DE19946427A1 - Verfahren und Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren ProbenbehälternInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern (13), wobei die Probenbehälter (13) in einen Metallblock (1) mit mehreren Aufnahmeöffnungen (5) eingesetzt werden und wobei der Metallblock (1) durch eine elektrische Beheizung (8) aufgeheizt wird. Erfindungsgemäß wird der Metallblock (1) am Ende einer vorgegebenen Heizperiode durch eine Zwangskühlung aktiv in seinem Inneren durch Wärmeaustausch mit einem Kühlfluid abgekühlt. Der Metallblock (1) weist bevorzugt die Form eines Zylinder auf, in dessen Oberseite (2) nahe dem Außenumfang (4) als Aufnahmeöffnung (5) mehrere Sackbohrungen eingebracht sind, wobei der Metallblock (1) mindestens einen Kühlluftverteilerkanal (6), vorzugsweise in Form eines von der Unterseite (3) ausgehenden axialen Zentralkanals (6), aufweist, der mit zahlreichen Kühlkanälen (7) kommuniziert, die zwischen den Aufnahmeöffnungen (5) hindurch zum Außenumfang (4) des Metallblocks (1) führen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren eigenen sich insbesondere für die Analyse von Wasserproben auf ihren Gehalt an organisch gebundenem Stickstoff, Phosphat und/oder Metallen, wofür ein Aufschluß bei erhöhter Temperatur erforderlich ist, der erfindungsgemäß sogar bei etwa 150 DEG C unter Sieden der Probe durchgeführt werden kann. Die Vorrichtung ist ein sicheres und einfach zu handhabendes Laborgerät zur besonders schnellen Wärmebehandlung von ...
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum definierten
gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern, wobei die
Probenbehälter in einen Metallblock mit mehreren Aufnahmeöffnungen eingesetzt
werden und wobei der Metallblock durch eine elektrische Beheizung aufgeheizt
wird. Solche Thermostatheizer sind in vielen Ausführungsformen für
verschiedene Anwendungszwecke bekannt.
Aus einem Prospekt "UNO II Thermocycter" der Firma Biometra GmbH,
Göttingen, ist beispielsweise ein Thermostatheizer bekannt, in welchen
unterschiedliche quaderförmige Metallblöcke mit verschieden großen
Aufnahmeöffnungen für Probenbehälter eingesetzt werden können.
Auch aus dem Prospekt "Thermostat LT 100: die richtige Lösung für Ihre
Anforderungen" der Anmelderin ist ein Thermostatheizgerät bekannt, mit
welchem mehrere Probenbehälter gleichzeitig einer Wärmebehandlung bei
definierter Temperatur unterzogen werden können.
Typischerweise wird eine solche Wärmebehandlung bei Probenbehältern
eingesetzt, die einen flüssigen, insbesondere wässrigen Inhalt, aufweisen. Die
Probenbehälter dienen im allgemeinen der Vorbereitung einer Probe zur weiteren
chemischen Analyse, insbesondere durch optische Analyseverfahren. Daher
bestehen die Probenbehälter typischerweise aus einem durchsichtigen Material,
insbesondere Glas. Sie sind nach dem Einfüllen der Probenflüssigkeit mit einem
Verschluß verschlossen, der im allgemeinen mittels eines Gewindes
aufgeschraubt ist. Aus Kostengründen sind die Verschlüsse häufig aus einem
nicht temperaturfesten Kunststoff.
Ein Hauptanwendungsgebiet der Wärmebehandlung von wässrigen Proben ist die
Vorbehandlung mit einer Säure zum Aufschluß von Molekülen, insbesondere von
stickstoffbindenden Molekülen, wenn der Stickstoffgehalt einer Wasserprobe
festgestellt werden soll.
