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Patents

  1. Advanced Patent Search
Publication numberDE2422273 C2
Publication typeGrant
Application numberDE19742422273
Publication date9 Jun 1988
Filing date8 May 1974
Priority date10 May 1973
Also published asCA1028832A, CA1028832A1, DE2422273A1, US3877893
Publication number19742422273, 742422273, DE 2422273 C2, DE 2422273C2, DE-C2-2422273, DE19742422273, DE2422273 C2, DE2422273C2, DE742422273
InventorsJohn William River Vale N.J. Us Sweny, Jun. Frank Charles Boonton N.J. Us Burkhard
ApplicantNorton Co
Export CitationBiBTeX, EndNote, RefMan
External Links: DPMA, Espacenet

DE 2422273 C2
Abstract  available in
Claims(8)  translated from German
1. Verfahren zur Entfernung kleiner Mengen normalerweise flüssiger Verunreinigungen aus der Gruppe der aromatischen Kohlenwasserstoffe, nichtsauren Schwefelverbindungen und Cyanwasserstoffsäure aus Gasgemischen, die wenigstens eines der sauren Gase Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid enthalten, unter inniger Berührung des Gasgemisches mit einem Dialkylether eines Polyethylenglykols mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen in jeder Alkylgruppe und 3 bis 8 Ethyleneinheiten in einer Absorptionszone, Weiterführen des gelöstes saures Gas enthaltenden Dialkylethers, Austreiben des sauren Gases aus dem Dialkylether und Entfernung des sauren Gases aus dem System, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Absorptionszone außer saurem Gas wenigstens einen größeren Teil der normalerweise flüssigen Verunreinigungen in dem Dialkylether absorbiert, anschließend mit dem sauren Gas diese Verunreinigungen verdampft, das so erhaltene dampfförmige Gemisch der Verunreinigungen und des sauren Gases kühlt und dabei die normalerweise flüssigen Verunreinigungen kondensiert und schließlich das Kondensat von dem sauren Gas trennt, bevor man letzteres aus dem System entfernt. 1. A process for removing small amounts of normally liquid contaminants from the group of aromatic hydrocarbons, non-acidic sulfur compounds and hydrogen cyanide from gaseous mixtures that contain at least one of the acid gases hydrogen sulfide and / or carbon dioxide, under intimate contact of the gas mixture with a dialkyl ether of a polyethylene glycol having 1 to 8 carbon atoms in each alkyl group and 3-8 ethylene units in an absorption zone, continuing the dissolved acid gas containing dialkyl ether, stripping the acid gas from the dialkyl ether and removal of the acidic gas out of the system, characterized in that at least in the absorption zone with the exception acid gas a major portion of normally liquid impurities in the dialkyl absorbed, then evaporated with the acidic gas, these impurities, cooling the resulting vapor mixture of the impurities and the acid gas and thereby condenses the normally liquid contaminants and, finally, separating the condensate of the acidic gas, before the latter removed from the system.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem die absorbierten normalerweise flüssigen Verunreinigungen zusammen mit etwas gelöstem saurem Gas enthaltenden Lösungsmittel vor der Verdampfung in einer auf einem geringeren Druck als dem der Absorptionszone gehaltenen Schnellverdampfungszone etwas saures Gas freisetzt. 2. Method according to claim 1, characterized in that solvent from the normally liquid contaminants absorbed along with some dissolved acid gas-containing prior to the evaporation in a flash zone at a lower pressure than the absorption zone held releases somewhat acidic gas.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das in der Schnellverdampfungszone freigesetzte saure Gas zu der Absorptionszone zurückführt. 3. The method according to claim 2, characterized in that one returns the flash zone in the released acid gas to the absorption zone.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die normalerweise flüssigen Verunreinigungen stufenweise bei abnehmenden Temperaturen kondensiert und so getrennte Kondensatströme mit unterschiedlichen Siedepunkten bildet. 4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the condensed normally liquid contaminants gradually with decreasing temperatures, thus forming separate condensate streams having different boiling points.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gasgemisch mit dem Lösungsmittel in zwei der Absorptionszonen nacheinander behandelt, in der zweiten im wesentlichen das gesamte in dem Gasgemisch verbliebene saure Gas absorbiert und das das saure Gas enthaltende Lösungsmittel aus der zweiten Absorptionszone zu einer Ausstreifzone führt und darin ein hauptsächlich saures Gas enthaltendes Gas freisetzt. 5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that one treats the gas mixture with the solvent in two absorption zones successively absorbed in the second substantially all in the gas mixture remaining acid gas and the acid gas-containing solvent from the second absorption zone to a stripping zone leads and it releases an acidic gas mainly containing gas.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel aus der zweiten Absorptionszone vor der Ausstreifzone einer Schnellverdampfung bei vermindertem Druck unterzieht, dabei einen Teil der Gase aus dem Lösungsmittel freisetzt und sie zur zweiten Absorptionszone zurückführt. 6. The method according to claim 5, characterized in that subjecting the solvent from the second absorption zone in front of the stripping zone a flash evaporation at reduced pressure, thereby releasing a portion of the gases from the solvent and is recycled to the second absorption zone.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man im wesentlichen das gesamte saure Gas und die gesamten normalerweise flüssigen Verunreinigungen in der Absorptionszone in dem Lösungsmittel absorbiert, dieses zunächst einer Schnellverdampfung bei einem niedrigeren Druck als dem der Absorptionszone unterzieht und so einen Teil der flüchtigeren Bestandteile freisetzt, welche zu der Absorptionszone zurückgeführt werden, dann aus dem saures Gas und normalerweise flüssige Verunreinigungen enthaltenden Lösungsmittel in einer ersten Ausstreifzone hauptsächlich saure Gase entfernt, sodann das flüssige Verunreinigungen enthaltende Lösungsmittel zu einer zweiten Ausstreifzone führt, worin die flüssigen Verunreinigungen verflüchtigt werden, und schließlich das Lösungsmittel aus der zweiten Ausstreifzone zu der Absorptionszone zurückführt. 7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that the entire acidic gas and the total normally liquid contaminants in the absorption zone is substantially absorbed in the solvent, this first as the subjected to a flash evaporation at a lower pressure of the absorption zone and so a part of the more volatile components releases, which are recycled to the absorption zone, then from the acidic gas and usually solvent-containing liquid impurities in a first stripping zone mainly acidic gases are removed, then the containing liquid impurities solvent leads to a second stripping zone, wherein the liquid impurities volatilized are, and finally returns the second solvent from the stripping zone to the absorption zone.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Absorptionszone bei einer Temperatur von -12 bis 49°C und bei einem Druck von 6,8 bis 136 bar arbeitet und die Verdampfung der normalerweise flüssigen Verunreinigungen in einer Ausstreifzone durch Einführung von Wasserdampf bei einer Temperatur in der Ausstreifzone im Bereich von 38 bis 177°C und einem Druck von 0,068 bis 4 bar bewirkt. 8. The method according to claim 1 to 7, characterized in that one bar in the absorption zone is carried out at a temperature from -12 to 49 ° C and at a pressure from 6.8 to 136 and the evaporation of the normally liquid impurities in a stripping zone by introduction of water vapor at a temperature in the stripping zone in the range of 38 to 177 ° C and a pressure of 0.068 to 4 bar causes.
Description  translated from German

Brennstoffgase, wie Methan, Wasserstoff und Kohlenmonoxid, enthalten, wenn sie aus fossilen Brennstoffen, wie Kohle, Erdöl, Schieferöl oder Teersanden, gewonnen werden, als Hauptverunreinigung Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid, die aus den Brennstoffgasen entfernt werden müssen, um den erwünschten Heizwert zu erreichen und die Luftverschmutzung zu reduzieren. Fuel gases, such as methane, hydrogen and carbon monoxide contained, if they are from fossil fuels such as coal, petroleum, shale oil or tar sands, obtained as main impurity hydrogen sulfide and / or carbon dioxide, which must be removed from the fuel gas to the desired calorific value reach and to reduce air pollution. Daneben enthalten die Brennstoffgase als Verunreinigungen aromatische Kohlenwasserstoffe, nichtsaure Schwefelverbindungen und Cyanwasserstoffsäure, die ebenfalls entfernt werden müssen. Besides containing fuel gases as impurities aromatic hydrocarbons, non-acidic sulfur compounds and hydrogen cyanide, which must also be removed. Diese letzteren Verunreinigungen sind all bei einer Temperatur von 20°C normalerweise flüssig. These latter contaminants are all at a temperature of 20 ° C normally liquid.

Die Aromaten sind vor allem Benzol, Toluol und Xylol. The aromatics are in particular benzene, toluene and xylene. Wenn sie in dem Produktgas in zu großer Menge enthalten sind, ist dessen Taupunkt zu hoch, um einen Transport in einer Pipeline zu gestatten, da Kondensate auftreten. If they are contained in the product gas in too large an amount, the dew point is too high, to permit transport in a pipeline, as occur condensates. Auch müssen solche Aromaten aus Schwefelwasserstoff entfernt werden, der in einer Claus-Anlage in elementaren Schwefel umgewandelt wird. Even those aromatics must be removed from hydrogen sulfide which is converted to a Claus plant to elemental sulfur. Die Aromaten sind auch selbst wertvolle Nebenprodukte. The aromatics are themselves valuable by-products.

