DE3015529A1 - METHOD FOR IMPROVING THE MECHANICAL STRENGTH OF TOOTHPORCELAIN - Google Patents
METHOD FOR IMPROVING THE MECHANICAL STRENGTH OF TOOTHPORCELAINInfo
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Description
BESCHREIBUNGDESCRIPTION
Die Erfindung bezieht sich auf die Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von Zahnporzellan durch chemische Härtung. Porzellanzähne bestehen zum größten Teil aus einem Aluminiumkern, der mit einer glasigen Emailschicht einer beachtlichen Stärke überzogen ist, die konvexe Teilstücke mit kleinem Krümmungsradius aufweist, wodurch die Zerbrechlichkeit noch erhöht wird. Der Hauptnachteil des Glases besteht in seiner geringen Zugestigkeit (oder.Biegefestigkeit), und da die Brüche immer von der Oberfläche ausgehen, ist es möglich, die Zugfestigkeit des Ganzen zu erhöhen, indem die Oberfläche unter Druck gesetzt wird. Dazu können verschiedene in der Glastechnik bekannte Methoden eingesetzt werden:The invention relates to improving the mechanical properties of dental porcelain by chemical hardening. Porcelain teeth consist for the most part of an aluminum core with a glassy enamel layer of considerable thickness is coated, which has convex portions with a small radius of curvature, whereby the fragility is further increased. Of the The main disadvantage of the glass is its low tensile strength (or flexural strength), and because the breaks always come from the surface going out, it is possible to increase the tensile strength of the whole by putting the surface under pressure. Various Methods known in glass technology are used:
Die thermische Härtung besteht darin, die Oberfläche des Gegenstandes von dem Erweichungspunkt auf eine Temperatur abzukühlen, die unterhalb der minimalen Temperatur für den Ausgleich von Spannungen liegt. Der Kern des Gegenstandes setzt somit die Oberfläche beim Abkühlen unter Druck. Diese Methode ist bei Zahnporzellanen schwer anzuwenden, da diese Verbundwerkstoffe mit Wänden von stark unterschiedlichen Stärken und häufig geringen Stärken sind.Thermal curing consists in the surface of the object to cool from the softening point to a temperature that is below the minimum temperature for compensation of Tensions lies. The core of the object thus sets the surface when cooling under pressure. This method is used with dental porcelains difficult to use because these composites have walls of widely differing thicknesses and often low thicknesses are.
Man kann auf die Oberfläche ein Email aufbringen, dessen Ausdehnungskoeffizient kleiner als der des Kerns ist. Dieser Email wird durch den Kern während des Abkühlens unter Druck gesetzt. Bei den Zahnkeramiken könnte dieses Unter-Druck-Setzen durch den Kern erfolgen, wenn er einen Ausdehnungskoeffizienten hätte, der wesentlich höher als der des Emails wäre. Dies hat die folgenden beiden Nachteile: Der bereits zerbrechliche Kern wird unterAn enamel can be applied to the surface, the coefficient of expansion of which is smaller than that of the core. This enamel is put under pressure by the core as it cools. In the case of dental ceramics, this pressurization could take place through the core if it had a coefficient of expansion that was significantly higher than that of the enamel. This has the following two disadvantages: The already fragile core becomes underneath
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Zug gesetzt und es besteht die Gefahr des Absplitterns an den konvexen Krümmungen.Train set and there is a risk of splintering on the convex curvatures.
Die chemische Härtung besteht darin, bei einer ausreichend niedrigen Temperatur zum Verhindern eines Spannungsausgleiches die alkalischen Ionen der Glasoberfläche durch alkalische Ionen auszutauschen, die größer sind und durch ein geschmolzenes Salz bereit gestellt werden (zum Beispiel Lithium durch Natrium oder Natrium durch Kalium). Dieser Austausch, der sich innerhalb einer Schichtdicke von einigen 100 [im abspielen kann, erzeugt Spannungen, deren Größe unmittelbar in bezug zu dem Größenunterschied der ausgetauschten Ionen steht. Bei den Zahnkeramiken gestattet diese Methode, deren Anwendung sehr einfach ist, eine erhebliche Steigerung der Zugfestigkeit und der Oberflächenhärte ohne Versprödung des Kerns und ohne Veränderung der Form oder der Farbe.Chemical hardening consists in exchanging the alkaline ions of the glass surface with alkaline ions which are larger and are provided by a molten salt (for example lithium for sodium or sodium for potassium) at a sufficiently low temperature to prevent voltage equalization. This exchange, which may take place within a layer thickness of several 100 [in the generated voltages whose size is in direct relation to the difference in size of the exchanged ions. In dental ceramics, this method, which is very simple to use, allows a considerable increase in tensile strength and surface hardness without embrittling the core and without changing shape or color.
