DE2949064A1 - Verwendung von copolyetheresteramiden als schmelzkleber zum heisssiegeln von textilien - Google Patents
Verwendung von copolyetheresteramiden als schmelzkleber zum heisssiegeln von textilienInfo
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Description
CHEMISCHE WERKE HÜLS AG ~X ~ °·2· 3601
- RSP PATENTE -
Verwendung von Copolyetheresteramiden als Schmelzkleber
zum Heißsiegeln von Textilien
Es ist bekannt, Copolyamide als Schmelzkleber zum Heißsiegeln von Textilien einzusetzen. Insbesondere solche,
die den Baustein Laurinlactam enthalten. Diese Schmelzkleber besitzen eine gute Beständigkeit bei der chemisehen
Reinigung in Lösemitteln, befriedigen jedoch noch nicht voll beim Heißsiegeln von siliconisierten Geweben.
Außerdem fehlt ihnen der sogenannte "weiche Griff".
Copolyester, insbesondere Polyetherester, besitzen zwar einen weicheren Griff, sind jedoch weniger beständig bei
der chemischen Reinigung.
Aus der japanischen Patentanmeldung 76 19034 (Chem. Abstracts Vol. 84 (1976) 181 313 g) sind Block-Copolyetheresteramide
bekannt, welche aus Polyamid, 6-Dicarbon-
säure, Polytetrahydrofuran-Diol und dem Umesterungsprodukt
aus Butandiol-(1,4) und Dimethylterephthalat und Dimethylisophthalat
erhalten wurden. Derartige Copolyetheresteramide besitzen einen zu hohen Schmelzpunkt und eine ge-
ringe Reinigungsbeständigkeit. Die Verklebung zeigt eine zu hohe Durchschlagsneigung. Außerdem besitzen derartige
Produkte einen zu hohen Extraktgehalt.
Aufgabe der Erfindung ist es, Copolyetheresteramide als Schmelzkleber zum Heißsiegeln von Textilien bereitzustellen,
welche gut beständig sind beim Waschen und bei der chemischen Reinigung in Lösemitteln, bei niedrigen
Temperaturen verklebt werden können, bei Anwendung, insbesondere des Pulverpunktverfahrens, die Verklebungspunkte
weniger stark durchscheinen lassen (sogenannter Durchschlageffekt) und einen weichen Griff ergeben.
Insbesondere sollen die Copolyetheresteramide zum Beschichten
und Verkleben von siliconisiertem Gewebe ge-
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eignet sein. Bei derartigen Geweben besitzen die Schmelzkleber des Standes der Technik weder eine ausreichende
Haftfestigkeit noch eine hinreichende Wasch- und Reinigungsbeständigkeit bei der Reinigung in chemischen Lösemitteln.
Die Lösung der Aufgabe gelingt, wenn Copolyetheresteramide verwendet werden, in welchen die polyamidbildenden Verbindungen
zu mindestens 30 Gewichtsprozent aus Laurinlactam bestehen und die restlichen Verbindungen zusammen mit dem
Laurinlactam Copolyamide ergeben, deren Schmelzpunkt im Bereich von 90 bis 150 C liegt, als Dicarbonsäuren ausschließlich
aliphatische Dicarbonsäuren eingesetzt werden und die polyamidbildenden Verbindungen A und die polyetheresterbildenden
Verbindungen B im Gewichtsverhältnis 93 : 7 bis 35 : 65 eingesetzt werden.
Vorteilhaft beträgt das Gewichtsverhältnis der Komponenten A und B 90 : 10 bis 50 : 50, insbesondere 85 : 15 bis
55 : 45.
Die polyamidbildenden Verbindungen bestehen mindestens aus zwei Komponenten, wobei die eine Komponente Laurinlactam
darstellt. Der Anteil an Laurinlactam liegt im Bereich von 30 bis 75 Gewichtsprozent, bezogen auf die polyamidbildenden
Verbindungen. Insbesondere läßt sich der Anteil an Laurinlactam dadurch bestimmen, daß Copolyamide aus den
copolyamidbildenden Verbindungen einen Schmelzpunkt im Bereich von 90 bis 150 0C, bevorzugt 95 bis 145 0C, besitzen«
Der Schmelzpunkt wird dabei bestimmt in einem Gerät Mettler FP 51. Vorteilhaft werden drei oder mehr copolyamidbildende
Verbindungen eingesetzt. Neben Laurinlactam bzw. »-Aminododecansäure oder einem Gemisch aus beiden
können demnach verwendet werden Lactame mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen, wie Caprolactam und Capryllactam,
Aminocarbonsäuren, wie o-Aminoundecansäure, sowie äquivalente Mengen aus aliphatischen Dicarbonsäuren, wie Adipinsäuren,
Azelainsäure, Sebazinsäur?, Dodecandisäure, und
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Diaminen, wie Hexamethylendiamin, Dodecamethylendiamin,
Isophorondiamin, Trimethylhexamethylendiamin, 4,7-Dioxadecandiamin-(l,10)
, 4,9-Dioxadodecandiamin-(1,12). Diese Komponenten werden insbesondere in Form ihrer Salze eingesetzt.
