DE19946427A1 - Verfahren und Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern

Info

Publication number
DE19946427A1
DE19946427A1 DE1999146427 DE19946427A DE19946427A1 DE 19946427 A1 DE19946427 A1 DE 19946427A1 DE 1999146427 DE1999146427 DE 1999146427 DE 19946427 A DE19946427 A DE 19946427A DE 19946427 A1 DE19946427 A1 DE 19946427A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
metal block
cooling
heat treatment
heating
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE1999146427
Other languages
English (en)
Other versions
DE19946427C2 (de
Inventor
Rolf Uthemann
Helga Guthmann
Aria Farjam
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hach Lange GmbH
Original Assignee
Dr Bruno Lange GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dr Bruno Lange GmbH filed Critical Dr Bruno Lange GmbH
Priority to DE1999146427 priority Critical patent/DE19946427C2/de
Publication of DE19946427A1 publication Critical patent/DE19946427A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE19946427C2 publication Critical patent/DE19946427C2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L7/00Heating or cooling apparatus; Heat insulating devices
    • B01L7/02Water baths; Sand baths; Air baths

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern (13), wobei die Probenbehälter (13) in einen Metallblock (1) mit mehreren Aufnahmeöffnungen (5) eingesetzt werden und wobei der Metallblock (1) durch eine elektrische Beheizung (8) aufgeheizt wird. Erfindungsgemäß wird der Metallblock (1) am Ende einer vorgegebenen Heizperiode durch eine Zwangskühlung aktiv in seinem Inneren durch Wärmeaustausch mit einem Kühlfluid abgekühlt. Der Metallblock (1) weist bevorzugt die Form eines Zylinder auf, in dessen Oberseite (2) nahe dem Außenumfang (4) als Aufnahmeöffnung (5) mehrere Sackbohrungen eingebracht sind, wobei der Metallblock (1) mindestens einen Kühlluftverteilerkanal (6), vorzugsweise in Form eines von der Unterseite (3) ausgehenden axialen Zentralkanals (6), aufweist, der mit zahlreichen Kühlkanälen (7) kommuniziert, die zwischen den Aufnahmeöffnungen (5) hindurch zum Außenumfang (4) des Metallblocks (1) führen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren eigenen sich insbesondere für die Analyse von Wasserproben auf ihren Gehalt an organisch gebundenem Stickstoff, Phosphat und/oder Metallen, wofür ein Aufschluß bei erhöhter Temperatur erforderlich ist, der erfindungsgemäß sogar bei etwa 150 DEG C unter Sieden der Probe durchgeführt werden kann. Die Vorrichtung ist ein sicheres und einfach zu handhabendes Laborgerät zur besonders schnellen Wärmebehandlung von ...