Die mechanische Festigkeit von Zahnporzellanen würde während einer ersten Entwicklungsstufe durch Brennen im Vakuum erhöht. Diese Technologie, durch die die Blasigkeit des Werkstoffes verringert wird, gestattet neben einer Verbesserung der ästhetischen Eigenschaften eine Erhöhung der Zugfestigkeit um 20 %. In neuerer Zeit hat die Herstellung einer Kernmasse mit Einschlüssen aus Tonerde in steigender Menge (bis 20 Vol.-%) eine Vergrößerung deren Zugfestigkeit um 10 % ermöglicht. Diese Technologie des Zuschlagens von Teilchen zum Verringern der mittleren Griffith-Rißlänge im Werkstoff kann aus ästhetischen Gründen nicht bei Email angewendet werden. Da die Risse in glasartigen Materialien im allgemeinen von der Oberfläche ausgehen, war es wichtig, die Zugfestigkeit des Materials zu erhöhen, ohne ihr Aussehen zu verändern.The mechanical strength of dental porcelains would be during a first stage of development increased by firing in a vacuum. This technology, which reduces the vesity of the material, not only improves its aesthetic appearance Properties an increase in tensile strength by 20%. In recent times, the manufacture of a core mass with inclusions made of alumina in increasing amounts (up to 20% by volume) enables an increase in tensile strength of 10%. These Technology of adding particles to reduce the mean Griffith crack length in the material can be aesthetic Reasons cannot be applied to email. Since the cracks in vitreous materials generally start from the surface, It was important to increase the tensile strength of the material without changing its appearance.
0"30ΌΛ5/081 50 "30ΌΛ5 / 081 5
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Zugfestigkeit und somit die Biegefestigkeit der Oberflächenschicht von Zahnkeramiken durch chemische Härtung zu erhöhen. Die Lösung dieser Aufgabe ergibt sich aus Patentanspruch 1.The invention is based on the object of the tensile strength and thus the flexural strength of the surface layer of dental ceramics by chemical hardening. The solution to this problem results from claim 1.
Bei der Anwendung des Verfahrens auf ein Email mit einer für den Ionenaustausch geeigneten Zusammensetzung gestattet es die chemische Härtung in großem Umfang, die Zugfestigkeit des Emails zu erhöhen, ohne die Formen oder die ästhetischen Eigenschaften der Prothese zu verändern.When applying the method to an email with a for the Ion exchange suitable composition allows chemical hardening to a large extent, the tensile strength of the enamel without changing the shape or the aesthetic properties of the prosthesis.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand von Unteransprüchen. Das erfindungsgemäße Verfahren zeigt die Emailzusammensetzungen auf, die für den Einsatz bei Zahnersatz geeignet sind und genügend leichte Alkalimetalle (Na und/oder Li) enthalten, die gegen Ionen größeren Durchmessers (Na oder K) ausgetauscht werden können.Further refinements of the invention are the subject matter of subclaims. The method according to the invention shows the enamel compositions that are suitable for use in dentures and that have enough light alkali metals (Na and / or Li) which are exchanged for ions of larger diameter (Na or K) can be.
Neben der Zusammensetzung des Emails gibt die Erfindung die Temperatur und Zeitbedingungen der Härtebehandlung und die Zusammensetzung des Bades aus geschmolzenen Salzen an.In addition to the composition of the enamel, the invention specifies the temperature and time conditions of the hardening treatment and the Composition of the bath of molten salts.
Besondere Vorteile des neuen Verfahrens sind die Leichtigkeit mit der eine Prothese behandelt werden kann sowie die Schnelligkeit und die niedrigen Kosten.The ease of use is a particular advantage of the new process with which a prosthesis can be treated, as well as the speed and the low cost.