Die nichtsauren Schwefelverbindungen sind beispielsweise Thiophen und seine Homologen, organische Sulfide und Schwefelkohlenstoff. The non-acidic sulfur compounds such as thiophene and its homologues, organic sulfides and carbon disulfide. Diese müssen auch entfernt werden, um eine Luftverschmutzung einzudämmen, da sie beim Verbrennen SO₂ ergeben. These must be removed in order to reduce air pollution because they yield when burned SO₂. Im Falle von synthetischem Naturgas müssen sie entfernt werden, um eine Katalystorvergiftung zu vermeiden. In the case of synthetic natural gas must be removed to avoid Katalystorvergiftung.

Cyanwasserstoffsäure, eine äußerst giftige Substanz, kann in Claus-Anlagen höchstens in einer Konzentration von 0,5% toleriert werden. Hydrocyanic acid, an extremely toxic substance can be tolerated in Claus plants at most at a concentration of 0.5%. Die folgende Aufstellung zeigt die Bestandteile, die sich in Brennstoffgas finden, und deren Siedepunkte. The following table shows the components that are found in the fuel gas, and their boiling points.

Normalerweise gasförmige Stoffe Normally gaseous substances Siedepunkt, °C Boiling point, ° C

Wasserstoff, H₂ Hydrogen, H₂ -253 -253 Kohlenmonoxid, CO Carbon monoxide, CO -190 -190 Methan, CH₄ Methane, CH₄ -161 -161 Kohlendioxid, CO₂ Carbon dioxide, CO₂ -78 -78 Schwefelwasserstoff, H₂S Hydrogen sulfide, H₂S -62 -62 Schwefeldioxid, SO₂ Sulfur dioxide, SO₂ -10 -10

Normalerweise flüssige Stoffe Normally liquid substances Siedepunkt, °C Boiling point, ° C

Cyanwasserstoffsäure, HCN Hydrogen cyanide, HCN 26 26 Schwefelkohlenstoff, CS₂ Carbon disulfide CS₂ 46,3 46.3 Benzol, C₆H₆ Benzene, C₆H₆ 80 80 Thiophen, C₄H₄S Thiophene, C₄H₄S 84 84 Toluol, CH₃C₆H₅ Toluene, CH₃C₆H₅ 110,6 110.6 Methylthiophen, CH₃C₄H₃S Methylthiophene, CH₃C₄H₃S 115 115 Dimethyldisulfid, CH₃SSCH₃ Dimethyl disulfide, CH₃SSCH₃ 117 117 Xylol, C₆H₄(CH₃)₃ Xylene C₆H₄ (CH₃) ₃ 144 144

In der US-PS 27 81 863 ist ein Verfahren zur Entfernung einer sauren Komponente, wie Schwefelwasserstoff, aus Gasgemischen bekannt. In US-PS 27 81 863 a method for removing an acidic component such as hydrogen sulfide, from gas mixtures is known. Hierzu wird in einer ersten Stufe diese saure Komponente von einem Lösungsmittel absorbiert und sodann in einer zweiten Stufe nach Erhitzen Xylol zugesetzt. For this purpose, this acidic component is absorbed by a solvent and then added in a second stage, after heating in a first stage xylene. Mit Hilfe des Xylols wird die saure Komponente aus dem Lösungsmittel ausgetrieben und sodann von ihm abgetrennt. With the help of the xylene, the acid component is expelled from the solvent, and then separated from it.

Die US-PS 27 81 863 beschreibt ein Verfahren zur selektiven Entfernung von Schwefelwasserstoff aus Naturgas, das diesen sowie Kohlendioxid enthält. The US-PS 27 81 863 describes a process for selectively removing hydrogen sulfide from natural gas containing these, as well as carbon dioxide. Dabei wird zunächst in einer Absorptionszone mit einem Lösungsmittel absorbiert, worauf in einer hiervon getrennten Zone die von Schwefelwasserstoff verschiedenen, ebenfalls von Lösungsmittel absorbierten Gase durch Unterdruck entfernt werden, während der Schwefelwasserstoff in Lösung bleibt. Here is first absorbed in an absorption zone with a solvent, after which the hydrogen sulphide different, also of solvent absorbed gases are removed by suction in a separate zone thereof, while the hydrogen sulphide remains in solution.

Beide Verfahren unterscheiden sich hinsichtlich der Aufgabenstellung und der Verfahrensführung grundlegend vom Verfahren nach der Erfindung. The two methods differ in terms of the task and the process control fundamentally from the method according to the invention.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand nun darin, aus Gasgemischen, die Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxid enthalten, die noch enthaltenen kleineren Mengen der aromatischen Kohlenwasserstoffe, nichtsauren Schwefelverbindungen und Cyanwasserstoffsäure möglichst einfach und vollständig zu entfernen. The problem underlying the invention now was to contain from gas mixtures, hydrogen sulfide and / or carbon dioxide as simple as possible and completely remove the minor amounts of aromatic hydrocarbons, non-acidic sulfur compounds and hydrogen cyanide still present.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Entfernung kleinerer Mengen normalerweise flüssiger Verunreinigungen aus der Gruppe der aromatischen Kohlenwasserstoffe, nichtsauren Schwefelverbindungen und Cyanwasserstoffsäure aus Gasgemischen, die wenigstens eines der sauren Gase Schwefelwasserstoff und/ oder Kohlendioxid enthalten, unter inniger Berührung des Gasgemisches mit einem Dialkylether eines Polyethylenglykols mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen in jeder Alkylgruppe und 3 bis 8 Ethyleneinheiten in einer Absorptionszone, Weiterführen des gelöstes saures Gas enthaltenden Dialkylethers, Austreiben des sauren Gases aus dem Dialkylether und Entfernung des sauren Gases aus dem System ist dadurch gekennzeichnet, daß man in der Absorptionszone außer saurem Gas wenigstens einen größeren Teil der normalerweise flüssigen Verunreinigungen in dem Dialkylether absorbiert, anschließend mit dem sauren Gas diese Verunreinigungen verdampft, das so erhaltene dampfförmige Gemisch der Verunreinigungen und des sauren Gases kühlt und dabei die normalerweise flüssigen Verunreinigungen kondensiert und schließlich das Kondensat von dem sauren Gas trennt, bevor man letzteres aus dem System entfernt. The inventive process for the removal of smaller quantities normally liquid contaminants from the group of aromatic hydrocarbons, non-acidic sulfur compounds and hydrogen cyanide from gaseous mixtures that contain at least one of the acid gases hydrogen sulfide and / or carbon dioxide, under intimate contact of the gas mixture with a dialkyl ether of a polyethylene glycol having 1 to 8 carbon atoms in each alkyl group and 3-8 ethylene units in an absorption zone, continuing the dissolved acid gas containing dialkyl ether, stripping the acid gas from the dialkyl ether and removal of the acidic gas out of the system is characterized in that at least in the absorption zone with the exception acid gas a major portion of normally liquid impurities in the dialkyl absorbed, then evaporated with the acidic gas, these impurities, cooling the resulting vapor mixture of the impurities and the acid gas and thereby condenses the normally liquid contaminants and, finally, separating the condensate of the acidic gas, before the latter removed from the system.

Nach einer Ausführungsform des Verfahrens werden mit dem Lösungsmittel das gesamte saure Gas und die normalerweise flüssigen Verunreinigungen in der Absorptionszone aus dem Gasgemisch entfernt. According to one embodiment of the method be removed from the gas mixture with the solvent, the entire acidic gas and the normally liquid contaminants in the absorption zone. Das die flüssigen Verunreinigungen und das saure Gas enthaltende Lösungsmittel wird zunächst einer Schnellverdampfung bei niedrigerem Druck als dem in der Absorptionszone unterzogen, um einen Teil der flüchtigeren Bestandteile freizugeben, die zu der Absorptionszone zurückgeführt werden. The solvent liquid containing the impurities, and the acid gas is first subjected to a flash evaporation at a lower pressure than that in the absorption zone, to release a part of the more volatile components which are returned to the absorption zone. Das noch saure Gas und die normalerweise flüssigen Verunreinigungen enthaltende Lösungsmittel wird zu einer Ausstreifzone geführt, worin hauptsächlich aus den sauren Gasen bestehende Gase aus dem Lösungsmittel freigegeben werden, und das noch flüssige Verunreinigungen enthaltende Lösungsmittel wird zu einer zweiten Ausstreifzone geführt, worin die flüssigen Verunreinigungen verflüchtigt und gesammelt werden. The still acidic gas and normally liquid solvent containing impurities is fed to a stripping zone wherein the acid gases consisting mainly of gases are released from the solvent and the solvent containing impurities still liquid is fed to a second stripping zone, wherein the liquid impurities volatilized and be collected. Das Lösungsmittel aus der zweiten Ausstreifzone wird zu der Absorptionszone zurückgeführt. The solvent from the second stripping zone is recycled to the absorption zone.