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern, wobei die Probenbehälter in einen Metallblock mit mehreren Aufnahmeöffnungen eingesetzt werden und wobei der Metallblock durch eine elektrische Beheizung aufgeheizt wird. Solche Thermostatheizer sind in vielen Ausführungsformen für verschiedene Anwendungszwecke bekannt.
Aus einem Prospekt "UNO II Thermocycter" der Firma Biometra GmbH, Göttingen, ist beispielsweise ein Thermostatheizer bekannt, in welchen unterschiedliche quaderförmige Metallblöcke mit verschieden großen Aufnahmeöffnungen für Probenbehälter eingesetzt werden können.
Auch aus dem Prospekt "Thermostat LT 100: die richtige Lösung für Ihre Anforderungen" der Anmelderin ist ein Thermostatheizgerät bekannt, mit welchem mehrere Probenbehälter gleichzeitig einer Wärmebehandlung bei definierter Temperatur unterzogen werden können.
Typischerweise wird eine solche Wärmebehandlung bei Probenbehältern eingesetzt, die einen flüssigen, insbesondere wässrigen Inhalt, aufweisen. Die Probenbehälter dienen im allgemeinen der Vorbereitung einer Probe zur weiteren chemischen Analyse, insbesondere durch optische Analyseverfahren. Daher bestehen die Probenbehälter typischerweise aus einem durchsichtigen Material, insbesondere Glas. Sie sind nach dem Einfüllen der Probenflüssigkeit mit einem Verschluß verschlossen, der im allgemeinen mittels eines Gewindes aufgeschraubt ist. Aus Kostengründen sind die Verschlüsse häufig aus einem nicht temperaturfesten Kunststoff.
Ein Hauptanwendungsgebiet der Wärmebehandlung von wässrigen Proben ist die Vorbehandlung mit einer Säure zum Aufschluß von Molekülen, insbesondere von stickstoffbindenden Molekülen, wenn der Stickstoffgehalt einer Wasserprobe festgestellt werden soll.
Obwohl bekannt ist, daß eine Wärmebehandlung im allgemeinen um so schneller zum gewünschten Erfolg, zum Beispiel zum Aufschluß von Molekülen, führt, je höher die Temperatur bei der Wärmebehandlung ist, war man bisher davon ausgegangen, daß die Wärmebehandlung unterhalb des Siedepunktes der Flüssigkeit in einem Probenbehälter durchgeführt werden muß, um einen unerwünschten Druckaufbau in dem Probenbehälter zu vermeiden. Dabei ging man davon aus, daß insbesondere Glasküvetten und deren Verschlüsse keinen Drücken standhalten können, wie sie beim Sieden eines wässrigen Inhaltes bei weit über dem Siedepunkt liegender Temperatur auftreten können.
Da außerdem die massiven Metallblöcke bekannter Wärmebehandlungsvorrichtungen relativ viel Wärme speichern und eine im Verhältnis dazu kleine Oberfläche aufweisen, bedeutet eine hohe Wärmebehandlungstemperatur eine langsame und über die verschiedenen Probenbehälter ungleichmäßige Abkühlung, weshalb Wärmebehandlungen weit oberhalb der Siedetemperatur mit handelsüblichen Geräten nicht durchgeführt wurden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur schnellen Wärmebehandlung von Probenbehältern zu schaffen, mit welchem die Probenbehälter bei definierten Temperaturen weit oberhalb der Siedetemperatur des wäßrigen Inhaltes behandelt werden können, wobei das Verfahren insgesamt sehr viel kürzer als herkömmliche Behandlungsverfahren sein soll. Außerdem soll eine entsprechende Vorrichtung zur Wärmebehandlung bei relativ hohen Temperaturen geschaffen werden, die trotzdem kurze Aufheiz- und Abkühlzeiten zuläßt. Wichtig dabei ist, daß alle Probenbehälter gleichzeitig und äußerst gleichmäßig behandelt werden, so daß keine Unterschiede je nach dem Unterbringungsort des Probenbehälters in der Vorrichtung auftreten.
Zur Lösung dieser Aufgabe dienen ein Verfahren nach dem Anspruch 1 und eine Vorrichtung nach dem Anspruch 9. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den jeweils abhängigen Ansprüchen angegeben.
Ein ganz wesentliches Merkmal der Erfindung gegenüber herkömmlichen Wärmebehandlungsverfahren ist die aktive Zwangskühlung durch Wärmeaustausch mit einem Kühlfluid im Inneren des Metallblockes am Ende einer vorgegebenen Heizperiode. Während sich ein relativ massiver Metallblock ohne eine aktive innere Kühlung nur langsam auf Umgebungstemperatur abkühlen würde, was eine Wärmebehandlung sehr langwierig macht, wird erfindungsgemäß eine Zwangskühlung am Ende der Heizperiode eingeleitet, durch die der Metallblock innerhalb von kurzer Zeit und sehr gleichmäßig wieder auf Umgebungstemperatur gebracht wird.
