DE2714193A1 - Thermoplastische elastomere - Google Patents

Thermoplastische elastomere

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DE2714193A1 DE19772714193 DE2714193A DE2714193A1 DE 2714193 A1 DE2714193 A1 DE 2714193A1 DE 19772714193 DE19772714193 DE 19772714193 DE 2714193 A DE2714193 A DE 2714193A DE 2714193 A1 DE2714193 A1 DE 2714193A1
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Description

Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann - Dr. R. Koenigsberger Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-Ing. R Klitigseisen - Dr. F. Zumstein jun.
. 27U193
F ATE N TA is WALTE
TELEFON: SAMMELNR. 22 5341
TELEX 529979 TELEGRAMME: ZUMPAT
POSTSCHECKKONTO: MÜNCHEN 91139 8O9. BLZ 70O10O8O
!ANKKONTO: BANKHAUS H.AUFHÄUSER
KTO. NR 397997. BLZ 7OO3O6OO
8 MÜNCHEN 2.
BRÄUHAUSSTRASSE 4
Case 3-10409/GC 766 =
14/HU
CIBA-GEIGY AG., CH-4002 Basel/Schweiz
Thermoplastische Elastomere
Thermoplastische Elastomermaterialien sind seit langer Zeit bekamt.Diese Materialien nahmen für den Handel Bedeutung an, da sie wichtige Eigenschaften wie Bruchfestigkeit, Beständigkeit gegenüber Lösungsmitteln und Alterungsbeständigkeit aufwiesen, hergestellt und weiter verarbeitet werden konnten und keine Vulkanisation zur Entwicklung von eilastomeren Eigenschaften erforderlich machten. Gewöhnlich wurden diese Materialien durch Block- oder Pfropfmischpolymerisation hergestellt. Später wurden verschiedene Olefinmischungen hergestellt, jedoch besaßen diese Mischungen aufgrund der verschiedenen Löslichkeitsparameter der Komponenten den Nachteil einer Phasentrennung in der Schmelzphase oder in der festen Phase, was häufig infolge der Anwesenheit von Fließ linien zu schlechten physikalischen Eigenschaften und zu einem nicht zufriedenstellenden Aussehen führte. Um einige dieser Nachteile zu beheben, wurden Verfahren entwickelt für die Herstellung stabiler Mischungen von chemisch unähnlichen Elastomeren und Kunststoffen wie sie in der US-PS 3 658 752 beschrieben sind. Es wurde auch zur Verbesserung der Elastomereigenschaften derartiger Zusammensetzungen ein teilweise gehärteter Monoolefinmischpolymerisatkautschuk (wie EPM, Äthylenpropylenmischpolymerisatkautschuk oder EPDM, Äthylenpropylen-nicht-konjugiertes Dien-K:autschuk) mit einem Polyolefinharz wie Polyäthylen oder Polypropylen gemischt (US-PS 3 758 643). Weitere Patentschriften
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_ * _ . 27U193
des Standes der Technik sind die US-PS 3 836 607, US-PS 3 849 520, US-PS 3 733 373, US-PS 3 900 534, US-PS 3 634 553 und die GB-PS 1 043 078. Jedoch sind die Zusammensetzungen des Standes der Technik hoch kristallin und nicht kautschukartig oder sie sind bei niedrigen Temperaturen nicht flexibel. Die meisten von ihnen zeigen starke Fließlinien bzw. Schweißlinien.
Die erfindungsgemäßen thermoplastischen Elastomerzusammensetzungen, die Mischungen von verschiedenen olefinischen Polymeren sind, führen zu einer Zusammensetzung mit überlegeneren physikalischen Eigenschaften und einem überlegeneren ästhetischen Aussehen, ohne partielle Härtung oder Vulkanisation.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine thermoplastische Zusammensetzung, die eine Mischung von Olefinpolymeren und isotaktischem kristallinen Polybuten-1 umfaßt. Insbesondere umfaßt die thermoplastische Zusammensetzung
a) 20 bis 80 Gew.-^ eines ungehärteten Äthylen-höheres oc-OlefinMischpolymerisats, das gegebenenfalls auch ein Dien enthalten kann,
b) 20 bis 60 Gew.-% eines kristallinen isotaktischen Polypropylens und
c) 5 bis 40 Gew.-# kristallines isotaktisches Buten-1-Homopolymerisat.