Nach einer speziellen Ausführungsform behandelt man ein Gasgemisch, das als Hauptkomponente verbrennbare Gase aus der Gruppe Methan, Kohlenmonoxid und Wasserstoff zusammen mit kleineren Mengen von Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid sowie kleinere Mengen an aromatischen Kohlenwasserstoffen, nichtsauren Schwefelverbindungen und Cyanwasserstoffsäure enthält. According to a specific embodiment of treating a gas mixture that contains as a main component combustible gases from the group of methane, carbon monoxide and hydrogen along with smaller quantities of hydrogen sulfide and carbon dioxide as well as minor amounts of aromatic hydrocarbons, non-acidic sulfur compounds and hydrogen cyanide. Um ein Brennstoffgas, das im wesentlichen frei von sauren Gasen und normalerweise flüssigen Verunreinigungen ist, als weiteres Produkt ein saures Gas, das im wesentlichen frei von verbrennbaren Komponenten und normalerweise flüssigen Verunreinigungen ist, und als ein drittes Produkt die normalerweise flüssigen Verunreinigungen zu bekommen, get man bevorzugt so vor, daß man a) das Gasgemisch aufwärts durch einen länglichen vertikalen Absorptionsturm im Gegenstrom und in enger Berührung mit einem abwärts fließenden flüssigen Lösungsmittel bestehend aus einem Gemisch von Dimethylethern von Polyethylenglykolen führt und so im wesentlichen die gesamten normalerweise flüssigen Verunreinigungen und das gesamte saure Gas bei einer Temperatur im Bereich von -12 bis 49°C und einem Druck von 6,7 bis133 bar absorbiert, b) verbrennbares Gas, das im wesentlichen frei von normalerweise flüssigen Verunreinigungen ist und weniger als 5 ppm Schwefelwasserstoff enthält, abgibt, c) das die absorbierten normalerweise flüssigen Verunreinigungen und saure Gase zusammen mit kleineren Mengen verbrennbaren Gases enthaltende Lösungsmittel in eine Schnellverdampfungszone überführt, die auf einem Druck von wenigstens 3,3 bar geringer als der Druck in der Absorptionszone gehalten wird, und so gelöstes verbrennbares Gas freisetzt, d) die freigesetzten Gase aus der Schnellverdampfungszone zu dem Absorptionsturm zurückführt, e) das Lösungsmittel aus der Schnellverdampfungszone zu einem Ausstreifturm führt, der auf einer Temperatur von etwa 93 bis 149°C und einem Druck im Bereich von 0,067 bis 6,7 bar gehalten wird, f) Wasserdampf in den Boden des Ausstreifturmes einführt und so in dem Turm aus dem Lösungsmittel im wesentlichen freie saure Gase ausstreift, g) das von sauren Gasen im wesentlichen freie Lösungsmittel vom Boden des Ausstreifturmes zu einem zweiten Ausstreifturm überführt, der auf einer Temperatur von etwa 93 bis 204°C und einem Druck von etwa 0,067 bis 1,33 bar gehalten wird, h) Wasserstoff in den zweiten Ausstreifturm einführt und so die normalerweise flüssigen Verunreinigungen zusammen mit sehr kleinen Mengen an sauren Gasen verdampft, i) die normalerweise flüssigen Verunreinigungen kondensiert und sammmelt und j) das verarmte Lösungsmittel vom Boden des zweiten Ausstreifturmes zur Spitze des Absorptionsturmes zurückführt. In order, as a further product to obtain a fuel gas which is substantially free of acid gases and normally liquid impurities, an acidic gas, that is free of combustible components and normally liquid contaminants substantially and, as a third product, the normally liquid contaminants get is preferably followed in which a) the gas mixture upwardly consisting passes through an elongated vertical absorption tower in counter-current and in close contact with a downwardly flowing liquid solvent from a mixture of dimethyl ethers of polyethylene glycols and so substantially all of the normally liquid contaminants and the entire acid gas absorbed bar at a temperature in the range of -12 to 49 ° C and a pressure of 6.7 bis133, b) combustible gas, which is free of impurities normally liquid substantially and contains less than 5 ppm hydrogen sulfide, emits c ) which converts the normally absorbed liquid contaminants and acidic gases containing, together with minor amounts of combustible gas solvent in a flash zone which is maintained bar lower than the pressure in the absorption zone at a pressure of at least 3.3, and so dissolved combustible gas releases, d) returning the released gases from the flash zone to the absorption tower, e) the solvent from the flash zone leads to a Ausstreifturm held bar at a temperature of about 93 to 149 ° C and a pressure in the range 0.067 to 6.7 f) introducing water vapor into the bottom of Ausstreifturmes and so in the tower from the solvent substantially free of acid gases ausstreift, g) the acid gases substantially free solvent from the bottom of Ausstreifturmes transferred to a second Ausstreifturm, maintained at a temperature of about 93 to 204 ° C and a pressure of about 0.067 to 1.33 bar is maintained, h) introducing hydrogen into the second Ausstreifturm and thus the normally liquid contaminants along with very small amounts of evaporated in acid gases, i) the normally liquid impurities condensed and sammmelt and j) returns the lean solvent from the bottom of the second Ausstreifturmes to the top of the absorption tower.

In der Zeichnung erläutern Explain in the drawing

Fig. 1 eine Methode zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung zur Abtrennung normalerweise flüssiger Verunreinigungen und saurer Gase von einem Gasgemisch, Fig. 1 is a method for carrying out the method according to the invention for separating normally liquid contaminants and acidic gases from a gas mixture,

Fig. 2 eine Modifizierung des Verfahrens nach Fig. 1, Fig. 2 shows a modification of the method of Fig. 1,

Fig. 3 eine andere Modifizierung des Verfahrens gemäß Fig. 1, Fig. 3 shows another modification of the method of FIG. 1,

Fig. 4 eine Alternativmethode zur Abtrennung der normalerweise flüssigen Verunreinigungen und sauerer Gase von einem Gasgemisch. Fig. 4 shows an alternative method for separation of the normally liquid contaminants and acidic gases from a gas mixture.

In Fig. 1 wird Rohgas, das als Hauptkomponenten Methan, CO₂ und H₂S oder H₂, CO, CH₄, CO₂ und H₂S und zusätzlich geringe Mengen einer oder mehrerer der oben erwähnten Komponenten, wie CS₂, C₆H₆, C₄H₄S und HCN enthält, über Leitung 1 am Boden des Absorptionsturmes 2 eingeführt, der ein vertikaler, mit Füllkörpern, wie Pallringen, oder perforierten Platten oder vorzugsweise Ventilböden gepackter Turm sein kann, um einen innigen Kontakt zwischen den aufsteigenden Gasen und der abwärts fließenden Flüssigkeit zu bekommen. In Fig. 1, the raw gas containing as main components methane, CO₂ and H₂S or H₂, CO, CH₄, CO₂ and H₂S, and, in addition, small amounts of one or more of the above-mentioned components, such as CS₂, C₆H₆, C₄H₄S and HCN via line 1 introduced at the bottom of the absorption tower 2, which may be a vertical column with random packings, such as Pall rings, or perforated plates or preferably valve trays packed tower to get intimate contact between the rising gases and the downward flowing liquid. Obwohl Atmosphärendruck angewendet werden kann, wird in dem Turm erwünschtermaßen ein Druck im Bereich von 6,7 bis 133 bar, vorzugsweise von 13,3 bis 33 bar aufrechterhalten. Although atmospheric pressure can be applied, in the tower desirably a pressure in the range of 6.7 to to 133 bar, preferably 13.3 to 33 bar is maintained. Lösungsmittel wird an der Spitze des Absorptionsturmes 2 über Leitung 3 eingeführt und fließt abwärts im Gegenstrom zu dem durch Leitung 1 eintretenden Rohgas und in inniger Berührung mit diesem. Solvent is introduced at the top of the absorption tower 2 via line 3 and flows downwardly in counter-current to the incoming line 1 by raw gas and in intimate contact therewith. Die Lösungsmittelfließgeschwindigkeit und die Temperatur werden so reguliert, daß die normalerweise flüssigen Verunreinigungen im wesentlichen vollständig aus dem Rohgas entfernt werden, während die Absorption der sauren Gase (H₂S oder CO₂) unterdrückt wird. The solvent flow rate and the temperature are controlled so that the normally liquid contaminants are substantially completely removed from the raw gas, while the absorption of the acid gases (CO₂ or H₂S) is suppressed. Dies kann erreicht werden, indem man die Temperatur in dem Turm im Bereich von -12 bis 49°C bis zu 204°C je nach der Zusammensetzung der Beschickung hält, vorzugsweise bei 21 bis 43°C in einem Lösungsmittel/Gas-Verhältnis von etwa 0,032 bis 32 kg Lösungsmittel je Standardkubikmeter des auszuwaschenden Rohgases. This can be achieved by keeping the temperature in the tower in the range of -12 to 49 ° C up to 204 ° C depending on the composition of the feed, preferably at 21 to 43 ° C in a solvent / gas ratio of about 0.032 to 32 kg of solvent per standard cubic meter of raw gas to be washed. Etwas von den sauren Gasen, dh H₂S und CO₂, sowie Mengen der Hauptkomponenten, dh CH₄, H₂ und CO, werden unvermeidbar ebenfalls absorbiert. Some of the acid gases, ie H₂S and CO₂, and the volume of the main components, ie CH₄, H₂ and CO, are inevitably also absorbed.

Das Lösungsmittel ist ein Dialkylether eines Polyethylenglykols mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen in jeder Alkylgruppe und mit 3 bis 8 Ethyleneinheiten. The solvent is a dialkyl ether of a polyethylene glycol having 1 to 8 carbon atoms in each alkyl group and having 3 to 8 ethylene units. Das bevorzugte Lösungsmittel ist ein Dimethylether von Polyethylenglykol, vorzugsweise ein Gemisch von Polyethylenglykoldimethylethern. The preferred solvent is a dimethyl ether of polyethylene glycol, preferably a mixture of polyethylene glycol dimethyl ethers.

Die Gewinnung des Brennstoffgases, wie Methan, Wasserstoff und Kohlenmonoxid, erfolgt in der Weise, daß man das Lösungsmittel vom Boden des Absorptionsturmes 2 über Leitung 4 in den Schnellverdampfer 5 überführt, der auf einem Druck von etwa 1 bis 53,3 bar, vorzugsweise auf einem Druck von 6,7 bis 33 bar gehalten wird. The recovery of the fuel gas, such as methane, hydrogen and carbon monoxide is carried out in such a manner that one converts the solvent from the bottom of absorption tower 2 via line 4 into the flash evaporator 5, which at a pressure of about 1 to 53.3 bar, preferably at a pressure of 6.7 to 33 bar kept. Brennstoffgas wird von der Spitze des Schnellverdampfers 5 über Leitung 6 abgegeben und mit Hilfe des Kompressors 7 durch Leitung 8 in Leitung 1 gepreßt, worin es zur weiteren Gaswäsche in den Absorptionsraum 2 zurückgeführt wird. Fuel gas is discharged from the tip 5 of the flash evaporator via line 6 and is pressed by means of the compressor 7 through line 8 in line 1 wherein it is recycled for further laundering gas into the absorption chamber 2. Die Schnellverdampfung kann in einer Stufe oder in mehreren Stufen durchgeführt werden. The flash evaporation can be carried out in one stage or in several stages. Eine zweistufige Schnellverdampfung ist in Fig. 1 erläutert. A two-stage flash evaporation is illustrated in FIG. 1. Nach teilweiser Schnellverdampfung wird flüssiges Lösungsmittel über Leitung 11 zu einem zweiten Schnellverdampfer 12 überführt. After partial flash vaporization liquid solvent is transferred via line 11 to a second flash evaporator 12. Weitere Gase, die von der Spitze des Schnellverdampfers 12 über Leitung 13 abgegeben werden, gelangen zu der Leitung 6 und dann mit Hilfe eines Kompressors 7 über Leitung 8 und Leitung 1 in den Absorptionsturm 2 . Other gases, which are emitted from the tip of the flash evaporator 12, via line 13, to reach the conduit 6 and then by means of a compressor 7 via conduit 8 and conduit 1 into the absorption tower second

Das Lösungsmittel vom Boden des Schnellverdampfers 12 wird über Leitung 14 zur Spitze der Ausstreifkolonne 15 geführt, um normalerweise flüssige Verunreinigungen zu entfernen. The solvent from the bottom of the flash evaporator 12 is passed via line 14 to the top of Ausstreifkolonne 15 to normally remove liquid contaminants. Vor dem Eintrit in die Ausstreifkolonne 15 gelangt das Lösungsmittel über den Wärmeaustauscher 16 , worin es durch indirekten Wärmeaustausch mit ausgestreiftem Lösungsmittel vom Boden des Turms 15 auf eine höhere Temperatur gebracht wird. Before the Entry is in the Ausstreifkolonne 15, the solvent passes through the heat exchanger 16 wherein it is brought from the bottom of the tower 15 to a higher temperature by indirect heat exchange with ausgestreiftem solvent. Verarmtes Lösungsmittel wird vom Boden der Ausstreifkolonne 15 über Leitung 17 und Pumpe 18 und dann über Leitung 19 und Wärmeaustauscher 16 , worin es teilweise gekühlt wird, und über Leitung 21 und Wärmeaustauscher 22 und schließlich über Leitung 3 in die Spitze des Gaswaschturmes 2 geführt. Depleted solvent 22, and finally out from the bottom of Ausstreifkolonne 15 via line 17 and pump 18 and then via line 19 and heat exchanger 16 wherein it is partially cooled, and passed via line 21 and heat exchanger via line 3 into the top of the gas washing tower 2. Der Wärmeaustauscher 22 , in dem das Kühlmedium Wasser oder irgendeine andere geeignete Flüssigkeit sein kann, ist vorgesehen, um die Regulierung der Temperatur an der Spitze des Absorptionsturmes 2 zu unterstützen. The heat exchanger 22 in which the coolant water or other suitable liquid may be, is provided to help regulate the temperature at the top of the absorption tower 2. Das Ausstreifen der normalerweise flüssigen Verunreinigungen, die in dem Lösungsmittel in der Ausstreifkolonne 15 enthalten sind, erfolgt durch Einführung eines Inertgases über Leitung 23 , und dieses Gas kann Wasserdampf, Stickstoff, Wasserstoff, Luft oder Methan sein und ist vorzugsweise Wasserdampf. The stripping of the normally liquid impurities contained in the solvent in the Ausstreifkolonne 15 is effected by introduction of an inert gas via line 23, and this gas may be water vapor, nitrogen, hydrogen, air, or methane, and is preferably water vapor. DasAusstreifen erfolgt bei irgendeinem Druck zwischen etwa 0,067 und 3,9 bar, allgemein bei Atmosphärendruck. DasAusstreifen carried out at any pressure between about 0.067 and 3.9 bar, generally at atmospheric pressure. Die Temperatur in der Ausstreifkolonne 15 kann im Bereich von 10 bis 204°C, vorzugsweise im Bereich von 93 bis 149°C liegen. The temperature in the Ausstreifkolonne 15 may be in the range of 10 to 204 ° C, preferably in the range 93-149 ° C. Dämpfe der normalerweise flüssigen Verunreinigungen zusammen mit Ausstreifgas werden von der Spitze der Ausstreifkolonne 15 über Leitung 24 abgelassen. Vapors normally liquid contaminants along with stripping gas to be vented from the top of Ausstreifkolonne 15 via line 24. Wie oben erwähnt, können die normalerweise flüssigen Verunreinigungen ein oder mehrere Bestandteile eines Gemisches von Verunreinigungen sein, die von Cyanwasserstoffsäure mit einem Siedepunkt von 26°C bis zu Xylol mit einem Siedepunkt von 144°C variieren können. As mentioned above, the normally liquid contaminants may be one or more components of a mixture of impurities with a boiling point of 26 ° C which may vary with a boiling point of 144 ° C of hydrocyanic acid to xylene. Die Dämpfe in der Leitung 24 werden auf eine Temperatur unterhalb 26°C gekühlt, um alle normalerweise flüssigen Verunreinigungen zu kondensieren, und diese Verunreinigungen können dann anschließend auf verschiedene Weise fraktioniert oder getrennt werden, wenn es erwünscht ist, sie als einzelne Komponenten zu gewinnen. The vapors in line 24 are cooled to a temperature below 26 ° C to condense all normally liquid impurities, and these impurities can then subsequently be fractionated or separated in various ways, when it is desired to win them as individual components. Bei der bevorzugten Betriebsweise erfolgt die Kondensation und Trennung der einzelnen Komponenten mit unterschiedlichen Siedepunkten durch Teilkondensation. In the preferred mode of operation the condensation and separation of the individual components is carried out with different boiling points by partial condensation. Speziell werden Dämpfe aus der Leitung 24 durch den Kondensor 25 geführt, worin die Dämpfe durch indirekten Wärmeaustausch mit Wasser auf eine Temperatur von etwa 100°C gekühlt werden, um eine Kondensation der flüssigen Bestandteile, wie beispielsweise Toluol und Xylol, zu bewirken. Specifically, vapors are led from the conduit 24 through the condenser 25, wherein the vapors are cooled by indirect heat exchange with water to a temperature of about 100 ° C to effect a condensation of the liquid components, such as toluene and xylene. Flüssiges Kondensat wird zusammen mit unkondensierten Dämpfen und nicht kondensierbaren Gasen von dem Kondensor 25 über Leitung 26 in den Behälter 27 geführt, worin die Dämpfe und Gase von dem Kondensat getrennt werden, welches sich am Boden des Behälters 27 sammelt. Liquid condensate is passed along with uncondensed vapors and non-condensible gases from the condenser 25 via line 26 into the container 27, wherein the vapors and gases are separated from the condensate which collects at the bottom of the container 27. Das Kondensat wird durch Leitung 28 ausgetragen. The condensate is discharged through line 28. Im Falle einer Verwendung von Wasserdampf als Ausstreifgas und einer Kondensation desselben in dem Kondensor 25 sammelt sich das Waser in dem Behälter 27 und bildet eine untere Schicht, oberhalb derer sich eine Schicht der normalerweise flüssigen Verunreinigungen befindet. In case of using steam as the stripping gas and condensing it into the condenser 25, the Waser collects in the container 27 and forms a lower layer, above which there is a layer of normally liquid contaminants. Das Wasser kann vom Boden des Behältes 27 über Leitung 29 abgelassen werden. The water can be drained from the bottom of the Behältes 27 via line 29.