Zu diesem Zweck weist der Metallblock vorzugsweise zahlreiche Kühlkanäle auf, die von Luft durchströmt werden können, sobald die Zwangskühlung aktiv wird. Insbesondere weist der Metallblock in seinem Inneren mindestens einen Kühlluftverteilerkanal auf, von dem aus die Kühlkanäle nach außen laufen. Durch Einschalten eines Ventilators wird der Kühlluftverteilerkanal mit Kühlluft beaufschlagt, die durch die Vielzahl von Kühlkanälen nach außen strömt und dabei den Metallblock schnell auf Umgebungstemperatur abkühlt.
Dieses Verfahren ist besonders wichtig, wenn der Metallblock zu einer Hochtemperaturwärmebehandlung von flüssigen wässrigen Proben eingesetzt wird, bei denen die Probenbehälter auf eine Temperatur weit oberhalb des Siedepunktes der Flüssigkeit aufgeheizt werden.
Erstaunlicherweise halten selbst Glasküvetten und deren Verschlüsse Drücken von beispielsweise 5 bis 10 bar, insbesondere 8 bar aus, so daß Probenbehälter mit wässrigen Proben auf Temperaturen von etwa 150°C aufgeheizt werden können, ohne Schaden zu nehmen. Die Flüssigkeit siedet dann in ihrem Inneren, wobei der beim Sieden entstehende Dampf in oberen Bereich der Probenbehälter, an dem sich auch der Verschluß befindet, wieder abgekühlt wird und als Kondensat zurück in die siedende Probe tropft. Auf diese Weise ist die Temperatur in dem Probenbehälter immer etwas niedriger als die Temperatur des umgebenden Metallblockes, der beispielsweise auf 170°C aufgeheizt wird.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Aufschluß von Molekülen in mit einem Aufschlußmittel versetztem Wasser kann auf diese Weise sehr schnell durchgeführt werden. Beispielsweise wird der Probenbehälter innerhalb von 5 bis 10 Minuten auf etwa 150°C aufgeheizt, bei dieser Temperatur etwa 10 bis 20 Minuten gehalten, woraufhin die Zwangskühlung einsetzt und den Metallblock in 5 bis 10 Minuten wieder in die Nähe der Umgebungstemperatur abkühlt. Der ganze Vorgang dauert damit nur etwa 30 bis 40 Minuten, was erheblich kürzer als bei herkömmlichen Verfahren ist.
Sofern aus Kostengründen die Verschlüsse der Probenbehälter nicht ihr Temperaturen von 150°C ausgelegt sind, können diese während der Wärmebehandlung durch einen Luftstrom auf einer etwas niedrigeren Temperatur gehalten werden. Typischerweise ragt der Bereich der Verschlüsse aus dem Metallblock heraus, so daß eine Kühlung durch die umgebende Luft oder einen gegebenenfalls künstlich erzeugten geringen Luftstrom möglich ist.
Um die Probenbehälter schnell auf die gewünschte Wärmebehandlungstemperatur zu bringen, kann der Metallblock sehr schnell auf eine deutlich höher liegende Temperatur aufgeheizt werden, um die asymptotische Annäherung der Temperatur in den Probenbehältern an die gewünschte Wärmebehandlungstemperatur zu beschleunigen. Ein Temperaturfühler in dem Metallblock kann dabei die präzise Regelung der gewünschten Temperaturprobe übernehmen. Ein solcher Temperaturfühler bewirkt auch, daß die Temperatur richtig geregelt wird, wenn nicht alle Aufnahmeöffnungen mit Probenbehältern besetzt sind, bzw. wenn kleinere Probenbehälter mit zusätzlichen Einsätzen in die Aufnahmeöffnungen eingesetzt werden. Auf diese Weise wird eine Überhitzung vermieden und eine immer gleich bleibende Wärmebehandlungskurve sichergestellt.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern weist einen Metallblock, vorzugsweise aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, auf, der mit mehreren Aufnahmeöffnungen für Probenbehälter und einer elektrischen Beheizung versehen ist, wobei der Metallblock Mittel zur Zwangskühlung aufweist. Unter Zwangskühlung wird eine schnelle und gleichmäßige Abkühlung des Metallblocks von Temperaturen von weit über 100°C auf Umgebungstemperatur in wenigen Minuten verstanden. Eine solche Abkühlung kann nicht allein durch Wärmeabgabe der Oberfläche an die Umgebung erreicht werden, sondern nur durch zusätzliche Maßnahmen wie besondere Formgebung der Oberfläche, Kühlkanäle, Durchströmung mit Kühlluft oder Kühlmittel usw.
Zunächst ist vorteilhaft für die gleichmäßige Wärmebehandlung mehrerer Probenbehälter, daß der Metallblock die Form eines Zylinders aufweist, in dessen Oberfläche nahe dem Außenumfang als Aufnahmeöffnungen mehrere Sackbohrungen eingebracht sind. Durch kreisförmige Anordnung der Aufnahmeöffnungen in einem Metallblock kann erreicht werden, daß sich alle Aufnahmeöffnungen in einer identischen Konstellation zu Heizeinrichtung, Außenoberfläche und Mitteln zur Zwangskühlung befinden und dadurch immer identische Temperaturen erfahren. Um eine effektive Zwangskühlung zu erreichen, weist der Metallblock mindestens einen Kühlluftverteilerkanal auf, vorzugsweise in Form eines von der Unterseite ausgehenden axialen Zentralkanals, der mit zahlreichen Kühlkanälen kommuniziert, die zwischen den Aufnahmeöffnungen hindurch zum Außenumfang des Metallblockes führen. Eine solche Konstellation ermöglicht die gleichmäßige Durchströmung des Metallblockes mit Kühlmittel, insbesondere Kühlluft und damit eine sehr viel schnellere Abkühlung als bei lediglich von außen gekühlten Vorrichtungen.