Diese Zusammensetzung kann vorteilhafterweise auch 0 bis 50 Gew.-% Füllstoffe enthalten.
Die vorstehend beschriebenen thermoplastischen Mischungen sind, wenn sie bei einer Temperatur oberhalb der Erweichungstemperatur des Äthylen- und Propylenpolymeren und unterhalb der Zersetzungstemperatur dieser Polymeren und des Polybuten-1 vermischt werden, ungewöhnlich verträglich, was sich anhand ihrer außerordentlich guten physikalischen Eigenschaften und dem Fehlen von Fließlinien bzw. Schweißlinien nach der Verarbeitung durch Spritzverformungsverfahren zeigt. Derartige thermoplastische Zusammensetzungen sind bei der Herstellung einer Vielzahl von Teilen sowie bei Anwendungen auf dem Gebiet der Kraftfahrzeugfertigung
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verwendbar. Weiterhin können in einfacher Weise. Formgegenstände für die elektrische und Telefonindustrie hergestellt werden, die den Vorteil besitzen, daß sie bei sehr niedrigen Temperaturen flexibel bleiben und einige kautschukähnliche Eigenschaften aufweisen, die die herkömmlichen Thermoplasten nicht erreichen können. Mit anderen Worten besitzen die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in Vergleich zu thermoplastischen Zusammensetzungen des Standes der Technik eine niedrige Sprödigkeitstemperatur, hohe Bindefestigkeit, ein verbessertes Elastizitätsverhalten, Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur, hohe Abriebs- und Zerreißfestigkeit, verbesserte. Formbarkeit, verbesserte Dehnungseigenschaften, Beständigkeit gegenüber einer Wanderung des Weichmachers und ein außerordentlich gutes gleichförmiges Aussehen.
Die erfindungsgemäße thermoplastische Zusammensetzung umfaßt vorzugsweise
a) 30 bis 50 Gew.-^ eines ungehärteten Äthylen-höheres oc-OlefinMischpolymerisats, das im wesentlichen zu 60 bis 85 % aus Äthylen und 15 bis 40 % aus Propylen und vorzugsweise zu 65
bis 82 # aus Äthylen und 18 bis 35 % aus Propylen besteht und eine Mooney-Viskosltät bei 1210C (25O0F) von 40 bis 80 % besitzt,
b) 25 bis 50 Gew.-% kristallines isotaktisches Polypropylen mit 10 bis 30 Gew.-% eines kristallinen isotaktischen Buten-1-Homopolymerisats.
Das Äthylen-höheres Olefin-Mischpolymerisat der Komponente a) kann zusätzlich bis zu ca. 5 % eines Diens wie 1,4-Hexadien, Norbornene, Alkylidennorbornene, Alkenylnorbornene, Dicyclopentadien u.dgl. enthalten. Das höhere a-01efin, das mit Sthylen unter Bildung der Komponente a) polymerisiert wird, kann irgendein verschiedenes oc-Olefin mit J> bis 12 Kohlenstoffatomen wie Propylen, Penten-1, Hexen-1, Hepten-1, Octen-1, Dodecen, 4-Methylpenten-1, 2-Methylbuten-1, Vinylcyclohexen u.dgl. sein. Vorzugsweise ist das andere höhere a-01efin Propylen. Das
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Äthylenolefin-; insbesondere-propylenmischpolymere und Verfahren zu deren Herstellung sind aus dem Stand der Technik,beispielsweise aus der US-PS 2 824 090 gut bekannt.
Die Komponente b) ist ein kristallines isotaktisches Polypropylen, das ebenfalls aus dem Stand der Technik, beispielsweise aus der US-PS 3 112 300 bekannt ist. Es können bis zu ca. 50 % des isotaktischen Polypropylens durch ein kristallines isotaktisches Propylen-Äthylen-Mischpolymerisat ersetzt werden, das im wesentlichen aus 0,5 bis 3,0 Gew.-% Äthylen und 97 bis 99*5 % Propylen besteht. Vorzugsweise ist die Komponente b) kristallines isotaktisches Polypropylen.