Obwohl bekannt ist, daß eine Wärmebehandlung im allgemeinen um so schneller
zum gewünschten Erfolg, zum Beispiel zum Aufschluß von Molekülen, führt, je
höher die Temperatur bei der Wärmebehandlung ist, war man bisher davon
ausgegangen, daß die Wärmebehandlung unterhalb des Siedepunktes der
Flüssigkeit in einem Probenbehälter durchgeführt werden muß, um einen
unerwünschten Druckaufbau in dem Probenbehälter zu vermeiden. Dabei ging
man davon aus, daß insbesondere Glasküvetten und deren Verschlüsse keinen
Drücken standhalten können, wie sie beim Sieden eines wässrigen Inhaltes bei
weit über dem Siedepunkt liegender Temperatur auftreten können.
Da außerdem die massiven Metallblöcke bekannter
Wärmebehandlungsvorrichtungen relativ viel Wärme speichern und eine im
Verhältnis dazu kleine Oberfläche aufweisen, bedeutet eine hohe
Wärmebehandlungstemperatur eine langsame und über die verschiedenen
Probenbehälter ungleichmäßige Abkühlung, weshalb Wärmebehandlungen weit
oberhalb der Siedetemperatur mit handelsüblichen Geräten nicht durchgeführt
wurden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur schnellen
Wärmebehandlung von Probenbehältern zu schaffen, mit welchem die
Probenbehälter bei definierten Temperaturen weit oberhalb der Siedetemperatur
des wäßrigen Inhaltes behandelt werden können, wobei das Verfahren insgesamt
sehr viel kürzer als herkömmliche Behandlungsverfahren sein soll. Außerdem soll
eine entsprechende Vorrichtung zur Wärmebehandlung bei relativ hohen
Temperaturen geschaffen werden, die trotzdem kurze Aufheiz- und Abkühlzeiten
zuläßt. Wichtig dabei ist, daß alle Probenbehälter gleichzeitig und äußerst
gleichmäßig behandelt werden, so daß keine Unterschiede je nach dem
Unterbringungsort des Probenbehälters in der Vorrichtung auftreten.
Zur Lösung dieser Aufgabe dienen ein Verfahren nach dem Anspruch 1 und eine
Vorrichtung nach dem Anspruch 9. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den
jeweils abhängigen Ansprüchen angegeben.
Ein ganz wesentliches Merkmal der Erfindung gegenüber herkömmlichen
Wärmebehandlungsverfahren ist die aktive Zwangskühlung durch
Wärmeaustausch mit einem Kühlfluid im Inneren des Metallblockes am Ende
einer vorgegebenen Heizperiode. Während sich ein relativ massiver Metallblock
ohne eine aktive innere Kühlung nur langsam auf Umgebungstemperatur
abkühlen würde, was eine Wärmebehandlung sehr langwierig macht, wird
erfindungsgemäß eine Zwangskühlung am Ende der Heizperiode eingeleitet,
durch die der Metallblock innerhalb von kurzer Zeit und sehr gleichmäßig wieder
auf Umgebungstemperatur gebracht wird.
Zu diesem Zweck weist der Metallblock vorzugsweise zahlreiche Kühlkanäle auf,
die von Luft durchströmt werden können, sobald die Zwangskühlung aktiv wird.
Insbesondere weist der Metallblock in seinem Inneren mindestens einen
Kühlluftverteilerkanal auf, von dem aus die Kühlkanäle nach außen laufen. Durch
Einschalten eines Ventilators wird der Kühlluftverteilerkanal mit Kühlluft
beaufschlagt, die durch die Vielzahl von Kühlkanälen nach außen strömt und
dabei den Metallblock schnell auf Umgebungstemperatur abkühlt.
Dieses Verfahren ist besonders wichtig, wenn der Metallblock zu einer
Hochtemperaturwärmebehandlung von flüssigen wässrigen Proben eingesetzt
wird, bei denen die Probenbehälter auf eine Temperatur weit oberhalb des
Siedepunktes der Flüssigkeit aufgeheizt werden.