Der Kühlluftverteilerkanal kann insbesondere mittels eines handelsüblichen Ventilators mit Kühlluft versorgt werden, wobei solche Ventilatoren inzwischen Standardbauteile sind, die insbesondere in der Computertechnik zur Kühlung von Netzgeräten und Bauelementen eingesetzt werden.
Besonders bevorzugt wird der Metallblock von seiner Unterseite her elektrisch beheizt, insbesondere durch ein flächiges Heizelement, z. B. ein Folienheizelement, welches in gutem Wärmekontakt zur Unterseite des Metallblockes steht. Solche im Prinzip bekannten Heizeinrichtungen haben sich bei Wärmebehandlungsvorrichtungen bewährt und ermöglichen eine schnelle und gleichmäßige Aufheizung des Metallblockes. Sie können in beliebigen Formen hergestellt werden, insbesondere für die erfindungsgemäße Vorrichtung in Form eines Kreisringes.
Die Heizeinrichtung ist in einer bevorzugten Ausführungsform mit einer elektronischen Regeleinrichtung verbunden, durch welche der Verlauf der Wärmebehandlung regelbar ist, wobei die Regeleinrichtung mit mindestens einem Temperaturfühler in dem Metallblock verbunden ist. Durch Messung der tatsächlichen Isttemperatur des Metallblockes kann die Heizeinrichtung so geregelt werden, daß der Metallblock einer genau vorgegebenen Temperaturkurve folgt, was auch für die in dem Metallblock angeordneten Probenbehälter zu einer genau definierten Temperaturkurve führt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht es, mindestens vier, vorzugsweise etwa 12 Aufnahmeöffnungen in einem Metallblock unterzubringen, die gleichmäßig über den Umfang eines äußeren Kreisringes des Metallblocks verteilt sind, wobei zwischen jeweils zwei Aufnahmeöffnungen mehrere, insbesondere etwa sechs, untereinander angeordnete Kühlkanäle radial von innen zum Außenumfang des Metallblocks verlaufen, die innen mit dem Kühlluftverteilerkanal in Verbindung stehen und mittels eines Ventilators durch den Kühlluftverteilerkanal mit Kühlluft versorgbar sind.
Eine solche Anordnung ist räumlich besonders günstig und ermöglicht eine schnelle Aufheizung und eine ebenso schnelle und gleichmäßige Abkühlung.
Besonders bevorzugt wird die erfindungsgemäße Vorrichtung so ausgelegt, daß sie Probenbehälter mit flüssigem Inhalt bei Temperaturen behandeln kann, die zum Sieden des Inhaltes führen. Insbesondere sollte die Heizeinrichtung daher für Wärmebehandlungen bei Temperaturen von mindestens 150°C ausgelegt sein, d. h. den Metallblock auf mindestens 170°C aufheizen können.
Bei so hohen Temperaturen kann es durch Materialfehler in den Probenbehältern oder durch unsachgemäße Behandlung dieser Behälter in seltenen Fällen dazu kommen, daß ein Probenbehälter bei der Wärmebehandlung zerplatzt. Aus diesem Grunde wird die ganze Vorrichtung in einer bevorzugten Ausführungsform in einem stabilen Gehäuse untergebracht, welches während der Wärmebehandlung geschlossen werden kann, wobei mindestens eine nach unten gerichtete Druckentlastungsöffnung vorhanden ist. Zerplatzt ein Probenbehälter während der Wärmebehandlung, so werden die Fragmente in dem Gehäuse ohne Gefährdung von Bedienungspersonal aufgefangen und der schlagartig verdampfende flüssige Inhalt des beschädigten Behälters kann durch die Entlastungsöffnung nach außen entweichen, wiederum ebenfalls ohne Bedienungspersonal zu gefährden.
Sofern die Probenbehälter z. B. aus Kostengründen mit nicht temperaturbeständigen Verschlüssen versehen sind, können diese gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform während der Wärmebehandlung auf einer niedrigeren Temperatur gehalten werden. Typischerweise ragen die Verschlüsse ohnehin aus dem Metallblock heraus, so daß sie ohne besonderen Aufwand durch die Umgebungsluft oder einen künstlich erzeugten Luftstrom auf einer niedrigeren Temperatur gehalten werden können.
Insgesamt wird bevorzugt der Metallblock der erfindungsgemäßen Vorrichtung so gestaltet, daß er möglichst wenig wärmespeicherndes Material in Bereichen enthält, die nicht zur Wärmeleitung benötigt werden, aber eine gleichmäßige schnelle Erwärmung und eine gleichmäßige schnelle Abkühlung aufgrund seiner Wärmeleitung durch genügend Material zwischen Heizung bzw. Kühlkanälen und Aufnahmeöffnungen zuläßt.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung näher beschrieben und zwar zeigt