Die Komponente c) ist kristallines isotaktisches Buten-1-Homopolymerisat, das im Handel erhältlich ist und dessen Herstellung in den US-Patentschriften 2 882 263, 3 3β2 940 und 3 112 30O beschrieben ist. Das Polybuten-1 kann durch ein kristallines isotaktisches Mischpolymerisat bestehend im wesentlichen aus zumindest 90 % Buten-1 und bis zu 10 ^ eines a-01efins mit bis zu 12 Kohlenstoffatomen wie Äthylen, Propylen, Penten-1 und den anderen vorstehend angegebenen a-01efinen ersetzt sein. Vorzugsweise ist die Komponente c) Polybuten-1.'
Bei der Herstellung der Fertigartikel ist es üblich, bis zu 50 % und vorzugsweise bis zu ca. 35 /^bezogen auf das Polymere> an einem Füllstoff wie aus dem Stand der Technik bekannt einzuarbeiten. Erläuternde Beispiele für verwendbare Füllstoffe sind Ruß, GlaskUgelchen, Calciumcarbonat, amorphes Siliciumdioxid, Glimmer und andere gut bekannte Füllstoffe. Zusätzlich enthält die Zusammensetzung normalerweise verschiedene Stabilisatoren wie Wärme- und UV-Stabilisatoren, die phenolische Verbindungen Benzophenone, Benzotriazole und andere sein können, in Mengen von 0,1 bis 1 %. Es ist auch von Vorteil, Verarbeitungshilfsmittel wie Distearylthiodipropionat oder Dilaurylthiodipropionat in ähnlichen bzw. analogen Mengen einzubringen, um die Fließeigenschaften während des Spritzverformens zu verbessern.
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Normalerweise werden die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen durch Mischen des Materials unter Erzielung eines Flusses in einem Banbury . oder in einer anderen Mischmaschine oberhalb des Schmelzpunkts von Polypropylen vorzugsweise zwischen ca. 1500C und 26O0C formuliert. Anschließend wird die Mischung mit herkömmlichen Spritzverformungsmaschinen und Extrudern verarbeitet.
Die folgenden Beispiele erläutern die vorliegende Erfindung ohne sie einzuschränken.
Die in der nachstehenden Tabelle I gezeigten Zusammensetzungen werden gemischt, indem man die angegebenen Bestandteile in einen Banbury—Mischer, der auf 1210C vorgeheizt ist, einbringt. Diese Mischung wird bis zur Erzielung einer Temperatur von 149 bis 177°C (Flußtempera tür) geknetet. Das Mischen wird für weitere 5 bis 8 Min. fortgesetzt und dann wird in einen Extruder entleert. Die Extrusion der Zusammensetzung wird bei 2520C in Stränge durchgeführt, die danach für die weitere Beurteilung pelletisiert werden. In Tabelle I sind die Mengen der Komponenten in Gew.-Teilen ausgedrückt.
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Tabelle I Thermoplastische Elastomerzusammensetzungen
Α·
D»
Bestandteile:
81* Äthylen! 2) 7i*Äthylen(3) 75* A'thylen(4)
Polypropylen- , MFR 13 xxx (g/10 MIn)T ASTM
Γ D-I238-65T Polybuten«-1 MFR 20 (g/10Min)J
Ruß (SRF-S). (5)
Hisii 233 amorphes-Siliciumdioxid (6)
60
60
60
ZO-
• 40 — 30 50 60
30 30 - 40 10 40 10
10 10 ' 20 10
40 «to
.(l) EPDM enthält- 0>9 % :-1,4-Hexadien und:-28·,A % Propylen
(2) EPDM enthält 0,8 % 1,4-Hexadien und 1θ,-2 % Propylen
(3) EPDM enthält-1,7 % Äthylidennorbornen- und:·27,3 % Propylen
(4) EPM enthält 25 % Propylen
(5) Ruß (SRF-S)2 ist ein Produkt der-Cabot aorp. (USA) mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 70 Millimikron; spez. Oberfläche J>0 m /g
(6) Hisii 233 amorphes Siliciumdioxid ist ein Produkt der Cabot Corp. (USA)
• Kontrollzusamraensetzungen außerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs xxx MFR - Schmelzflußrate
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• 40'
Die vorstehend beschriebenen Zusammensetzungen wurden verschiedenen Standardtests unterzogen, um die überlegenen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zu zeigen. Es wurde auch eine visuelle Prüfung der Proben durchgeführt, um die Anwesenheit irgendwelcher Schweißlinien bzw. Fließlinien, d.h. ziemlich hervortretende bzw. ins Auge stechende Linien, die an der Oberfläche der Spritzverformten Gegenstände zu sehen sind, wie in Tabelle II nachstehend angegeben ist, festzustellen.