Als aliphatische Dicarbonsäuren können auch verzweigtkettige Dicarbonsäuren, wie Trimethyladipinsäure
verwendet werden.
Man erhält Produkte mit einem niedrigen Lactamgehalt, so
daß eine Extraktion nicht erforderlich wird.
Beispielsweise können folgende polyamidbildende Verbindungen eingesetzt werden:
15 Laurinlactam und Caprolactam im Gewichtsverhältnis
75 : 25
Laurinlactam und Caprolactam im Gewichtsverhältnis 55 : 45
Laurinlactam, Caprolactam und AH-SaIz im Gewichtsver-
Laurinlactam, Caprolactam und AH-SaIz im Gewichtsver-
20 hältnis 60 : 25 : 15
Laurinlactam, Caprolactam und DH-SaIz im Gewichtsverhältnis
50 : 25 : 25
Laurinlactam, Caprolactam und Salz aus Dodecandisäure und Isophorondiamin im Gewichtsverhältnis 60 : 20 : 20
Laurinlactam, AH-SaIz und DH-SaIz im Gewichtsverhältnis
50 : 30 : 20
Laurinlactam, Caprolactam, AH-SaIz und DH-SaIz im Gewichtsverhältnis 40 : 30 : 15 : 15
Laurinlactam, Caprolactam, Aminoundecansäure, Salz aus Hexamethylendiamin und Azelainsäure im Gewichtsverhältnis 40 : 25 : 20 : 15
Laurinlactam, Caprolactam, Aminoundecansäure, Salz aus Hexamethylendiamin und Azelainsäure im Gewichtsverhältnis 40 : 25 : 20 : 15
Als polyetheresterbildende Komponenten werden eingesetzt: B.) aliphatische lineare oder verzweigte Dicarbonsäuren
mit 6 bis 13 Kohlenstoffatomen. Beispielsweise seien
genannt: Adipinsäure, Trimethyladipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Dodecandisäure,
Bevorzugt werden Adipinsäure, Azelainsäure,
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Sebacinsäure und Dodecandisäure.
B2) Polyalkylenoxid-Diole, die abgeleitet werden von
Ethylenoxid, Propylenoxid und Tetrahydrofuran. Die Polyalkylenoxide können Homo- und/oder Copolymere sein.
Auch Gemische von Homo- und/oder Copolymeren können eingesetzt werden. Ihre zahlenmittleren Molmassen bewegen
sich zwischen 250 und 3000, vorzugsweise zwischen 300 und 2200, insbesondere zwischen 500 und 1200. Sie
enthalten OH-Endgruppen. Bevorzugt wird (Polytetrahydrofuran)diol
eingesetzt. Die Komponenten B1 und B
kommen im Molverhältnis 1 : 0,95 bis 1 : 1,05 bevorzugt äquimolar zum Einsatz.
Die Copolyetheresteramide gemäß der Erfindung haben Schmelzpunkte von 85 bis 140 C.
Die Herstellung der Copolyetheresteramide erfolgt zweckmäßig in einem Rührautoklav nach bekannten Polykondensationsverfahren,
z. B. nach dem Verfahren der hydrolytischen Lactampolymerisation gemäß DE-AS 21 52 194. Vorteilhaft
ist es, zunächst Lactame, eo-Aminocarbonsäuren und DicarLonsäuren,
gegebenenfalls in Gegenwart eines Katalysators, bei 250 bis 290 0C innerhalb von 1/2 bis 8 Stunden
zu polymerisieren bzw. unter einem Wasserdampfdruck von 10 bis 20 bar anzukondensieren und nach dem Entspannen des
Reaktors Polyalkylenoxid-Diol und ggf. Diamin hinzuzugeben
und entweder bei Normaldruck oder im Vakuum bei Drücken zwischen 100 mbar und 5 mbar bis zum gewünschten Polykondensationsgrad
zu polykondensieren. Besonders vorteilhaft ist es, vor der Polykondensation unter einem Wasserdampf
druck von 5 bis 20 bar innerhalb von 15 Minuten bis 4 Stunden das Reaktionsgemisch zu homogensisieren.