Fig. 1 eine schematische Gesamtansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
Fig. 2 eine Draufsicht auf den Metallblock in der Vorrichtung,
Fig. 3 einen Querschnitt durch den Metallblock gemäß Fig. 2 entlang der Schnittlinie III-III und
Fig. 4 eine Seitenansicht des Metallblocks.
In Fig. 1 ist in schematischer Form der Gesamtaufbau des Gerätes dargestellt. Das Herzstück ist ein Metallblock 1 mit einer Oberseite 2 und einer Unterseite 3. Der Metallblock ist im wesentlichen rotationssymmetrisch aufgebaut und enthält mehrere von seiner Oberseite eingebrachte Aufnahmeöffnungen 5, die als Sacklöcher ausgebildet sind. Außerdem weist der Metallblock 1 von seiner Unterseite 3 her einen Kühlluftverteilerkanal 6 auf, der so groß ist, daß der Metallblock im unteren Bereich im wesentlichen ringförmig ausgebildet ist, wobei die Breite des Ringes nur so groß ist, daß die Aufnahmeöffnungen 5 untergebracht werden können. Vom Kühlluftverteilerkanal 6 führen zahlreiche Kühlkanäle 7 radial nach außen zum Außenumfang 4 des Metallblockes 1. Diese Kühlkanäle 7 führen zwischen den Aufnahmeöffnungen 5 hindurch, vorzugsweise mit jeweils gleichem Abstand zu den beiden jeweils benachbarten Aufnahmeöffnungen 5.
An der Unterseite 3 des Metallblockes 1 ist eine elektrische Beheizung 8 angeordnet, vorzugsweise in Form einer Heizfolie. Diese ist über elektrische Anschlüsse 9 mit einer Regeleinrichtung 11 verbunden, wobei in einem oder beiden elektrischen Anschlüsse 9 eine Schmelzsicherung 10 zum Schutz vor Überhitzungen eingebaut sein kann. Die Regeleinrichtung 11 steht weiterhin mit einem Temperaturfühler 15 in Verbindung, welcher die Temperatur des Metallblockes 1 mißt. In die Aufnahmeöffnungen 5 können jeweils Probenbehälter 13, insbesondere Küvetten aus Glas, eingesetzt werden, die einen Verschluß 14, insbesondere aus Kunststoff aufweisen. Das gesamte Gerät ist in einem Gehäuse 16 untergebracht, wobei das Gehäuse mindestens eine Druckentlastungsöffnung 17 aufweist, die insbesondere schräg nach unten gerichtet ist, so daß eventuell im Gehäuse entstehender Dampf nur schräg nach unten austreten kann. In dem Gehäuse ist außerdem ein Ventilator 12 angeordnet, der zum Abkühlen des Metallblockes 1 Kühlluft in den Kühlluftverteilerkanal 6 und die Kühlkanäle 7 drückt, wodurch eine sehr wirksame und gleichmäßige Abkühlung des Metallblockes 1 und der Probenbehälter 13 erreicht werden kann. Sofern die Verschlüsse 14 der Probenbehälter 13 während der Wärmebehandlung gekühlt werden müssen, ist hierfür eine Verschlußkühlung 18, insbesondere ein kleiner Ventilator vorgesehen.
Fig. 2 zeigt eine Draufsicht auf den Metallblock, wobei die nicht von oben sichtbaren Teile, insbesondere der Kühlluftverteilerkanal 6 und die Kühlkanäle 7 gestrichelt angedeutet sind.
Fig. 3 zeigt einen Querschnitt entlang der Schnittlinie III-III durch einen Metallblock 1 gemäß Fig. 2. Man erkennt, daß der Metallblock 1 nicht unnötig viel Material aufweist, sondern gerade nur so bemessene Materialbereiche, insbesondere aus Aluminium, aufweist, wie für das Einbringen der Aufnahmeöffnungen 5 und der Kühlkanäle 7 erforderlich ist. Auf diese Weise wird die Wärmekapazität des Metallblockes 1 auf ein Mindestmaß reduziert, was ein schnelles Aufheizen und ein schnelles Abkühlen ermöglicht.
In Fig. 4 ist eine Seitenansicht des Metallblockes 1 dargestellt. Man erkennt insbesondere, daß zur Unterbringung eines Temperaturfühlers 15 beispielsweise eine Kühlbohrung 7 genutzt werden kann, wobei diese dann nach innen verschlossen sein sollte, damit der Temperaturfühler tatsächlich die Temperatur des Metallblockes 1 mißt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich insbesondere für die Analyse von Wasserproben auf ihren Gehalt an organisch gebundenem Stickstoff, Phosphat und/oder Metallen, wofür ein Aufschluß bei erhöhter Temperatur erforderlich ist. Auch andere Anwendungsgebiete, bei denen insbesondere wäßrige Proben wärmebehandelt werden müssen, werden durch die vorliegende Erfindung abgedeckt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich insbesondere als sicheres und einfach zu handhabendes Laborgerät zur schnellen Wärmebehandlung von Proben.
Bezugszeichenliste
1
Metallblock
2
Oberseite des Metallblockes
3
Unterseite des Metallblockes
4
Außenumfang
5
Aufnahmeöffnung (Sackloch)
6
Kühlluftverteilerkanal (Zentralkanal)
7
Kühlkanal
8
elektrische Beheizung
9
elektrische Anschlüsse
10
Schmelzsicherung
11
Regeleinrichtung
12
Ventilator
13
Probenbehälter (Küvette)
14
Verschluß
15
Temperaturfühler
16
Gehäuse
17
Druckentlastungsöffnung
18
Verschlußkühlung