Die durch das neue Verfahren bewirkte Verbesserung der Zugfestigkeit gestattet es,die Zuverlässigkeit von keramischen Kronen, von metal!keramischen Kronen und Brücken, von Verblendfacetten mit Platinklammern und von Porzellanzähnen mit Klammern zu verbessern.The improvement in tensile strength brought about by the new process allows the reliability of ceramic crowns, of metal! ceramic crowns and bridges, of veneering facets to improve with platinum brackets and from porcelain teeth with brackets.
Q3004S/0815Q3004S / 0815
Insbesondere gestattet es die Erfindung, keramische Kronen anstelle von metal!keramischen Kronen einzusetzen, deren Ästhetik schlechter ist und deren Anwendung langwieriger und teurer ist.In particular, the invention allows ceramic crowns to be used instead of metal! Ceramic crowns, their Aesthetics are poor and their application is more tedious and expensive.
Die vorliegende Erfindung,die darin besteht, zur chemischen Härtung die Oberfläche eines Zahnemails unter Druck zu setzen, kann in der folgenden Art und Weise einfach ausgeführt werden: Die nach herkömmlichen Techniken hergestellte Prothese wird mit einem Email überzogen, der eine für einen Ionenaustausch geeignete Zusammensetzung hat, das heißt ein Aluminiumsilikat mit 5 bis 20 Gewichtsprozenten Na2O oder Li2O, die zum Austausch bestimmt sind, und 5 bis 20 Gewichtsprozenten Al2Oo und/oder 5 bis 15 Gewichtsprozenten ZrO2, um den Austausch zu erleichtern. Nach der Beendigung des Oberziehvorganges wird die Prothese nach einer vorhergehenden Vorwärmung in ein Bad aus geschmolzenem Salz für die erforderliche Zeit getaucht, damit der Austausch zu einer optimalen Kompression führt. Im Anschluß daran wird die Prothese herausgezogen und nach einer Abkühlung an der Luft mit Hilfe von Wasser gewaschen.The present invention, which consists in subjecting the surface of a tooth enamel to chemical hardening under pressure, can be carried out simply in the following manner: The prosthesis manufactured according to conventional techniques is coated with an enamel having a composition suitable for ion exchange has, that is, an aluminum silicate with 5 to 20 percent by weight Na 2 O or Li 2 O, which are intended for exchange, and 5 to 20 percent by weight Al 2 Oo and / or 5 to 15 percent by weight ZrO 2 , in order to facilitate the exchange. After the end of the donning process, the prosthesis is immersed in a bath of molten salt for the required time after preheating, so that the replacement leads to optimal compression. The prosthesis is then pulled out and, after cooling in the air, washed with water.
Das Salzbad, das sich in einem Schiffchen aus Edelstahl befinden kann, ist wahlweise KNO3, eine Mischung von K2SO4 und KCl oder eine Mischung aus NaNOo und Na2SO..The salt bath, which can be in a stainless steel boat, is optionally KNO 3 , a mixture of K 2 SO 4 and KCl or a mixture of NaNOo and Na 2 SO ..
Die Temperatur des Bades wird so gewählt, daß sie ausreichend unterhalb dem Erweichungspunkt der Emaille liegt, um auf diese ' Weise einen Ausgleich der durch den Austausch erzeugten Spannungen zu verhindern. Die Temperatur und die Behandlungszeit sind eine Funktion der Viskosität des Glases. Wenn die Temperatur steigt, sinkt die Viskosität und hat eine Vergrößerung der Austausch-The temperature of the bath is chosen to be sufficient is below the softening point of the enamel, in order to compensate for the tension generated by the exchange to prevent. The temperature and the treatment time are one Function of the viscosity of the glass. When the temperature rises, the viscosity decreases and has an increase in the exchange
030045/0 815030045/0 815
geschwindigkeit zur Folge, jedoch auch eine Vergrößerung der Geschwindkeit für den Ausgleich der Spannungen. Die üblicherweise verwendeten Temperaturen liegen zwischen dem unteren Entspannungstemperaturpunkt (strain point) und dem Umwandlungspunkt desspeed, but also an increase in speed to compensate for the tensions. Usually The temperatures used are between the lower relaxation temperature point (strain point) and the transformation point of the
14 Glases, einem Bereich, in dem die Viskosität zwischen 3 · 1014 glass, a range in which the viscosity is between 3 · 10
13
und 10 Poise liegt. Die gebräuchlichen Behandlungszeiten liegen
zwischen 5 Minuten und 5 Stunden.13th
and 10 poise. The usual treatment times are between 5 minutes and 5 hours.