Neben diesem diskontinuierlichen Verfahren können auch kontinuierliche Herstellverfahren zur Anwendung kommen.
Die gewünschten relativen Lösungsviskositäten [ . (ge-
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messen nach DIN 53 727 in m-Kresol) liegen zwischen 1,3
und 1,75, bevorzugt zwischen 1,35 und 1,70.
Als Katalysatoren eignen sich Phosphorsäure, Aminsalze der Phosphorsäure, Zinkacetat und Calciumacetat in Mengen
von 0,01 bis 0,3 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Masse. Bevorzugt wird Phosphorsäure in Mengen von 0,02
bis 0,1 Gewichtsprozent eingesetzt. Die Katalysatorzugabe
kann vor und während der Polykondensationsphase erfolgen.
Die Schmelzkleber werden in Form von Pulvern eingesetzt. Die Herstellung des Pulvers erfolgt vorteilhaft durch
Kaltmahlen und anschließendes Klassieren. Falls gewünscht, können die Pulver auch nach der sogenannten Fällungsmethode hergestellt werden.
Die Korngrößenverteilung der Pulver liegt beim Pastenpunktverfahren
< 80 um, beim Pulverpunktverfahren bei 60 bis 200 /im sowie beim Pulverstreuverfahren bei 200 bis
500 /am.
Dem Pulver können übliche Zusatzstoffe, falls gewünscht,
zugesetzt werden, wie z. B. Metallseifen, wie Ca-stearat, Zn-stearat, optische Aufheller oder gegebenenfalls Stabilisierungsmittel,
wie sterisch gehinderte Phenole.
Die in der nachfolgenden Tabelle aufgeführten Pulver mit einer Korngrößenverteilung von 60 bis 200 pm wurden auf
einen handelsüblichen Einlagestoff mittels einer Pulverpunktmaschine mit einem 11 mash Raster mit einem Auflagegewicht
von 18+2 g/m aufgebracht. Auf einer Bügelpresse wurde bei 160 C mit einem Preßdruck von 350 p/cm mit
einem handelsüblichen siliconisierten Oberstoff verklebt. Die verklebten Teile wurden dreimal bei 60 0C mit einem
handelsüblichen Feinwaschmittel gewaschen und fünfmal mit einem üblichen chemischen Reinigungsmittel gereinigt. Die
Trennfestigkeit wurde nach DIN 54 310 bestimmt, wobei die
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Werte in N/5 cm angegeben sind.
Die Vergleichsbeispiele zeigen, daß bei einem zu niedrigen Poly(tetrahydrofuran)-Anteil der Griff hart und die Verklebungspunkte
durchscheinend werden (Vergleichsbeispiel 1), bei einem Laurinlactam-Gehalt von
< 30 Gewichtsprozent (bezogen auf die polyamidbildenden Verbindungen) und bei
einem Anteil an Polyalkylenoxid-Diol
> 65 Gewichtsprozent (bezogen auf die Gesamtmasse) die Trennfestigkeit nach der chemischen Reinigung abnimmt (Vergleichsbeispiele 2
und 3) .
Vergleichsbeispiel 4 stellt den Stand der Technik dar, wie er durch die japanische Patentanmeldung 76 19034 dargestellt
wird
jt
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Art und Zusammensetzung (Gew.-?) | Anteil (Gew.-Jt) | 'olyamid- | Polyether- | Tel | Fp | Trennfestigkeit | nach | nach | Griff | Durchschein | |
der Copolyetheresteranide | LL in Polyamid | anteil | esteranteil | 0C | unbeh. | Wäsche | Reini | barkeit | |||
A (Gew.-*) | B (Gew.-*) | gung | |||||||||
11 | 8 | ||||||||||
Beispiel 1 | LL/CL//OOS/PTJF 1000 | 69,2 | 65,0 | 35,0 | 1,65 | 133 | 12 | sehr weich | nein | ||
45 20 6,5 28,5 | 10 | 8 | |||||||||
2 | 38 27 6,5 28,5 | 58,5 | 65,0 | 35,0 | 1,50 | 131 | 11 | 10 | 7 | sehr weich | nein |