Claims (20)

1. Verfahren zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern (13), wobei die Probenbehälter (13) in einen Metallblock (1) mit mehreren Aufnahmeöffnungen (5) eingesetzt werden und wobei der Metallblock (1) durch eine elektrische Beheizung (8) aufgeheizt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock (1) am Ende einer vorgegebenen Heizperiode durch eine Zwangskühlung aktiv in seinem Inneren durch Wärmeaustausch mit einem Kühlfluid abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock (1) zahlreiche Kühlkanäle (7) aufweist, die zur Zwangskühlung von Luft durchströmt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlkanäle (7) von mindestens einem Kühlluftverteilerkanal (6) nach außen verlaufen und zur Zwangskühlung von innen nach außen durchströmt werden.
4. Verfahren zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern (13), wobei die Probenbehälter (13) in einen Metallblock (1) mit mehreren Aufnahmeöffnungen (5) eingesetzt werden und wobei der Metallblock (1) durch eine elektrische Beheizung (8) aufgeheizt wird, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Probenbehälter (13) im wesentlichen eine Flüssigkeit enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung oberhalb des Siedepunktes der Flüssigkeit unter den in dem Probenbehälter (13) herrschenden Druck erfolgt, so daß die Flüssigkeit siedet.
5. Verfahren, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Probenbehälter (13) einen wässrigen Inhalt aufweisen, insbesondere eine zum Aufschluß von Molekülen mit einem Aufschlußmittel versetzte Wasserprobe, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenbehälter (13) auf eine Temperatur von etwa 150°C aufgeheizt werden, insbesondere in etwa 5 bis 10 Minuten, bevor nach einer vorgebbaren Haltezeit, insbesondere 10 bis 20 Minuten, die Zwangskühlung einsetzt, die den Metallblock (1) in vorzugsweise 10 bis 15 Minuten wieder in die Nähe der Umgebungstemperatur abkühlt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenbehälter (13) Küvetten aus durchsichtigem Material, insbesondere aus Glas, sind.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Probenbehälter (13) Verschlüsse (14) aus nicht temperaturbeständigem Material, insbesondere Kunststoff, aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß der Bereich der Verschlüsse (14) oben aus dem Metallblock (1) herausragt und während der Beheizung des Metallblockes (1) gekühlt wird, insbesondere durch Kühlluft.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock (1) geregelt zunächst auf eine Temperatur oberhalb der gewünschten maximalen Wärmebehandlungstemperatur der Probenbehälter (13), insbesondere etwa 170°C, aufgeheizt wird, um das Erreichen einer maximalen Wärmebehandlungstemperatur, insbesondere von 150°C, in den Probenbehältern (13) zu beschleunigen.
9. Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern (13) mit einem Metallblock (1), vorzugsweise aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, wobei der Metallblock (1) mehrere Aufnahmeöffnungen (5) für Probenbehälter (13) aufweist und mit einer elektrischen Beheizung (8) versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock (1) Mittel (6, 7, 12) zur Zwangskühlung aufweist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock (1) die Form eines Zylinders aufweist, in dessen Oberseite (2) nahe dem Außenumfang (4) als Aufnahmeöffnungen (5) mehrere Sackbohrungen eingebracht sind.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock (1) mindestens einen Kühlluftverteilerkanal (6), vorzugsweise in Form eines von der Unterseite (3) ausgehenden axialen Zentralkanals (6), aufweist, der mit zahlreichen Kühlkanälen (7) kommuniziert, die zwischen den Aufnahmeöffnungen (5) hindurch zum Außenumfang (4) des Metallblockes (1) führen.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlluftverteilerkanal (6) mittels eines Ventilators (12) mit Kühlluft versorgt werden kann.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock (1) von seiner Unterseite (3) her elektrisch beheizbar ist, insbesondere durch ein flächiges Heizelement (8), welches in gutem Wärmekontakt zur Unterseite (3) des Metallblockes (1) steht.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung (8) mit einer elektronischen Regeleinrichtung (11) verbunden ist, durch welche der Verlauf der Wärmebehandlung regelbar ist, wobei die Regeleinrichtung (11) mit mindestens einem Temperaturfühler (15) in dem Metallblock (1) verbunden ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock (1) mindestens vier, vorzugsweise etwa zwölf, Aufnahmeöffnungen (5) aufweist, die gleichmäßig über den Umfang eines äußeren Kreisringes des Metallblockes (1) verteilt sind, wobei zwischen jeweils zwei Aufnahmeöffnungen mehrere, insbesondere etwa sechs, untereinander angeordnete Kühlkanäle (7) radial von innen zum Außenumfang (4) des Metallblockes (1) verlaufen, die innen mit dem Kühlluftverteilerkanal (6) in Verbindung stehen und mittels eines Ventilators (12) durch den Kühlluftverteilerkanal (6) mit Kühlluft versorgbar sind.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Probenbehältern (13) mit flüssigem Inhalt bei Temperaturen, die zum Sieden des Inhaltes führen, ausgelegt ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung (8) für Wärmebehandlungen bei Temperaturen von mindestens 150°C ausgelegt ist, d. h. den Metallblock (1) auf mindestens 170°C aufheizen kann.
18. Vorrichtung nach Anspruche 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock (1) in einem gegen zerplatzende Probenbehälter (13) stabilen Gehäuse (16) untergebracht ist, welches mindestens eine nach unten gerichtete Druckentlastungsöffnung (17) aufweist.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel (18) zur Kühlung von nicht genügend temperaturbeständigen Verschlüssen (14) der Probenbehälter (13) vorhanden sind, insbesondere zur Luftkühlung von aus den Aufnahmeöffnungen (5) herausragenden Verschlüssen (14).
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock (1) so gestaltet ist, daß er möglichst wenig wärmespeicherndes Material in Bereichen, die nicht zur Wärmeleitung benötigt werden, enthält, aber eine gleichmäßige schnelle Erwärmung und eine gleichmäßige schnelle Abkühlung aufgrund seiner Wärmeleitung durch genügend Material zwischen Heizung (8) bzw. Kühlkanälen (7) und Aufnahmeöffnungen (5) zuläßt.
DE1999146427 1999-09-28 1999-09-28 Verfahren und Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern Expired - Fee Related DE19946427C2 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1999146427 DE19946427C2 (de) 1999-09-28 1999-09-28 Verfahren und Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1999146427 DE19946427C2 (de) 1999-09-28 1999-09-28 Verfahren und Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE19946427A1 true DE19946427A1 (de) 2001-05-03
DE19946427C2 DE19946427C2 (de) 2002-07-04