Die Probe A liegt außerhalb des Bereichs der erfindungsgemäßen Zusammensetzung und wurde zu Vergleichszwecken verwendet. Sie ist identisch mit der Probe B mit Ausnahme der Abwesenheit von Polybuten-1 in A. Es können beträchtliche Unterschiede hinsichtlich der physikalischen Eigenschaften der beiden Proben der ähnlichen Zusammensetzung festgestellt werden:
a) A zeigt eine relativ niedrigerere Zugfestigkeit als B.
b) Die Dehnungseigenschaften von B sind erheblich besser als diejenigen von A.
c) Bei der Zusammensetzung B wird ein beträchtlicher Abfall des Biegemoduls trotz der Einarbeitung von kristallinem Polybuten-1 erreicht.
d) Aus der Zusammensetzung A hergestellte Platte besaßen beträchtliche Schweißlinien bzw. Fließlinien während die Oberfläche von aus der Zusammensetzung B hergestellten Platten sehr gleichförmig ohne jegliche Schweißlinien war.
Die Zusammensetzung D stellt eine weitere Kontrollprobe dar, die das gleiche EPDM wie A besitzt mit Ausnahme dessen, daß es kein Ruß enthält. Es liegen Schweißlinien in den spritzverformten Platten vor.
Die Zusammensetzungen E, F und H unterscheiden sich voneinander durch verschiedene Anteile der verschiedenen Komponenten. Diese Zusammensetzungen zeigen verschiedene gute physikalische Eigenschaften, jedoch besitzt keine der aus diesen Zusammensetzungen hergestellten geformten Platten Schweißlinien. Weiter-
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hin ist, selbst wenn diese Zusammensetzungen eine geringere Menge an Äthylen in dem EPEW enthalten (das am meisten zu der GrUnzugfestigkeit von EPEM beiträgt),ihre Zugfestigkeit höher als diejenige der Zusammensetzung D.
Die Zusammensetzung G zeigt eine verbesserte Zugfestigkeit und zeigt keine Schweißlinien bei injektionsverformten Platten. Die Abwesenheit eines Diens in dem Mischpolymerisat übt keinen schädlichen Einfluß auf die Zusammensetzung aus. Die Zusammensetzung H enthält ähnlich wie die Zusammensetzungen B und C einen Füllstoff. Sie zeigt auch gute physikalische Eigenschaften und besitzt keine Schweißlinien in den spritzverformten Platten.
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Tabelle II Eigenschaften der thermoplastischen Elastomerzusammensetzungen
A*
D·
Eigenschaften:
Curometer Shore D,
spez. Dichte.
ASTM 2210 ASTM 792-A
to Zugfestigkeit kg/cm (psi)astm D-112
OO
_» Zugspannung bei-100 #" astm D-112 0 äußerste Dehnung - . (*) astm D-112 00 ■
ο) ρ
co Biegemodul kg/cm (psi) astm D-790 Zerreißfestigkeit kg/cm astm D-621
(psi) ·
1,02
38
1,01
50
0,8? 0,88 ■ 0,87 Oj88 0,91
35 190 141 127 225 148 194 171
(I.92O); (27ΟΟ) (2000) (I8IO) (32ΟΟ) (2100) .,(276Ο) (243Ο) 1^850 ': i"j5oo
570·
lj820
270
1,500
610
2,200
ISO
1,700
390
I60
2^130
366O 2537 1377 3354 4194" 1818 3870 7.663 ~
(55200) (36100) (196ΟΟ.) (47700)059700) (259ΟΟ) (55ΟΟΟ) (ΪΟ9090)
. 45" 46 34 46 . 54 38 53 49
. (640) (660) (510) (650) (760) (530) (758) (704)
Aussehen von spritzverformteh Schweiß- keine-keine Schweiß- keine keine keine keine Platten linien Schweiß-Söhweiß- linien Schweiß- Schweiß- Schweiß-
linien linien linien linien linien
linien
♦ Kontrollzusammensetzungen -. außerhalb" des-Bereichs der Erfindung
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Im folgenden sind weitere Zusammensetzungen angegeben, die außerordentlich gute Eigenschaften besitzen.