Nicht kondensierbares Gas und Dämpfe von der Spitze des Behälters 27 gehen über Leitung 31 in den Kondensor 32 , der auf einer niedrigeren Temperatur, wie etwa 60°C, gehalten wird, um eine Kondensation der Bestandteile mit niedrigerem Siedepunkt, wie beispielsweise Benzol, zu bewirken. Non-condensable gas and vapors from the top of the container 27 pass via line 31 into the condenser 32 which is maintained at a lower temperature, such as about 60 ° C, to effect condensation of the constituents with lower boiling point, such as benzene, , Das Kondensat, Dämpfe und nicht kondensierbare Gase aus dem Kondensor 32 gelangen über die Leitung 33 in den Behälter 34 . The condensate, steam and non-condensable gases from the condenser 32 pass via line 33 into the container 34th Kondensat, das sich am Boden des Behälters 34 sammelt, wird über Leitung 35 entfernt. Condensate which collects at the bottom of the container 34 is removed via line 35. Dämpfe und nicht kondensierbares Gas werden von der Spitze des Behälters 34 und Leitung 36 abgegeben und gelangen in den Kondensor 37 , wo die Dämpfe auf eine Temperatur von etwa 20°C gekühlt werden, um Cyanwasserstoffgas und andere Bestandteile, die bei dieser Temperatur flüssig sind, zu kondensieren. Vapor and non-condensable gas discharged from the top of the container 34 and line 36 and pass into the condenser 37 where the vapors are cooled to a temperature of about 20 ° C to hydrogen cyanide and other ingredients that are liquid at this temperature, to condense. Kondensat und nicht kondensierbare Gase aus dem Kondensor 37 werden über Leitung 38 in den Behälter 39 überführt. Condensate and non-condensable gases from the condenser 37 are transferred via line 38 into the container 39. Das Kondensat wird über Leitung 41 abgezogen. The condensate is removed via line 41. Nicht kondensierbare Gase werden von der Spitze des Behälters 39 über Leitung 42 abgegeben. Non-condensable gases are discharged from the top of the container 39 via line 42. Wenn das Ausstreifgas Wasserdampf ist, können die durch Leitung 42 abgegebenen nicht kondensierbaren Gase eine kleinere Menge Schwefelwasserstoff sein, welcher gewonnen oder zu dem System zurückgeführt werden kann. When the stripping gas is water vapor discharged through line 42 non-condensable gases may be a small amount of hydrogen sulphide, which can be recovered or returned to the system. Wenn Methan oder Wasserstoff, dh brennbare Gase aus Ausstreifgas verwendet werden, können solche Gase mit den Produktgasen vereinigt werden. If methane or hydrogen, ie flammable gases are used for stripping gas, such gases may be combined with the product gases.

Das Rohgas, das in den Absorptionsturm 2 über Leitung 1 eintritt, wird, nachdem die normalerweise flüssigen Verunreinigungen aus ihm ausgestreift wurden, von der Spitze des Absorptionsturmes 2 über Leitung 43 zu einem zweiten Absorptionsturm 44 geführt, um das saure Gas, dh H₂S und CO₂, aus den Brennstoffgasen, wie Methan, Wasserstoff und Kohlenmonoxid, welche den Hauptteil des Rohgases ausmachen, zu entfernen. The raw gas entering the absorption tower 2 via line 1, after the normally liquid impurities were stripped from him, out of the top of the absorption column 2 via line 43 to a second absorption tower 44 to the acid gas, ie H₂S and CO₂ to remove from the fuel gases such as methane, hydrogen and carbon monoxide, which constitute a major portion of the raw gas. Im allgemeinen arbeitet der Absorptionsturm 44 bei einem etwas geringeren Druck und höherer Temperatur als der Absorptionsturm. In general, the absorption tower 44 operates at a slightly lower pressure and higher temperature than the absorption tower. An der Spitze des Absorptionsturmes 44 über Leitung 45 eintretendes Lösungsmittel gelangt abwärts im Gegenstrom zu den am Boden des Absorptionsturmes über Leitung 43 eintretenden Gasen und in inniger Berührung mit diesen. At the top of the absorption tower 44 via line 45 entering solvent passes downward in counter-current to the at the bottom of the absorption tower via line 43 entering gases and in intimate contact therewith. Die Lösungsmittelfließgeschwindigkeit und die Temperatur werden so reguliert, daß man eine Absorption im wesentlichen des gesamten Schwefelwasserstoffes in dem Gas und des gesamten Kohlendioxids bekommt. The solvent flow rate and the temperature are controlled so that you get an absorption of substantially all of the hydrogen sulfide in the gas and the total carbon dioxide. Das weniger als 2 ppm Schwefelwasserstoff enthaltende Produktgas wird aus dem Absorptionsturm 44 über Leitung 46 ausgetragen. The containing less than 2 ppm hydrogen sulfide product gas is discharged from the absorption tower 44 via line 46. Lösungsmittel, das im wesentlichen das gesamte saure Gas zusammen mit kleinen Mengen darin gelösten Produktgases enthält, wird vom Boden des Absorptionsturmes 44 über Leitung 47 abgezogen und in den Schnellverdampfer 48 eingeführt, der auf einem niedrigeren Druck als der Absorptionsturm 44 gehalten wird, um eine Abgabe im wesentlichen der gesamten Produktgase zu bewirken, welche in dem Lösungsmittel gelöst sind und über Leitung 49 , Kompressor 51 und Leitung 52 zu Leitung 43 und dann zum Boden des Absorptionsturmes 44 zurückgeführt werden. Solvent containing the entire acid gas together with small amounts of dissolved product gas substantially is withdrawn from the bottom of the absorption tower 44 via line 47 and introduced into the flash evaporator 48, which is maintained at a lower pressure than the absorption tower 44 to a dispensing to cause substantially all of the product gases which are dissolved in the solvent and via line 49, compressor 51 and line 52 to line 43 and then returned to the bottom of the absorption tower 44.

Das gelöstes saures Gas enthaltende Lösungsmittel fließt vom Boden des Schnellverdampfers 48 über Leitung 53 und dann durch den Wärmeaustauscher 54 , worin es durch indirekten Wärmeaustauch mit verarmtem Lösungsmittel erhitzt wird, und sodann durch Leitung 45 in die Spitze der Ausstreifkolonne 56 . The dissolved acid gas-containing solvent flows from the bottom of the flash evaporator 48 via line 53 and then through heat exchanger 54 wherein it is heated by indirect Wärmeaustauch with lean solvent, and then through line 45 into the top of the Ausstreifkolonne 56th Der Ausstreifturm 56 arbeitet in ähnlicher Weise wie der Ausstreifturm 15 . The Ausstreifturm 56 operates in a similar manner as the Ausstreifturm 15th Von der Spitze des Ausstreifturmes 56 über Leitung 58 entferntes Gas enthält Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid zusammen mit sehr kleinen Mengen anderer gasförmiger Bestandteile und ist äußerst geeignet für die Claus-Reaktion zur Umwandlung in elementaren Schwefel. From the top of 56 via line 58 remote Ausstreifturmes gas containing hydrogen sulfide and carbon dioxide, along with very small amounts of other gaseous components and is extremely suitable for the Claus reaction for the conversion into elemental sulfur. Verarmtes Lösungsmittel wird vom Boden des Ausstreifturmes 56 durch Leitung 59 abgezogen und mit Hilfe der Pumpe 61 durch Leitung 62 , den Wärmeaustauscher 54 , die Leitung 63 , den Wärmeaustauscher 64 und die Leitung 45 an der Spitze des Absorptionsturmes 44 geführt. Impoverished solvent is removed from the bottom of Ausstreifturmes 56 through line 59 and passed by means of pump 61 through line 62, heat exchanger 54, line 63, heat exchanger 64 and line 45 at the top of the absorption tower 44.

