DE2948218A1 - Verfahren zur messung von gas-, dampf und aerosolbestandteilen in der pruefluft und ein pruefroehrchen zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zur messung von gas-, dampf und aerosolbestandteilen in der pruefluft und ein pruefroehrchen zur durchfuehrung des verfahrens

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Description

Drä'gerwerk Aktiengesellschaft Moisllnqer Allee 53-55. 2400 Lübeck
Verfahren zur Messung von Gas-, Dampf- und Aerosolbestandteilen In der Prüfluft und ein Prüfröhrchen zur Durchführung des Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung von Gas-, Dampf- und Aersolbestandteilen in der Prüfluft, entsprechend dem Oberbegriff des Anspruches 1 und ein Prüfröhrchen zur Durchführung des Verfahrens.
Es liegt ein umfangreiches Sortiment von Prüfröhrchen zur quantitativen Schnellanalyse von Gasen, Dämpfen und Aerosolen in Luft im Bereich der MAK-Zahl, der unteren ZUndgrenze und für die technische Gasanalyse vor. Zum Einsatz werden dem Prüfröhrchen die Spitzen abgebrochen, das Prüfröhrchen in die Gasspürpumpe eingeführt und mit dieser das vorgeschriebene Gasvolumen durch die Reaktionsschichten hindurchgesaugt. Die meisten Prüfröhrchen sind Skalenröhrchen, bei denen sich die Anzeigeschicht in einer von der Gaskonzentration abhängigen Länge verfärbt. Es gibt auch Prüfröhrchen mit einer Farbvergleichsschicht, über die ein Farbvergleich nach der Reaktion stattfindet.
Es sind Prüfröhrchen bekannt, die eine oder auch mehrere brechbare Ampullen mit flüssigen oder dampfförmigen Reagenzien enthalten. Dabei ist das Prüfröhrchen im Bereich der Ampulle brechbar und hier mit einem Schlauchüberzug versehen.
Mit den Ampullen ergibt sich die Möglichkeit, in dem Prüfröhrchen die flüssigen oder dampfförmigen Reagenzien zu
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P ^y 48 218.6 Drägerwerk AG, Lübeck Sehr. v. 17.01.80
lagern, ohne daß sie während der Lagerzeit mit den anderen körnigen Füllungen in Berührung kommen. Beim Gebrauch des Prüfröhrchens wird es zu dem jeweils für die Reaktion richtigen Zeitpunkt an der brechbaren Stelle gebrochen, wobei dann auch die Ampulle zerbricht und deren Inhalt sich in das Innere des Prüfröhrchens ergießt. Der Schlauchüberzug verhindert das Auseinanderfallen des Prüfröhrchens.
In einem bekannten Verfahren zum Nachweis von Chlorvinylarsinen (Lewisit) mit Prüfröhrchen wird diezu untersuchende Luft über eine oberflächenaktive Schicht, wie z.B. Kieselgel, die Spuren von Wasser enthält, geleitet. Die aus Chlorvinylarsinen gebildeten Arsenverbindungen werden dann mit naszierendem Wasserstoff in Berührung gebracht und die dabei gebildeten Arsenwasserstoff-Verbindungen in an sich bekannter Weise nachgewiesen. Zur Herstellung des naszierenden Wasserstoffs ist vor der oberflächenaktiven Schicht ein Metallpulver bzw. Metallstaub und die die Salzsäure enthaltende Ampulle angeordnet. Als Metall können Zinkstaub, Aluminiumstaub oder dgl. dienen.
Nach dem Zerbrechen der Ampulle tritt Salzsäuredampf in die Metallschicht ein.
Das Prüfröhrchen wird wie folgt benutzt: Nach dem Brechen der Spitzen wird die zu untersuchende Luft durch das Prüfröhrchen gesaugt. Enthält die Luft Lewisit, so wird dies in der Zersetzungsschicht unter Bildung von Arsen oder Arsenverbindungen gespalten. Dann wird die Ampulle gebrochen und noch etwas Luft durch das Röhrchen gesaugt. Damit kann der Salzsäuredampf auf das Metall einwirken. Der gebildete Wasserstoff reagiert bei Anwesenheit von Lewisit mit dem Arsen, worauf es dann in bekannter Weise zu einer Verfärbung kommt. Die Verfärbung erfolgt auf
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einem festen Träger. Der gebildete Farbstoff befindet sich auf diesem Träger in großer Verdünnung, so daß die Farbintensität bei sehr kleinen Schadstoffkonzentrationen in der Prüfluft bei einem normalen Probeluftstrom nicht mehr auswertbar ist. (DE-PS 11 40 749).
Aufgabe der Erfindung sind, da auch weiterhin mit einer ständigen Herabsetzung der MAK-Werte zu rechnen ist, Prüfröhrchen, mit denen auch geringe Schadstoffkonzentrationen deutlich und sicher erkennbar gemacht werden.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt mit einem Verfahren gemäß dem Kennzeichen des Anspruches 1. Das Prüfröhrchen zur Durchführung des Verfahrens ist im Anspruch 2 beschrieben.
Die mit diesen Lösungen erzielten Vorteile werden vor allem darin deutlich, daß sich mit den jeweils geeigneten Reagenzien bei kleinen Probeluftvolumen geringste Schadstoffkonzentrationen als Gas-, Dampf- oder Aerosol-Beimischungen in der Prüfluft quantitativ messen lassen. Die Farbintensität der Flüssigkeit, die sich in einer bis dahin leeren Röhrchenkammer gesammelt hat, kann direkt ohne den Verdünnungseffekt eines Trägermaterials durch Vergleich ausgewertet werden.
Eine vorteilhafte spezielle Ausbildung der Erfindung zur quantitativen Bestimmung von Schwefelsäure-Aerosolen zeigt der Anspruch 3. Er zeigt sehr deutlich, wie das bereits umfassende Prüfröhrchenprogramm imm-sr wieder erneut einfache Lösungen für bisher anstehende Problem-Aufgaben bringt.
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Ein Ausführungsbeispiel beschreibt die Erfindung im Rahmen des Prüfröhrchens zur quantitativen Bestimmung von
Schwefel säure-Aerosolen.
Das Glasröhrchen 12 mit den beiden abbrechbaren Spitzen 13, 14 besitzt die normalen Außenabmessungen der bekannten
Prüfröhrchen. Die Füllung bzw. Aufteilung besteht in der Reihenfolge der Durchströmungsrichtung 11 aus der brechbaren Ampulle 1, der Filterschicht 2 und der körnigen
Reagenzschicht 3, gefolgt von der leeren Röhrchenkammer
Die Ampulle 1 ist mit einer Lösung aus Wasser-Propanol-2 gefüllt. Das Material der Filterschicht 2 ist Quarzglasgewebe, das der körnigen Reagenzschicht 3 inerter Quarz
einer Körnung von 0,5 bis 0,8 mm, imprägniert mit Bariumchloranilat in einer Konzentration von 0,5 %. Die Röhrchenkammer 4, die zu Beginn der Messung von der Prüfluft
durchströmt wird, ist mittels einer Flüssigkeitssperre 5 aus hydrophobiertem Filtermaterial abgeschlossen. Sie
schließt sich mit dem Eintritt der Flüssigkeit in die
bis dahin leere Röhrchenkammer 4. Die einzelnen Füllunqen des Prüfröhrchens werden durch die Mal tee]emente 6 bis rüttelsicher gehalten. In der Höhe der Ampulle 1 ist das Glasröhrchen 12 mit dem aufgeschrumpften Schlauch 15
überzogen.
Die Messung erfolgt in drei Arbeitsschritten:
1. Nach dem Abbrechen der Spitzen 13,14 wird das Prüfröhrchen in die Gasspürpumpe eingesetzt und etwa
10 1 Prüfluft in Durchströmungsrichtung 11 hindurchgesaugt. Etwa in der Prüfluft vorhandene Schwefelsäure-Aerosole werden dabei in der Filterschicht 2 abgeschieden.
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2. Die Ampulle 1 wird gebrochen und die Wasser-Propanol-2-Lösunq in Richtung auf die Füllschichten geschleudert, so daß diese vollkommen benetzt werden. Hierbei löst sich die in der Filterschicht 2 abgeschiedene Schwefelsäure und wird mit der Lösung der Reagenzschicht. 3 zugeführt. Dort findet die Farbreaktion statt.
3. Nach einer Reaktionszeit von etwa 1 min wird die Lösung erneut, diesmal aus der Reaktionsschicht in die leere Röhrchenkammer 4 geschleudert. Die Intensität der darin deutlich sichtbaren Verfärbung der Lösung ist der Masse der gelösten Schwefelsäure proportional. Durch Vergleich mit einem Farbstandard wird die exakte Schwefelsäurekonzentration in der Luftprobe bestimmt.
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Claims (3)