3 | 53 22 4,5 20,5 | 70,7 | 75,0 | 25,0 | 1,60 | UO | 13 | 11 | 6 | sehr weich | nein |
4 | LL/CL/AH-Salz//AS/PTHF 1000 | 60,0 | 60,0 | 40,0 | 1,60 | 114 | 13 | sehr weich | nein | ||
36 15 9 5 35 | 10 | 8 | |||||||||
5 | 36 20 24 2,5 17,5 | 45,0 | 80,0 | 20,0 | 126 | 12 | 11 | 8 | sehr weich | nein | |
6 | LL/Cl/DH-SaW/ODS/PTHF 1000 | 48,8 | 80,0 | 20,0 | 1,48 | 122 | 13 | sehr weich | nein | ||
39 17 24 3,6 16,4 | 10 | 7 | |||||||||
7 | LL/CL/AzS-HHO//AzS/PTHF 1000 | 45,0 | 80,0 | 20,0 | 1,62 | 121 | 12 | sehr weich | nein | ||
36 20 24 3 17 | 9 | 7 | |||||||||
8 | LL/CL/AH-Sali/DH-Salϊ//ΑzS/PTHF 650 | 40,0 | 85,0 | 15,0 | 1,48 | 89 | 12 | sehr weich | nein | ||
34 25 13 13 3,3 11,7 | 5 | 7 | |||||||||
9 | LL/CL/ZOOS/Polyethylenglykol 1000 | 69,2 | 65,0 | 35,0 | 1,57 | 129 | 13 | weich | nein | ||
45 20 6,5 28,5 | 9 | 6 | • | ||||||||
10 | LL/CL//OOS/PTJF 650 | 64,0 | 50,0 | 50,0 | 1,55 | 120 | 12 | sehr weich | nein | ||
32 18 12,6 37,4 |
CO O CD
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Tabelle 1 - Fortsetzung
(JP-OS | Art unc Zusammensetzung (Gew.-?) | AnteH (Gew.4) | Poiyami d- | Polyether- | 1,55 | 0C | Trennfestigkeit | nach | nach | bestimmbar | Griff | Durchschein- | |
76 19034) | der Copolyetheresteranide | LL in Polyamid | anteil | esteranteil | unbeh. | Wäsche | Reini | barkeit | |||||
A IWi) | B (Gew.4) | 1,60 | gung | ||||||||||
Vergleichs | 1,50 | 122 | 12 | 6 | |||||||||
beispiel 1 | LL/CL/A!l-Salz//DDS/PTHF 1000 | 40,0 | 95,0 | 5,0 | 15 | hart | ja | ||||||
38 38 19 0,9 4,1 | 1,65 | 130 | 6 | 2 | |||||||||
2 | LL/CL/AH-Sa1z//AS/PTHF 1000 | 25,0 | 60,0 | 40,0 | 12 | sehr weich | nein | ||||||
15 36 9 5 35 | 105 | 6 | 3 | ||||||||||
3 | LL/CL//30S/PTHF 1000 | 56,7 | 30,0 | 70,0 | 9 | sehr weich | nein | ||||||
17 13 13 57 | 159 | ||||||||||||
h | CL//AS/DMT/DMIS/PTHF 1000/00 | - | 28,2 | 71,8 | nicht | weich | ja | ||||||
28,2 0,7 16,1 9,1 29 16,9 | |||||||||||||
P ■·> ' ,Ψ>
/ta
O.Z. 3601
Abkürzungen: |
BO |
CL |
DH-SaIz |
AUS |
DDS |
LL |
IPD ; |
HMD : |
AzS : |
AS : |
PTHF : |
: Butandiol-1,4 |
: Caprolactam |
: Salz aus Dodecandisäure und Hexamethylendiamin |
: tf-Aminoundecansäure |
: Dodecandisäure |
! Laurinlactam |
Isophorondiamin |
Hexamethylendiamin |
Azelainsäure |
Adipinsäure |
Poly(tetrahydorfuran)diol |
130024/0359
Claims (1)
- Patentanspruch:Verwendung von Copolyetheresteramiden, welche erhalten worden sind aus
5A) Lactamen bzw. o-Aminocarbonsäuren und/oder äquivalenten Mengen von Dicarbonsäuren und Diaminen als polyamidbildende Verbindungen undB) Dicarbonsäuren und Polyalkylenoxid-Diolen als polyetherestarbildende Verbindungenals Schmelzkleber zum Heißsiegeln von Textilien, dadurch gekennzeichnet,daß die polyamidbildenden Verbindungen zumindest zu Gewichtsprozent aus Laurinlactam bestehen und die restliehen Verbindungen zusammen mit Laurinlactam Copolyamide ergeben, deren Schmelzpunkt im Bereich von 90 bis 150 C liegt, als Dicarbonsäuren aliphatische Dicarbonsäuren eingesetzt werden und die Komponenten A und B im Gewichtsverhältnis 93 : 7 bis 35 : 65 einge-20 setzt werden.130024/0359OR/G/NAL /NSPECTED
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