Family

ID=7923560

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1999146427 Expired - Fee Related DE19946427C2 (de) 1999-09-28 1999-09-28 Verfahren und Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE19946427C2 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10228431A1 (de) * 2002-06-26 2004-01-22 Eppendorf Ag Laborprobentemperiervorrichtung mit Aufnahmen

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103041735A (zh) * 2011-10-15 2013-04-17 四川汇利实业有限公司 能够保持恒温的翻转混匀装置
DE102018106601A1 (de) * 2018-03-21 2019-09-26 Fragol Ag Vorrichtung und Verfahren zur thermischen Lagerung von Proben

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4950608A (en) * 1989-04-25 1990-08-21 Scinics Co., Ltd. Temperature regulating container
WO1992020778A1 (en) * 1991-05-24 1992-11-26 Kindconi Pty Limited Biochemical reaction control
US5415839A (en) * 1993-10-21 1995-05-16 Abbott Laboratories Apparatus and method for amplifying and detecting target nucleic acids
DE29606414U1 (de) * 1996-04-06 1996-08-08 Adolf Coesfeld Gmbh & Co Kg Vorrichtung zur Aufheizung von Proben, insbesondere in einer Prüfkammer
EP0776967A2 (de) * 1986-02-25 1997-06-04 The Perkin-Elmer Corporation Wärmetauscher zur Anwendung in einem mit thermischen Zyklen arbeitenden Instrument
EP0812621A1 (de) * 1990-11-29 1997-12-17 The Perkin-Elmer Corporation Automatisierte Polymerasekettenreaktion
WO1999017881A1 (en) * 1997-10-07 1999-04-15 The Perkin-Elmer Corporation Apparatus for a fluid impingement thermal cycler