Das folgende,nicht einschränkende Beispiel gestattet es, die Bedeutung der Erfindung besser zu verstehen.The following non-limiting example allows the To better understand the meaning of the invention.
Eine Emaille mit einer Gewichtszusammensetzung von: SiO2 66 % - Al2O3 15 % - CaO 1 % - Na2O 10 % - B2O3 8 % An enamel with a weight composition of: SiO 2 66% - Al 2 O 3 15 % - CaO 1 % - Na 2 O 10% - B 2 O 3 8 %
wird in einem Platintiegel bei ungefähr 1450° C während drei Stunden ausgehend von den folgenden Rohstoffen geschmolzen:is in a platinum crucible at about 1450 ° C for three Hours melted starting from the following raw materials:
Siliziumdioxid: SiOp - Aluminiumhydroxid: Al(OH)3 - Kalkspat: CaCO3 - Soda: Na2CO3 - Borsäure: H3BO3.Silicon dioxide: SiOp - aluminum hydroxide: Al (OH) 3 - calcite: CaCO 3 - soda: Na 2 CO 3 - boric acid: H 3 BO 3 .
Das Glas mit folgenden dilatometrisehen Eigenschaften:The glass with the following dilatometric properties:
Ausdehnungskoeffizient 20° - 400° C = 6 ·10'6 mm/mm° C Umwand!ungspunkt Tg = 560° CExpansion coefficient 20 ° - 400 ° C = 6 · 10 ' 6 mm / mm ° C, transformation point Tg = 560 ° C
Erweichungspunkt Pr = 630° CSoftening point Pr = 630 ° C
wird in Wasser abgelassen, getrocknet und anschließend bis auf eine Korngröße von weniger als 150 pm gemahlen.is drained into water, dried and then ground to a grain size of less than 150 μm.
030045/0 815030045/0 815
Die erhaltene Emaille wird befeuchtet und bei einem Druck von 200 kg/mm2 in einer quaderförmigen Form mit den Ausmaßen LxI xh = 50x6x8mmzu Barren gepreßt. Die Barren werden im Vakuum während einer Nacht bei 500° C getrocknet, bei 9500C im Vakuum während einer Stunde gebrannt und danach in einem Ofen mit 50° C/h nach und nach abgekühlt. Anschließend werden sie mit Hilfe einer Diamantenschleifmaschine bearbeitet, um die Form zu erhalten, die für Biegeversuche erforderlich ist (Quader mit den Ausmaßen Lxlxh=40x5x3 mm). Jede Fläche wird anschließend mit Carborundum 800 und danach mit amerikanischem grobkörnigem Sandstein-Schleifpapier 600 abgeschliffen. Die Barren werden flach auf talkumiertes Siliziumdioxid gelegt und im Anschluß daran unter Vakuum während 3 Minuten bei 940° C glasiert, erneut eine Stunde bei 6000C gebrannt und im Ofen abgekühlt, um thermische Spannungen zu vermeiden.The enamel obtained is moistened and pressed into bars at a pressure of 200 kg / mm 2 in a cuboid shape with the dimensions LxI xh = 50x6x8mm. The bars are baked in vacuo for one night at 500 ° C dried at 950 0 C in vacuo for one hour and then cooled in an oven at 50 ° C / h gradually. They are then processed with the aid of a diamond grinding machine in order to obtain the shape required for bending tests (cuboid with the dimensions Lxlxh = 40x5x3 mm). Each surface is then sanded with Carborundum 800 and then with American coarse-grain sandstone sandpaper 600. The bars are placed flat on silica and dusted thereon glazed following under vacuum for 3 minutes at 940 ° C, calcined for one hour at 600 0 C again and cooled in the furnace, in order to avoid thermal stresses.