2 9 4 η y ι R Patentansprüche
1. 'Verfahren zur Messung von Gas-, Dampf- und Aerosolbe-
-y standteilen in der Prüfluft mit einem Gasspürgerät unter Verwendung von brechbare Ampullen enthaltenden Prüfröhrchen, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Abbrechen der Spitzen (13,14) aus der durch das Prüfröhrchen hindurchgesaugten Prüfluft die zu messenden Bestandteile in einer Filterschicht (2) abgeschieden, von dort durch ein geeignetes flüssiges Lösungsmittel aus der gebrochenen Ampulle (1) durch Schleudern des Prüfröhrchens einer Reagenzschicht (3) zugeführt werden, das sich dort verfärbende Lösungsmittel dann durch einen erneuten Schleudervorgang in eine leere Röhrchenkammer (4), deren Ausgang durch eine Flüssigkeitssperre (5) abgeschlossen ist, weiterfließt und durch Farbvergleich aus der Farbintensität der Lösung die Konzentration der zu messenden Bestandteile festgestellt werden.
2. Prüfröhrchen zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in Durchströmungsrichtung (11) der Prüfluft sich der mit dem flüssigen Lösungsmittel gefüllten brechbaren Ampulle (1) die Filterschicht (2) aus Quarzglasgewebe, die körnige Reagenzschicht (3) aus imprägniertem, inertem körnigen Quarz und die leere Röhrchenkammer (4) mit der aus hydrophobiertem Papier bestehenden Flüssigkeitssperre (5) anschließen.
3. Prüfröhrchen nach Anspruch 2 zur quantitativen Bestimmung von Schwefelsäure-Aerosolen, dadurch gekennzeichnet, daß die brechbare Ampulle (1) mit einer Wasser-Propanol-2-Lösung gefüllt ist und die körnige Reagenzschicht (3) eine Körnung von 0,5 bis 0,8 mm aufweist und mit Bariumchloranilat in einer Konzentration von 0,5% imprägniert ist.
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- 2 -ORIGINAL INSPECTED
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