Fig. 2 zeigt eine Alternativmethode zur Freisetzung nicht kondensierbarer Gase aus dem angereicherten Lösungsmittel, das den Absorptionsturm 2 verläßt. Fig. 2 shows an alternative method to release non-condensable gases from the rich solvent leaving the absorption tower 2. In Fig. 1 erfolgt die Freisetzung der nicht kondensierbaren Gase in einem oder in mehreren Schnellverdampfern, die in Fig. 1 mit 5 und 12 bezeichnet sind, und die freigesetzten Gase werden dann zu dem Absorptionsturm 2 zurückgeführt. In Fig. 1 the release of non-condensable gases in one or more quick evaporators, which are designated in Fig. 1 with 5 and 12 occurs, and the released gases are then returned to the absorption tower 2. In Fig. 2 erfolgt die Freisetzung der nicht kondensierbaren Gase durch Schnellverdampfung, doch wird diese unterstützt durch Wiederabsorption normalerweise flüssiger Verunreinigungen, die mit den nicht kondensierbaren Gasen ausgetrieben werden. In FIG. 2, the release of non-condensable gases through flash evaporation is carried out, but if it is supported by re-absorption normally liquid impurities which are expelled with the non-condensable gases. In Fig. 2 fließt angereichertes Lösungsmittel von dem Absorptionsturm 2 über Leitung 4 in den Schnellverdampfer 65 , der in ähnlicher Weise wie der Schnellverdampfer 5 in Fig. 1 arbeitet. In Fig. 2 rich solvent flows from the absorption tower 2 via line 4 into the flash evaporator 65, which operates in a manner similar to the flash evaporator 5 in Fig. 1. In dem Schnellverdampfer 65 freigesetzte Gase, die aus nicht kondensierbaren Gasen und normalerweise flüssigen Verunreinigungen bestehen, werden über Leitung 66 abgegeben und gehen dann zum Boden der Absorptionskammer 67 . In the flash evaporator 65, the gases, which consist of non-condensable gases and liquid contaminants normally be discharged via line 66 and then go to the bottom of the absorption chamber 67th Verarmtes Lösungsmittel, das an der Spitze des Absorptionsturmes 67 über Leitung 68 eintritt, fließt abwärts in Gegenstrom und in inniger Berührung mit den Gasen aus dem Schnellverdampfer 65 , die über Leitung 66 am Boden des Turmes 67 eintreten. Depleted solvent which enters at the top of the absorption tower 67 via line 68, flows downwardly in counter-current and in intimate contact with the gases out of the flash evaporator 65, entering via line 66 at the bottom of the tower 67. So werden die normalerweise flüssigen Verunreinigungen, die an den Schnellverdampfer 65 abgegeben werden, in dem Absorptionsturm 67 wieder absorbiert. Thus, the normally liquid contaminants released into the flash evaporator 65, reabsorbed in the absorption tower 67. Nicht kondensierbare Gase, die im wesentlichen frei von normalerweise flüssigen Verunreinigungen sind, werden an der Spitze des Absorptionsturmes 67 und durch Leitung 69 freigegeben und über Leitung 1 zu dem Absorptionsturm 2 zurückgeführt. Non-condensable gases, which are free from impurities normally liquid substantially be released at the top of the absorption tower 67 and through line 69 and recycled via line 1 to the absorption tower 2. Angereichertes Lösungsmittel gelangt vom Boden des Absorptionsturmes 67 über Leitung 72 in Leitung 73 und dann durch den Wärmeaustauscher 16 , durch die Leitung 14 und zur Spitze des Ausstreifturmes 15 . Rich solvent passes from the bottom of the absorption tower 67 via line 72 into line 73 and then through the heat exchanger 16 through line 14 and the tip of the Ausstreifturmes 15th Dämpfe von normalerweise flüssigen Verunreinigungen werden von der Spitze des Ausstreifturmes 15 über Leitung 24 abgegeben und in der in Fig. 1 beschriebenen Weise kondensiert und gesammelt. Vapors of normally liquid contaminants are discharged from the tip of the Ausstreifturmes 15 via line 24 and condensed in the manner described in Fig. 1 and collected. Das verarmte Lösungsmittel, das von dem Ausstreifturm 15 über Leitung 17 abgegeben wird, wird mit Hilfe der Pumpe 18 durch die Leitungen 19 und 21 , den Wärmeaustauscher 22 und die Leitung 3 zur Spitze des Absorptionsturmes 2 geführt. The lean solvent, which is discharged from the Ausstreifturm 15 via line 17 is fed to the top of absorption tower 2 with the aid of the pump 18 through lines 19 and 21, the heat exchanger 22 and the pipe 3. Ein Teil des verarmten Lösungsmittels wird über Leitung 74 , Wärmeaustauscher 16 und Leitung 68 zur Spitze des Absorptionsturmes 67 geführt. Part of the impoverished solvent is fed via line 74, heat exchanger 16 and line 68 to the top of the absorption tower 67.

Die selektive Absorption kann durch Wiederaufkochabsorption verbessert werden, wie in Fig. 3 erläutert ist. Selective absorption may be improved by re-cooking absorption, as illustrated in FIG. 3. In Fig. 3 ist der Absorptionsturm 2 verlängert und besitzt einen Abschnitt 75 unterhalb des Rohgasgeschickungspunktes in Höhe der Leitung 1 , wo leichte Komponenten aus der angereicherten Flüssigkeit durch Erhitzen in einem Aufkocher 76 und gegebenenfalls durch Unterstützung des Aufkochers durch Einführung eines durch Leitung 77 eintretenden Gases ausgestreift werden. In Fig. 3, the absorption tower 2 is extended and has a portion 75 below the Rohgasgeschickungspunktes in the amount of line 1, where light components from the enriched liquid by heating in a reboiler 76 and, if necessary, by supporting the reboiler through the implementation of entering through line 77 gas be stripped. Dieses Gas sollte ein solches sein, das mit dem Produktgas vermischt werden kann, wie beispielsweise dem Produktgas, das durch Leitung 46 von der Spitze des Turmes 44 abgegeben wird, wie in Fig. 1 gezeigt ist. This gas should be one which can be mixed with the product gas, such as the product gas, which is discharged through line 46 from the top of the tower 44, as shown in Fig. 1.

Ein Teil der Flüssigkeit, die sich am Boden des Abschnittes 75 sammelt, fließt abwärts durch die Leitung 78 in Wärmeaustausch mit Wasserdampf, der durch Leitung 79 eintritt und durch Leitung 81 austritt und dabei Dämpfe und Gase aus der Flüssigkeit entwickelt. A portion of the liquid that collects at the bottom of the portion 75, flows downwardly through line 78 into heat exchange with steam which enters through line 79 and leaves through line 81 and thereby produces fumes and gases from the liquid. Die erhitzten Gase und Dämpfe aus dem Aufkocher 76 gelangen über Leitung 82 in den Boden des Abschnittes 75 , wo sie aufwärts strömen, ein Ausstreifen der Flüssigkeit bewirken und die leichteren, flüchtigeren Gase entfernen. The heated gases and vapors from the reboiler 76 pass via line 82 into the bottom of the section 75, where they flow upward, cause a stripping of the liquid and remove the lighter, more volatile gases. Die angereicherte Flüssigkeit, die nun in den erwünschten, normalerweise flüssigen Verunreinigungen konzentriert ist, gelangt über Leitung 4 , den Wärmeaustauscher 16 und die Leitung 83 zur Spitze der Ausstreifkolonne 15 . The enriched liquid is now concentrated in the desired, normally liquid contaminants pass through line 4, the heat exchanger 16 and line 83 to the top of the Ausstreifkolonne 15th Dämpfe von normalerweise flüssigen Verunreinigungen fließen von der Spitze der Ausstreifkolonne 15 durch Leitung 24 und werden in der in Fig. 1 gezeigten Weise kondensiert und gesammelt. Vapors of liquid contaminants normally flow from the top of Ausstreifkolonne 15 through line 24 and are condensed and collected in the manner shown in Fig. 1. Verarmtes Lösungsmittel vom Boden der Ausstreifkolonne 15 wird über Leitung 17 abgezogen und mit Hilfe der Pumpe 18 durch Leitung 19 , den Wärmeaustauscher 16 , die Leitung 21 , den Wärmeaustauscher 22 und die Leitung 3 in den Absorptionsturm 2 geführt. Depleted solvent from the bottom of Ausstreifkolonne 15 is withdrawn via line 17 and recycled to the absorption tower 2 with the aid of the pump 18 through line 19, heat exchanger 16, line 21, heat exchanger 22 and the pipe 3.

Fig. 4 erläutert schematisch eine andere Ausführungsform nach der Erfindung. Fig. 4 schematically illustrates another embodiment of the invention. Dabei wird Rohgas, das saures Gas, wie Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid, zusammen mit kleineren Mengen normalerweise flüssiger Verunreinigungen enthält, durch Leitung 85 in den Boden des Absorptionsturmes 86 eingeführt, die eine ähnliche Konstruktion hat, wie oben im Zusammenhang mit Fig. 1 beschrieben wurde. In this case, the raw gas, the acidic gas such as hydrogen sulfide and carbon dioxide, which contains together with minor amounts of normally liquid contaminants, introduced through line 85 into the bottom of absorption tower 86, which has a similar construction to that described above in connection with FIG. 1. Verarmtes Lösungsmittel wird in die Spitze des Absorptionsturmes 86 über Leitung 87 eingeführt und fließt abwärts im Gegenstrom zu den aufsteigenden Gasen und in innigem Kontakt mit diesen. Impoverished solvent is introduced into the top of the absorption tower 86 via line 87 and flows downward countercurrent to the ascending gases and in intimate contact therewith. In dem Absorptionsturm wird Überatmosphärendruck in der Größenordnung von 6,7 bis 131 bar, vorzugsweise von 20,4 bis 68 bar aufrechterhalten. In the absorption tower is above atmospheric pressure in the range from 6.7 to 131 bar, preferably maintained from 20.4 to 68 bar. Die Temperatur kann von -12 bis 49°C variieren und liegt vorzugsweise im Bereich von -1 bis 27°C. The temperature may vary from -12 to 49 ° C and is preferably in the range from -1 to 27 ° C. Die Geschwindigkeit des Lösungsmittels, das durch Leitung 87 in den Turm 86 fließt, sollte so reguliert werden, daß es im wesentlichen den gesamten Schwefelwasserstoff in dem Rohgas entfernt, dh das den Turm 86 über eine Leitung 88 verlassende Produktgas sollte vorzugsweise weniger als 2 ppm Schwefelwasserstoff und im wesentlichen keine normalerweise flüssigen Verunreinigungen enthalten. The rate of the solvent flowing through line 87 in the tower 86, should be controlled so that it all hydrogen sulfide substantially removed in the raw gas, that is, the tower 86 via a line 88 leaving product gas should preferably be less than 2 ppm hydrogen sulfide and contain substantially no normally liquid contaminants.

Das angereicherte Lösungsmittel, das im wesentlichen die gesamten normalerweise flüssigen Verunreinigungen und saures Gas zusammen mit kleinen Mengen Brennstoffgas enthält, fließt vom Boden des Absorptionsturmes 86 über Leitung 89 in den Schnellverdampfer 91 , der auf einem niedrigeren Druck als der Absorptionsturm 86 gehalten wird. The enriched solvent containing the total normally liquid contaminants and acid gas together with small amounts of fuel gas substantially flows from the bottom of the absorption tower 86 via line 89 into the flash evaporator 91, which is maintained at a lower pressure than the absorption tower 86. Als ein Ergebnis der Schnellverdampfung des flüssigen Lösungsmittels in dem Schnellverdampfer 91 wird nicht kondensierbares verbrennbares Gas zusammen mit etwas Säuregas in kleineren Mengen von normalerweise flüssigen Verunreinigungen von der Spitze des Schnellverdampfers 91 über Leitung 92 abgegeben und mit Hilfe des Kompressors 93 durch Leitung 94 und Leitung 85 in den Boden des Absorptionsturmes 86 gebracht, worin die Gase einer Gaswäsche unterworfen werden, um die flüssigen Verunreinigungen und das Säuregas daraus zu entfernen, und die verbrennbaren nicht kondensierbaren Gase werden von der Spitze des Turms über Leitung 88 abgegeben. As a result of the rapid evaporation of the liquid solvent in the flash evaporator 91 non-condensable combustible gas is discharged together with some acid gas in smaller quantities of normally liquid contaminants from the top of the flash evaporator 91 via line 92 and with the help of the compressor 93 through line 94 and line 85 placed on the bottom of the absorption tower 86, wherein the gases are subjected to a gas scrubber to remove the liquid impurities, and the acid gas therefrom, and the combustible non-condensable gases are discharged from the top of the tower via line 88. Die Flüssigkeit des Schnellverdampfers 91 fließt abwärts durch die Leitung 95 , den Wärmeaustauscher 96 , die Leitung 97 in den Ausstreifturm 98 , der auf einem Druck im Bereich von 0,067 bis 6,7 bar und auf einer Temperatur von etwa 93 bis 117°C gehalten wird. The liquid of the flash evaporator 91 flows downwardly through line 95, heat exchanger 96, line 97 in the Ausstreifturm 98 which is maintained at a pressure in the range from 0.067 to 6.7 bar and at a temperature of about 93 to 117 ° C , Ausstreifgas wird über Leitung 99 am Boden in den Ausstreifturm 98 eingeführt, um die flüchtigeren Bestandteile, nämlich Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid, aus der Flüssigkeit auszustreifen. Stripping gas is introduced via line 99 at the bottom in the Ausstreifturm 98 to auszustreifen the more volatile components, viz hydrogen sulphide and carbon dioxide, from the liquid. Das von der Spitze des Ausstreifturmes 101 abgegebene Gas besteht im wesentlichen aus sauren Gasen, nämlich Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid, zusammen mit Ausstreifgas. The light emitted from the tip of Ausstreifturmes 101 gas consists essentially of acid gases, namely, hydrogen sulfide and carbon dioxide, together with stripping gas. Die Flüssigkeit, die angereichertes Lösungsmittel enthält, welches flüssige Verunreinigungen enthält und im wesentlichen frei von nicht kondensierbarem Gas ist, wird vom Boden des Ausstreifturmes 98 über Leitung 102 ausgetragen und mit Hilfe der Pumpe 103 durch Leitung 104 in die Spitze des zweiten Ausstreifturmes 105 gebracht. The liquid containing enriched solvent containing liquid impurities and is substantially free of non-condensable gas is discharged from the bottom of Ausstreifturmes 98 via line 102 and brought by pump 103 through line 104 into the tip of the second Ausstreifturmes 105. Der zweite Ausstreifturm wird auf einem Druck von 0,067 bis 1,33 bar und auf einer Temperatur von 93 bis 177°C gehalten. The second Ausstreifturm is maintained at a pressure 0.067 to 1.33 bar and at a temperature 93-177 ° C. Ausstreifgas wird am Boden in den Turm über Leitung 106 eingeführt. Stripping gas is introduced into the tower via line 106 to the ground. Dämpfe von normalerweise flüssigen Verunreinigungen werden von der Spitze des Ausstreifturmes 105 über Leitung 107 abgegeben und in der in Fig. 1 beschriebenen Weise kondensiert und gesammelt. Vapors of normally liquid contaminants are emitted from the tip of the Ausstreifturmes 105 via line 107 and condensed in the manner described in Fig. 1 and collected. Das verarmte Lösungsmittel wird vom Ausstreifturm 105 über Leitung 108 abgezogen und mit Hilfe der Pumpe 109 durch Leitung 111 , den Wärmeaustauscher 96 , die Leitung 112 , den Wärmeaustauscher 113 und die Leitung 87 zur Spitze des Absorptionsturmes 86 gebracht. The lean solvent is withdrawn from the Ausstreifturm 105 via line 108 and sent to the top of the absorption tower 86 by means of pump 109 through line 111, the heat exchanger 96, line 112, heat exchanger 113 and the line 87.

Beispiel 1 Example 1

Als Beschickungsgas wurde ein Synthesegas aus Kohle mit der folgenden Zusammensetzung verwendet: As the feed gas, a synthesis gas from coal was used having the following composition:

Wie ersichtlich, enthält das Synthesegas verbrennbare Komponenten, die hauptsächlich aus Methan, Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehen. As can be seen, the synthesis gas contains combustible components, mainly consisting of methane, hydrogen and carbon monoxide. Wegen der Umweltverschmutzungsprobleme ist es wichtig, den Schwefelwasserstoffgehalt in dem Brennstoffgas auf 2 ppm oder weniger zu vermindern. Because of environmental pollution problems, it is important to reduce the hydrogen sulfide content in the fuel gas to 2 ppm or less. Es ist auch erwünscht, den Schwefelwasserstoff in einer Form zu entfernen, die zur Umwandlung in Schwefel in einer Claus-Anlage geeignet ist und daher nicht mehr als 1 Vol.-% Benzol enthält. It is also desirable to remove the hydrogen sulfide in a form that is suitable for conversion to sulfur in a Claus plant and is therefore not more than 1 vol .-% benzene. Somit ist es wichtig, Benzol von dem Schwefelwasserstoffstrom abzutrennen. Thus, it is important to separate the benzene from the stream of hydrogen sulfide. In einer Betriebsweise, wie sie in Fig. 4 erläutert ist, gelangt das Synthesegas zu einem Absorptionsturm, der bei 22,5 bar und zwischen 10 und 25°C arbeitet. In one mode of operation, as explained in Fig. 4, the synthesis gas passes to an absorption tower, which operates at 22.5 bar and between 10 and 25 ° C. Der Absorptionsturm enthält eine Packung entsprechend 11 theoretischen Böden. The absorption tower containing a packing corresponding to 11 theoretical plates. 63 m³ Lösungsmittel je Minute werden zur Spitze des Turmes gepumpt und fließen abwärts durch den Turm, um aus den Gasen im wesentlichen den gesamten Schwefelwasserstoff und das in den Gasen enthaltene Benzol auszuwachen, wobei ein Produktgas hinterbleibt, das die Spitze des Turms verläßt und weniger als 2 ppm Schwefelwasserstoff enthält. 63 m³ of solvent per minute are pumped to the top of the tower and flows downwardly through the tower to auszuwachen from the gases substantially all of the hydrogen sulfide and the benzene contained in the gases, whereby a product gas remains behind, which leaves the top of the tower and less than 2 ppm hydrogen sulfide. Das Lösungsmittel ist ein Gemisch der Dimethylether von Diethylenglykol, Triethylenglykol, Tetraethylenglykol, Pentaethylenglykol, Hexaethylenglykol und Heptaethylenglykol. The solvent is a mixture of the dimethyl ether of diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, pentaethylene glycol, hexaethylene glycol and Heptaethylenglykol.