Erstaunlicherweise halten selbst Glasküvetten und deren Verschlüsse Drücken
von beispielsweise 5 bis 10 bar, insbesondere 8 bar aus, so daß Probenbehälter mit
wässrigen Proben auf Temperaturen von etwa 150°C aufgeheizt werden können,
ohne Schaden zu nehmen. Die Flüssigkeit siedet dann in ihrem Inneren, wobei der
beim Sieden entstehende Dampf in oberen Bereich der Probenbehälter, an dem
sich auch der Verschluß befindet, wieder abgekühlt wird und als Kondensat
zurück in die siedende Probe tropft. Auf diese Weise ist die Temperatur in dem
Probenbehälter immer etwas niedriger als die Temperatur des umgebenden
Metallblockes, der beispielsweise auf 170°C aufgeheizt wird.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Aufschluß von Molekülen in mit einem
Aufschlußmittel versetztem Wasser kann auf diese Weise sehr schnell
durchgeführt werden. Beispielsweise wird der Probenbehälter innerhalb von 5 bis
10 Minuten auf etwa 150°C aufgeheizt, bei dieser Temperatur etwa 10 bis 20
Minuten gehalten, woraufhin die Zwangskühlung einsetzt und den Metallblock in
5 bis 10 Minuten wieder in die Nähe der Umgebungstemperatur abkühlt. Der
ganze Vorgang dauert damit nur etwa 30 bis 40 Minuten, was erheblich kürzer als
bei herkömmlichen Verfahren ist.
Sofern aus Kostengründen die Verschlüsse der Probenbehälter nicht ihr
Temperaturen von 150°C ausgelegt sind, können diese während der
Wärmebehandlung durch einen Luftstrom auf einer etwas niedrigeren Temperatur
gehalten werden. Typischerweise ragt der Bereich der Verschlüsse aus dem
Metallblock heraus, so daß eine Kühlung durch die umgebende Luft oder einen
gegebenenfalls künstlich erzeugten geringen Luftstrom möglich ist.
Um die Probenbehälter schnell auf die gewünschte Wärmebehandlungstemperatur
zu bringen, kann der Metallblock sehr schnell auf eine deutlich höher liegende
Temperatur aufgeheizt werden, um die asymptotische Annäherung der
Temperatur in den Probenbehältern an die gewünschte
Wärmebehandlungstemperatur zu beschleunigen. Ein Temperaturfühler in dem
Metallblock kann dabei die präzise Regelung der gewünschten Temperaturprobe
übernehmen. Ein solcher Temperaturfühler bewirkt auch, daß die Temperatur
richtig geregelt wird, wenn nicht alle Aufnahmeöffnungen mit Probenbehältern
besetzt sind, bzw. wenn kleinere Probenbehälter mit zusätzlichen Einsätzen in die
Aufnahmeöffnungen eingesetzt werden. Auf diese Weise wird eine Überhitzung
vermieden und eine immer gleich bleibende Wärmebehandlungskurve
sichergestellt.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen
Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern weist einen Metallblock,
vorzugsweise aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, auf, der mit
mehreren Aufnahmeöffnungen für Probenbehälter und einer elektrischen
Beheizung versehen ist, wobei der Metallblock Mittel zur Zwangskühlung
aufweist. Unter Zwangskühlung wird eine schnelle und gleichmäßige Abkühlung
des Metallblocks von Temperaturen von weit über 100°C auf
Umgebungstemperatur in wenigen Minuten verstanden. Eine solche Abkühlung
kann nicht allein durch Wärmeabgabe der Oberfläche an die Umgebung erreicht
werden, sondern nur durch zusätzliche Maßnahmen wie besondere Formgebung
der Oberfläche, Kühlkanäle, Durchströmung mit Kühlluft oder Kühlmittel usw.