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0776967A2 (de) * 1986-02-25 1997-06-04 The Perkin-Elmer Corporation Wärmetauscher zur Anwendung in einem mit thermischen Zyklen arbeitenden Instrument
US4950608A (en) * 1989-04-25 1990-08-21 Scinics Co., Ltd. Temperature regulating container
EP0812621A1 (de) * 1990-11-29 1997-12-17 The Perkin-Elmer Corporation Automatisierte Polymerasekettenreaktion
WO1992020778A1 (en) * 1991-05-24 1992-11-26 Kindconi Pty Limited Biochemical reaction control
US5415839A (en) * 1993-10-21 1995-05-16 Abbott Laboratories Apparatus and method for amplifying and detecting target nucleic acids
DE29606414U1 (de) * 1996-04-06 1996-08-08 Adolf Coesfeld Gmbh & Co Kg Vorrichtung zur Aufheizung von Proben, insbesondere in einer Prüfkammer
WO1999017881A1 (en) * 1997-10-07 1999-04-15 The Perkin-Elmer Corporation Apparatus for a fluid impingement thermal cycler

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Prospekt Fa. CLF anolytische laborgeräte GmbH (1995): Grant-Thermostatische Laborgeräte S. 16 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10228431A1 (de) * 2002-06-26 2004-01-22 Eppendorf Ag Laborprobentemperiervorrichtung mit Aufnahmen
DE10228431B4 (de) * 2002-06-26 2004-08-26 Eppendorf Ag Laborprobentemperiervorrichtung mit Aufnahmen

Also Published As

Publication number Publication date
DE19946427C2 (de) 2002-07-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE4143541C2 (de) Vorrichtung zum Extrahieren von Proben mittels eines Lösungsmittels bei erhöhter Temperatur
EP0592654B1 (de) Vorrichtung zur verdampfungsbehandlung von vorzugsweise flüssigen stoffen, insbesondere reagenzstoffen, oder zum aufbereiten oder analysieren von probenmaterial
DE102010030287B4 (de) Druckbehälter mit Haltemittel, System mit einer Gehäuseanordnung, die einen solchen Druckbehälter aufweist, und Verfahren mit Druckbehälter und Haltemittel
EP0751809B1 (de) Vorrichtung zum aufbereiten und/oder extrahieren von proben mittels eines verdampfungsfähigen mittels bei erhöhter temperatur
DE3425744C2 (de)
DE2430637A1 (de) Anordnung zur kondensierung und abscheidung von wachs, paraffin und anderen stoffen aus einem gasstrom
EP2638965B1 (de) Druckbehälter
DE2459218B2 (de) Vorrichtung zum transferieren eines tiefgekuehlten praeparatschnittes von einem mikrotom o.dgl. zu einem mikroskop, insbesondere elektronenmikroskop
DD249765A5 (de) Küvette für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie
DE1498956A1 (de) Vorrichtung zur Verwendung bei thermoanalytischen Verfahren
DE19946427A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern
DE19700499B4 (de) Vorrichtung zum Behandeln chemischer Substanzen durch Erhitzen
DE3915573A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum filtern von kontaminierten, mit fluessigen blaeschen durchsetzten gasen
EP3727701A1 (de) Temperierte zentrifuge
DE4114525C2 (de) Vorrichtung zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen
DE202012008894U1 (de) Reaktionsbehältersystem mit Rotor
DE2358068B2 (de) Vorrichtung zur Vakuumentgasung von Flüssigkeiten
DE19722111C2 (de) Simulator für unterirdische Umgebungen
EP3543680B1 (de) Vorrichtung und verfahren zur thermischen lagerung von proben
DE102004016167B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Probenbehandlung
DE3930801A1 (de) Vorrichtung zum kuehlen von in reaganzglaesern abgefuellten proben
DE731308C (de) Vorrichtung zum Kochen, Schmelzen o. dgl.
DE10157163A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Entsorgung von hochenergetische Stoffe enthaltenden Materialien, insbesondere von Granaten
DE102022104460A1 (de) Ätzvorrichtung und Ätzsystem
DE102022104461A1 (de) Ätzvorrichtung und Ätzsystem

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee