bei Benutzung von niedrigschmelzenden Vorlegierungen der Zusammensetzung 66 Atom% Gadolinium, 18 Atom% Eisen und 16 Atom% Kobalt mit einer Schmelztemperatur von ca. 620°C kann eine Verdüsungstemperatur von 700-800°C gewählt werden. Diese vergleichsweise sehr niedrige Verdüsungstemperatur ermöglicht bei den extrem reaktionsfreudigen Seltenen Erd-Materialien die Herstellung von sauerstoffarmen, sehr reinen Vorlegierungspulvern, da die Reaktion der Schmelze mit dem Tiegelmaterial und der Atmosphäre vergleichsweise gering ist. Des weiteren zeigt die Vorlegierungsschmelze bei dieser Temperatur eine günstige Viskosität und Oberflächenspannung, so daß die verdüsten Pulver gute Ausbeuten von z. B. 80-90% bei einer Korngröße 88 µm aufweisen.2. Another type of powder production is atomization a melt in the inert gas stream. When using low-melting master alloys of the composition 66 atomic% gadolinium, 18 atomic% iron and 16 atomic% Cobalt with a melting temperature of approx. 620 ° C an atomization temperature of 700-800 ° C can be selected will. This is comparatively very low Spraying temperature enables at the extreme reactive rare earth materials Production of low-oxygen, very pure Master alloy powders, since the reaction of the melt with the crucible material and the atmosphere comparatively is low. Furthermore shows the Master alloy melt at this temperature favorable viscosity and surface tension, so that the atomize powder good yields of e.g. B. 80-90% have a grain size of 88 µm.
  • Mit Hilfe der in Beispiel 1 beschriebenen Misch- und Kompaktierungsverfahren erhält man ebenfalls hochreine, kompakte, stabile Formkörper mit Sauerstoffgehalten <1000 ppm. Die Ungleichgewichtsgefüge bestehen wiederum aus Eisenkörnern, Zonen von intermetallischen Phasen und Resteutektikum.With the help of the mixing and Compacting processes are also obtained with high-purity, compact, stable molded body with oxygen contents <1000 ppm. The imbalance structure exists again from iron grains, zones of intermetallic Phases and residual eutectic.
  • Da die intermetallischen Phasen in den Vorlegierungen fein verteilt vorliegen, und das Gefüge nicht sehr verspröden, lassen sich die Mengenanteile an freiem Eisen im Vergleich zu den intermetallischen Phasen durch Variation der Zusammensetzung der Vorlegierungen reduzieren. Die magnetischen Eigenschaften der Targets, die für das Magnetronsputtern wichtig sind, lassen sich hierdurch verbessern.Because the intermetallic phases in the master alloys are finely divided, and not very much embrittled, the proportions of free Iron compared to the intermetallic phases by varying the composition of the master alloys to reduce. The magnetic properties of the targets, that are important for magnetron sputtering thereby improve.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung von hochreinen mechanisch stabilen und dichten Targets für Kathodenzerstäubungs- und Bedampfungsanlagen aus Seltenen Erden und den Übergangsmetallen Eisen, Kobalt und/oder Nickel durch Einwirkung von Druck und Temperatur auf entsprechende Pulvergemische in Inertgasatmosphäre oder unter Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß die Seltenen Erden in Form von Vorlegierungen mit den entsprechenden Übergangsmetallen eingesetzt werden.1. A process for the production of highly pure mechanically stable and dense targets for sputtering and vapor deposition systems made of rare earths and the transition metals iron, cobalt and / or nickel by the action of pressure and temperature on corresponding powder mixtures in an inert gas atmosphere or under vacuum, characterized in that the Rare earths are used in the form of master alloys with the corresponding transition metals. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Vorlegierungen mit eutektischer Zusammensetzung eingesetzt werden.2. The method according to claim 1, characterized, that master alloys with eutectic composition be used.
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