Zunächst ist vorteilhaft für die gleichmäßige Wärmebehandlung mehrerer
Probenbehälter, daß der Metallblock die Form eines Zylinders aufweist, in dessen
Oberfläche nahe dem Außenumfang als Aufnahmeöffnungen mehrere
Sackbohrungen eingebracht sind. Durch kreisförmige Anordnung der
Aufnahmeöffnungen in einem Metallblock kann erreicht werden, daß sich alle
Aufnahmeöffnungen in einer identischen Konstellation zu Heizeinrichtung,
Außenoberfläche und Mitteln zur Zwangskühlung befinden und dadurch immer
identische Temperaturen erfahren. Um eine effektive Zwangskühlung zu
erreichen, weist der Metallblock mindestens einen Kühlluftverteilerkanal auf,
vorzugsweise in Form eines von der Unterseite ausgehenden axialen
Zentralkanals, der mit zahlreichen Kühlkanälen kommuniziert, die zwischen den
Aufnahmeöffnungen hindurch zum Außenumfang des Metallblockes führen. Eine
solche Konstellation ermöglicht die gleichmäßige Durchströmung des
Metallblockes mit Kühlmittel, insbesondere Kühlluft und damit eine sehr viel
schnellere Abkühlung als bei lediglich von außen gekühlten Vorrichtungen.
Der Kühlluftverteilerkanal kann insbesondere mittels eines handelsüblichen
Ventilators mit Kühlluft versorgt werden, wobei solche Ventilatoren inzwischen
Standardbauteile sind, die insbesondere in der Computertechnik zur Kühlung von
Netzgeräten und Bauelementen eingesetzt werden.
Besonders bevorzugt wird der Metallblock von seiner Unterseite her elektrisch
beheizt, insbesondere durch ein flächiges Heizelement, z. B. ein
Folienheizelement, welches in gutem Wärmekontakt zur Unterseite des
Metallblockes steht. Solche im Prinzip bekannten Heizeinrichtungen haben sich
bei Wärmebehandlungsvorrichtungen bewährt und ermöglichen eine schnelle und
gleichmäßige Aufheizung des Metallblockes. Sie können in beliebigen Formen
hergestellt werden, insbesondere für die erfindungsgemäße Vorrichtung in Form
eines Kreisringes.
Die Heizeinrichtung ist in einer bevorzugten Ausführungsform mit einer
elektronischen Regeleinrichtung verbunden, durch welche der Verlauf der
Wärmebehandlung regelbar ist, wobei die Regeleinrichtung mit mindestens einem
Temperaturfühler in dem Metallblock verbunden ist. Durch Messung der
tatsächlichen Isttemperatur des Metallblockes kann die Heizeinrichtung so
geregelt werden, daß der Metallblock einer genau vorgegebenen Temperaturkurve
folgt, was auch für die in dem Metallblock angeordneten Probenbehälter zu einer
genau definierten Temperaturkurve führt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht es, mindestens vier, vorzugsweise
etwa 12 Aufnahmeöffnungen in einem Metallblock unterzubringen, die
gleichmäßig über den Umfang eines äußeren Kreisringes des Metallblocks verteilt
sind, wobei zwischen jeweils zwei Aufnahmeöffnungen mehrere, insbesondere
etwa sechs, untereinander angeordnete Kühlkanäle radial von innen zum
Außenumfang des Metallblocks verlaufen, die innen mit dem
Kühlluftverteilerkanal in Verbindung stehen und mittels eines Ventilators durch
den Kühlluftverteilerkanal mit Kühlluft versorgbar sind.
Eine solche Anordnung ist räumlich besonders günstig und ermöglicht eine
schnelle Aufheizung und eine ebenso schnelle und gleichmäßige Abkühlung.
Besonders bevorzugt wird die erfindungsgemäße Vorrichtung so ausgelegt, daß
sie Probenbehälter mit flüssigem Inhalt bei Temperaturen behandeln kann, die
zum Sieden des Inhaltes führen. Insbesondere sollte die Heizeinrichtung daher für
Wärmebehandlungen bei Temperaturen von mindestens 150°C ausgelegt sein,
d. h. den Metallblock auf mindestens 170°C aufheizen können.