Zusammensetzung I
70 EPM (75 % Äthylen und 25 % Propylen) 25 Polypropylen 5 Polybuten-1
Zusammensetzung J
60 EPM (71 % Äthylen und 29 £ Propylen) 30 Polypropylen 10 Polybuten-1
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1.) Thermoplastische Elastomerzusammensetzung enthaltend
    a) 20 bis 80 Gew.-^ eines ungehärteten Äthylen-höheres a-01efinMischpolymerisats,
    b) 20 bis 60 Gew.-% kristallines isotaktisches Polypropylen und
    c) 5 bis 40 Gew.-% kristallines isotaktisches Buten-1-Homopolymerisat.
    2.) Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen enthält
    a) J>0 bis 50 Gew.-% eines ungehärteten Äthylen-höheres a-01efinMischpolymerisats, das im wesentlichen aus 60 bis 85 % Äthylen und 15 bis 40$ Propylen besteht.
    b) 20 bis 50 Gew.-# eines kristallinen isotaktischen Polypropylens und
    c) 10 bis 30 Gew.-^ eines kristallinen isotaktischen Buten-1-Homopolymerisate.
    5.) Zusammensetzung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Äthylen-höheres a-Olefin-Mischpolymerisat im wesentlichen aus 65 bis 82 % Äthylen und 18 bis 35 % Propylen besteht.
    4.) Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen besteht aus
    a) 30 bis 50 Gew.-56 eines ungehärteten Äthylen-höheres a-01efinMischpolymerisats, das im wesentlichen aus 60 bis 85 % Äthylen, 15 bis 40 % Propylen und 1 bis 5 % Dien besteht,
    b) 30 bis 50 Gew.-^ kristallines isotaktisches Polypropylen und
    c) 10 bis 30 Gew.-# kristallines isotaktisches Polybuten-1.
    5.) Zusammensetzung gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Äthylen-höheres a-01efin-Mischpolymerisat das Dien 1,4-Hexadlen, Äthylidennorbornen oder Dicyclopentadien ist.
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    ORIGINAL INSPECTED
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    6.) Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich ein Antioxidationsmittel, einen UV-Stabilisator und einen Füllstoff enthält.
    7.) Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen besteht aus
    a) 60 % Äthylen-Propylen-Mischpolymerisat,
    b) 50 % Polypropylen und
    c) 10 % Polybuten-1.
    8.) Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen besteht aus
    a) 60 % Kthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisat,
    b) 30 % Polypropylen und
    c) 10 % Polybuten-1.
    9.) Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen besteht aus
    a) J54 % A'thylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisat,
    b) 55 % Polypropylen und
    c) 11 % Polybuten-1.
    10.) Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen besteht aus
    a) 40 % Äthylen-Propylen-Mischpolymerisat,
    b) 40 % Polypropylen und
    c) 20 % Polybuten-1.
    11.) Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen besteht aus
    a) 40 % Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisat,
    b) 40 % Polypropylen und
    c) 20 % Polybuten-1.
    12.) Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen besteht aus
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    27U193 - *2 -
    '3.
    a) 40 % Äthylen-Propylen-Mischpolymerisat,
    b) 45 % Polypropylen und
    c) 15 % Polybuten-1.
    13.) Verfahren zur Herstellung von Formgegenständen durch Injektionsverformen, Extrusionsverformen etc. einer thermoplastischen Elastomerzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis als thermoplastische Elastomerzusammensetzung verwendet.
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DE19772714193 1976-04-02 1977-03-30 Thermoplastische elastomere Withdrawn DE2714193A1 (de)

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CA (1) CA1085541A (de)
DE (1) DE2714193A1 (de)
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GB (1) GB1532143A (de)
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