Ein Bad aus geschmolzenem Kaliumnitrat in einem Schiffchen aus Edelstahl wird auf einer Temperatur von 480° C in einem rohrförmigen vertikalen Ofen gehalten. Die jeweils in Gruppen zu fünf in ein Schiffchen aus feinen Platindrähten eingelegten Barren werden zunächst oberhalb des Bades für 10 Minuten vorerwärmt und im Anschluß daran für die erwünschte Zeitdauer (5-10-15-20 Minuten) in die Salzschmelze getaucht. Am Ende der Behandlung werden sie an der Luft gekühlt und schließlich mit Wasser abgespült. Der Fortschritt des Austauschs Na-K wird mit Hilfe von Röntgenstrahlen-Fluoreszenz über die Entwicklung des Verhältnisses K/Si in Abhängigkeit von der Behandlungszeit gemessen. In Fig. 1, die die Entwicklung dieses Verhältnisses darstellt, erkennt man, daß bei der betrachteten Temperatur der Austausch nach 20 Minuten praktisch vollkommen ist.A bath of molten potassium nitrate in a stainless steel boat is heated to a temperature of 480 ° C in a tubular vertical furnace held. Each in groups five inlaid in a boat made of fine platinum wire Bars are first preheated above the bath for 10 minutes and then for the desired period of time (5-10-15-20 minutes) immersed in the molten salt. At the end of the treatment, they are air-cooled and finally with water rinsed off. The progress of the Na-K exchange is monitored with the help of X-ray fluorescence on the development of the Ratio K / Si measured as a function of the treatment time. In Fig. 1 showing the development of this ratio represents, it can be seen that the exchange is practically complete after 20 minutes at the temperature under consideration.
G30045/Q815G30045 / Q815
Die Biegefestigkeit der Barren wird auf einer Dreipunkt-Biegeprüfmaschine, die im Handel unter der Bezeichnung INSTRON bekannt ist, geprüft. Die unteren Schneiden weisen einen Abstand von 30 mm auf und die Vorschubgeschwindigkeit der Maschine liegt in der Größenordnung von 0,1 mm/min. Die Zugspannung beim Bruch auf der äußeren Faser wird durch folgende Gleichung berechnetThe bending strength of the bars is measured on a three-point bending testing machine, which is known in the trade under the name INSTRON. The lower cutting edges show one Distance of 30 mm and the feed speed of the machine is in the order of 0.1 mm / min. the Tensile stress at break on the outer fiber is calculated by the following equation
kg/mm2 =kg / mm 2 =
3 P3 P
2 b h2 b h
1 worin 21 where 2
P = die Bruchlast in kg 1 = den Abstand der beiden Schneiden (30 mm)P = the breaking load in kg 1 = the distance between the two cutting edges (30 mm)
b = die Breite der Barren in mm h = die Höhe der Barren in mmb = the width of the bars in mm h = the height of the bars in mm
bedeuten.mean.
Man erkennt in Fig. 2, die die Entwicklung der Zugfestigkeit in Abhängigkeit von der Behandlungszeit darstellt, daß die Zugfestigkeit zunächst schnell ansteigt und nach 5 Minuten ein Maximum vom 13 kg/mm2 erreicht bevor sie langsam abfällt, während die Behandlungszeit sich verlängert.It can be seen in FIG. 2, which shows the development of the tensile strength as a function of the treatment time, that the tensile strength initially increases rapidly and after 5 minutes reaches a maximum of 13 kg / mm 2 before it slowly decreases while the treatment time increases.
Der Austauschfaktor nach 5 Minuten beträgt nur 65 % bei derThe exchange factor after 5 minutes is only 65 % for the
hier betrachteten Temperatur von 480° C. Es ist möglich bei einerConsidered here temperature of 480 ° C. It is possible at one
niedrigeren Temperatur die maximale Zugfestigkeit durch Vergrößern des Austauschfaktors noch zu erhöhen.lower temperature the maximum tensile strength by increasing it the exchange factor still needs to be increased.
Das Rezept des Emails, dessen Verstärkung in diesem Beispiel beschrieben worden ist, hat es gestattet, Kronen herzustellen, deren Formelngenschaften und ästhetischen Eigenschaften verglichen mit den bei herkömmlichen Emails erhaltenen in keinem Aspekt durch die chemische Härtung verändert worden sind.The recipe of the email whose reinforcement is described in this example has made it possible to manufacture crowns, their formula properties and aesthetic properties compared with those obtained with conventional enamels have not been altered in any aspect by the chemical hardening.
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