Bei so hohen Temperaturen kann es durch Materialfehler in den Probenbehältern
oder durch unsachgemäße Behandlung dieser Behälter in seltenen Fällen dazu
kommen, daß ein Probenbehälter bei der Wärmebehandlung zerplatzt. Aus diesem
Grunde wird die ganze Vorrichtung in einer bevorzugten Ausführungsform in
einem stabilen Gehäuse untergebracht, welches während der Wärmebehandlung
geschlossen werden kann, wobei mindestens eine nach unten gerichtete
Druckentlastungsöffnung vorhanden ist. Zerplatzt ein Probenbehälter während der
Wärmebehandlung, so werden die Fragmente in dem Gehäuse ohne Gefährdung
von Bedienungspersonal aufgefangen und der schlagartig verdampfende flüssige
Inhalt des beschädigten Behälters kann durch die Entlastungsöffnung nach außen
entweichen, wiederum ebenfalls ohne Bedienungspersonal zu gefährden.
Sofern die Probenbehälter z. B. aus Kostengründen mit nicht
temperaturbeständigen Verschlüssen versehen sind, können diese gemäß einer
weiteren bevorzugten Ausführungsform während der Wärmebehandlung auf einer
niedrigeren Temperatur gehalten werden. Typischerweise ragen die Verschlüsse
ohnehin aus dem Metallblock heraus, so daß sie ohne besonderen Aufwand durch
die Umgebungsluft oder einen künstlich erzeugten Luftstrom auf einer niedrigeren
Temperatur gehalten werden können.
Insgesamt wird bevorzugt der Metallblock der erfindungsgemäßen Vorrichtung so
gestaltet, daß er möglichst wenig wärmespeicherndes Material in Bereichen
enthält, die nicht zur Wärmeleitung benötigt werden, aber eine gleichmäßige
schnelle Erwärmung und eine gleichmäßige schnelle Abkühlung aufgrund seiner
Wärmeleitung durch genügend Material zwischen Heizung bzw. Kühlkanälen und
Aufnahmeöffnungen zuläßt.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung
näher beschrieben und zwar zeigt
Fig. 1 eine schematische Gesamtansicht der erfindungsgemäßen
Vorrichtung,
Fig. 2 eine Draufsicht auf den Metallblock in der Vorrichtung,
Fig. 3 einen Querschnitt durch den Metallblock gemäß Fig. 2 entlang
der Schnittlinie III-III und
Fig. 4 eine Seitenansicht des Metallblocks.
In Fig. 1 ist in schematischer Form der Gesamtaufbau des Gerätes dargestellt.
Das Herzstück ist ein Metallblock 1 mit einer Oberseite 2 und einer Unterseite 3.
Der Metallblock ist im wesentlichen rotationssymmetrisch aufgebaut und enthält
mehrere von seiner Oberseite eingebrachte Aufnahmeöffnungen 5, die als
Sacklöcher ausgebildet sind. Außerdem weist der Metallblock 1 von seiner
Unterseite 3 her einen Kühlluftverteilerkanal 6 auf, der so groß ist, daß der
Metallblock im unteren Bereich im wesentlichen ringförmig ausgebildet ist, wobei
die Breite des Ringes nur so groß ist, daß die Aufnahmeöffnungen 5 untergebracht
werden können. Vom Kühlluftverteilerkanal 6 führen zahlreiche Kühlkanäle 7
radial nach außen zum Außenumfang 4 des Metallblockes 1. Diese Kühlkanäle 7
führen zwischen den Aufnahmeöffnungen 5 hindurch, vorzugsweise mit jeweils
gleichem Abstand zu den beiden jeweils benachbarten Aufnahmeöffnungen 5.