Die angereicherte Flüssigkeit vom Boden des Absorptionsturmes wird zu einem Schnellverdampfer geführt, der auf einem Druck von 6,7 bar gehalten wird, und die durch die Schnellverdampfung freigesetzten Gase kehren zu dem Absorptionsturm zurück. The enriched liquid from the bottom of the absorption tower is fed to a flash evaporator, which is maintained at a pressure of 6.7 bar, and the released by the flash evaporation gases are returned to the absorption tower. Die Flüssigkeit strömt von dem Schnellverdampfer dann durch einen Wärmeaustauscher und von dort in einen Ausstreifer, der eine Packung entsprechend 5 theoretischen Böden enthält. The liquid flows from the flash evaporator then through a heat exchanger and from there into a stripper, which contains a packing corresponding to 5 theoretical plates. Der Ausstreifer arbeitet bei 13,3 bar und einer Temperatur zwischen 116 und 127°C. The stripper operates at 13.3 bar and a temperature of 116-127 ° C. Ausstreifwasserdampf mit einer Geschwindigkeit von 11 340 kg/h wird in den Boden des Ausstreifers eingeführt. Stripping steam at a rate of 11,340 kg / h is introduced into the bottom of the stripper. Das Kopfprodukt hat folgende Zusammensetzung: The top product has the following composition:

Dieser Gasstrom, der fast den gesamten Schwefelwasserstoff und eine C₆H₆-Menge, die unter der tolerierbaren Grenze von 1% liegt, enthält, wird als Beschickung einer Claus-Anlage zugeführt. This gas stream, the hydrogen sulfide and almost all the one-C₆H₆ amount which is below the tolerable limit of 1% contains, is supplied as a feed to a Claus plant.

Das Bodenprodukt des Ausstreifers, das das restliche Benzol enthält, wird zu einem zweiten Ausstreifer geführt, der Packungsmaterial entsprechend 7 theoretischen Böden enthält und bei 127°C und bei einem Druck von etwa 1 bar absolut arbeitet. The bottoms product of the stripper, which contains the remaining benzene is fed to a second stripper, the packing material according contains 7 theoretical stages and at 127 ° C and at a pressure of about 1 bar absolute is working. Ausstreifwasserdampf mit einer Geschwindigkeit von 54 000 kg/h wird in den Boden der zweiten Ausstreifkolonne eingeführt, um das restliche Benzol aus dem Lösungsmittel als Kopffraktion zu entfernen, welche kondensiert und gesammelt wird. Stripping steam at a rate of 54,000 kg / h is introduced into the bottom of the second Ausstreifkolonne to remove the residual benzene in the solvent as an overhead fraction is condensed and collected. Nicht kondensierbares Gas wird mit dem Claus-Gasstrom vermischt. Non-condensable gas is mixed with the Claus gas stream.

Beispiel 2 Example 2

In diesem Beispiel wird ein Synthesegas mit der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 gemäß Fig. 1 verarbeitet, um Schwefelwasserstoff aus dem Synthesegas nahezu vollständig zu entfernen, dh bis zu etwa 2 ppm oder weniger, und um eine Beschickung für eine Claus-Anlage zu produzieren, die nicht mehr als 1 Vol.-% Benzol enthält. In this example, a synthesis gas having the same composition as in Example 1 of FIG. 1 is processed to virtually completely remove hydrogen sulphide from the synthesis gas, ie to produce up to about 2 ppm or less, and a feed to a Claus plant that not more than 1 vol .-% benzene.

Das Rohgas wid am Boden in einen Absorptionsturm eingespeist, der Packungen entsprechend 3,5 theoretischen Böden enthält und bei einem Druck von 22,5 bar und einer Temperatur von 35°C arbeitet. The raw gas wid the floor in an absorption tower fed, according to the packages containing 3.5 theoretical plates and at a pressure of 22.5 bar and a temperature of 35 ° C works. Das von der Spitze des Absorptionsturmes abgegebene Gas enthält 131 ppm Benzol. The light emitted from the tip of the absorption tower gas containing 131 ppm benzene.

Das angereicherte Lösungsmittel am Boden des Absorptionsturmes enthält nahezu ds gesamte Benzol in der Beschickung, 308 Mol/h und 134 Mol/h Schwefelwasserstoff. The rich solvent at the bottom of the absorption tower contains almost all of the benzene DS in the feed, 308 mols / hr and 134 mols / hr of hydrogen sulphide. Diese angereicherte Flüssigkeit wird durch eine Vakuumverdampfungskammer, um etwas der flüchtigeren Gase freizusetzen, und dann zu einem Ausstreifturm, der Packungen entsprechend 4 theoretischen Böden enthält, geführt. This enriched liquid is passed through a vacuum evaporation chamber, to release some of the more volatile gases, and then to a Ausstreifturm, the packs contains corresponding to 4 theoretical plates. Der Ausstreifturm arbeitet bei einem Druck von 1,33 bar und bei einer Temperatur von 127°C. The Ausstreifturm operates at a pressure of 1.33 bar and at a temperature of 127 ° C. Am Boden in dem Ausstreifturm werden 17 700 kg/h Wasserdampf eingeführt. On the ground, in the Ausstreifturm 17,700 kg / h of steam are introduced. Von der Spitze des Aussstreifturms geht als Kopfprodukt ein Gemisch von Wasserdampf, 308 Mol/h Benzol und 134 Mol/h Schwefelwasserstoff ab. From the top of Aussstreifturms goes as overhead product from a mixture of steam, 308 mol / h of benzene and 134 mol / h hydrogen sulfide. Die Dämpfe werden kondensiert, und das flüssige Benzol wird von dem flüssigen Wasser dekantiert. The vapors are condensed and the liquid benzene is decanted from the liquid water.

Das Gas von der Spitze des ersten Absorptionsturmes mit einem Gehalt von 131 ppm Benzol geht zu einem zweiten Absorptionsturm, der in der Konstruktion und Betriebsweise ähnlich demm ersten Absorptionsturm ist, und in ihn wird an der Spitze Lösungsmittel eingeführt, um im wesentlichen den gesamten Schwefelwasserstoff aus den Gasen zu entfernen, die in den zweiten Absorptionsturm eintreten. The gas from the top of the first absorption tower with a content of 131 ppm benzene goes to a second absorption tower, similar demm first absorption tower's construction and operation, and in him solvent is introduced at the top, to substantially all of the hydrogen sulfide from to remove the gases entering into the second absorption tower. Das von dem zweiten Absorptionsturm abgegebene Produktgas enthält 2 ppm oder weniger Schwefelwasserstoff. The output of the second absorption tower product gas containing 2 ppm or less hydrogen sulfide. Die Schwefelwasserstoff enthaltende Flüssigkeit wird dann vom Boden des zweiten Absorptionsturmes abgezogen, im Vakuum verdampft und zu einem zweiten Ausstreifturm geschickt, der in der Konstruktion und Betriebsweise ähnlich wie der erste Ausstreifturm ist, und hier wird Schwefelwasserstoff aus dem Lösungsmittel ausgestreift und von der Spitze des Turmes abgegeben und zu einer Claus-Anlage geschickt. The hydrogen sulfide-containing liquid is then withdrawn from the bottom of the second absorption tower, evaporated in vacuo and sent to a second Ausstreifturm, which is similar in construction and operation as the first Ausstreifturm, and here Hydrogen sulfide is stripped from the solvent and from the top of the tower issued and sent to a Claus plant. Die verarmte Flüsssigkeit aus dem zweiten Ausstreifturm wird zur Spitze des zweiten Absorptionsturmes geschickt. The depleted Flüsssigkeit from the second Ausstreifturm is sent to the top of the second absorption tower.

Das von der Spitze des zweiten Absorptionsturmes abgegebene Produkt besitzt die folgende Zusammensetzung: The light emitted from the top of the second absorption tower product has the following composition:

Das obige für die Verwendung in einer Claus-Anlage geeignete Gas enthält zur 0,24 Mol-% Benzol, was gut unterhalb des Erfordernisses von höchstens 1,0% liegt. The above for use in a Claus plant suitable for gas containing 0.24 mol% benzene, which is well below the requirement of 1.0%.

Classifications
International ClassificationB01D53/77, B01D53/48, C10K1/16, B01D53/72, B01D53/40, B01D53/52
Cooperative ClassificationB01D53/526, C10K1/16
European ClassificationB01D53/52C, C10K1/16
Legal Events
DateCodeEventDescription
2 Jul 19818126Change of the secondary classification
6 Aug 19818110Request for examination paragraph 44
16 Sep 19828127New person/name/address of the applicant
Owner name: ALLIED CORP., MORRIS TOWNSHIP, N.J., US
16 Sep 19828128New person/name/address of the agent
Representative=s name: WEBER, D., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. SEIFFERT, K., D
8 Sep 19838127New person/name/address of the applicant
Owner name: NORTON CO. (EINE GESELLSCHAFT N.D.GES.D. STAATES M
9 Jun 1988D2Grant after examination
8 Dec 19888364No opposition during term of opposition