An der Unterseite 3 des Metallblockes 1 ist eine elektrische Beheizung 8
angeordnet, vorzugsweise in Form einer Heizfolie. Diese ist über elektrische
Anschlüsse 9 mit einer Regeleinrichtung 11 verbunden, wobei in einem oder
beiden elektrischen Anschlüsse 9 eine Schmelzsicherung 10 zum Schutz vor
Überhitzungen eingebaut sein kann. Die Regeleinrichtung 11 steht weiterhin mit
einem Temperaturfühler 15 in Verbindung, welcher die Temperatur des
Metallblockes 1 mißt. In die Aufnahmeöffnungen 5 können jeweils
Probenbehälter 13, insbesondere Küvetten aus Glas, eingesetzt werden, die einen
Verschluß 14, insbesondere aus Kunststoff aufweisen. Das gesamte Gerät ist in
einem Gehäuse 16 untergebracht, wobei das Gehäuse mindestens eine
Druckentlastungsöffnung 17 aufweist, die insbesondere schräg nach unten
gerichtet ist, so daß eventuell im Gehäuse entstehender Dampf nur schräg nach
unten austreten kann. In dem Gehäuse ist außerdem ein Ventilator 12 angeordnet,
der zum Abkühlen des Metallblockes 1 Kühlluft in den Kühlluftverteilerkanal 6
und die Kühlkanäle 7 drückt, wodurch eine sehr wirksame und gleichmäßige
Abkühlung des Metallblockes 1 und der Probenbehälter 13 erreicht werden kann.
Sofern die Verschlüsse 14 der Probenbehälter 13 während der Wärmebehandlung
gekühlt werden müssen, ist hierfür eine Verschlußkühlung 18, insbesondere ein
kleiner Ventilator vorgesehen.
Fig. 2 zeigt eine Draufsicht auf den Metallblock, wobei die nicht von oben
sichtbaren Teile, insbesondere der Kühlluftverteilerkanal 6 und die Kühlkanäle 7
gestrichelt angedeutet sind.
Fig. 3 zeigt einen Querschnitt entlang der Schnittlinie III-III durch einen
Metallblock 1 gemäß Fig. 2. Man erkennt, daß der Metallblock 1 nicht unnötig
viel Material aufweist, sondern gerade nur so bemessene Materialbereiche,
insbesondere aus Aluminium, aufweist, wie für das Einbringen der
Aufnahmeöffnungen 5 und der Kühlkanäle 7 erforderlich ist. Auf diese Weise
wird die Wärmekapazität des Metallblockes 1 auf ein Mindestmaß reduziert, was
ein schnelles Aufheizen und ein schnelles Abkühlen ermöglicht.
In Fig. 4 ist eine Seitenansicht des Metallblockes 1 dargestellt. Man erkennt
insbesondere, daß zur Unterbringung eines Temperaturfühlers 15 beispielsweise
eine Kühlbohrung 7 genutzt werden kann, wobei diese dann nach innen
verschlossen sein sollte, damit der Temperaturfühler tatsächlich die Temperatur
des Metallblockes 1 mißt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren eignen
sich insbesondere für die Analyse von Wasserproben auf ihren Gehalt an
organisch gebundenem Stickstoff, Phosphat und/oder Metallen, wofür ein
Aufschluß bei erhöhter Temperatur erforderlich ist. Auch andere
Anwendungsgebiete, bei denen insbesondere wäßrige Proben wärmebehandelt
werden müssen, werden durch die vorliegende Erfindung abgedeckt. Die
erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich insbesondere als sicheres und einfach
zu handhabendes Laborgerät zur schnellen Wärmebehandlung von Proben.
1
Metallblock
2
Oberseite des Metallblockes
3
Unterseite des Metallblockes
4
Außenumfang
5
Aufnahmeöffnung (Sackloch)
6
Kühlluftverteilerkanal (Zentralkanal)
7
Kühlkanal
8
elektrische Beheizung
9
elektrische Anschlüsse
10
Schmelzsicherung
11
Regeleinrichtung
12
Ventilator
13
Probenbehälter (Küvette)
14
Verschluß
15
Temperaturfühler
16
Gehäuse
17
Druckentlastungsöffnung
18
Verschlußkühlung
Claims (20)
1. Verfahren zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren
Probenbehältern (13), wobei die Probenbehälter (13) in einen
Metallblock (1) mit mehreren Aufnahmeöffnungen (5) eingesetzt werden
und wobei der Metallblock (1) durch eine elektrische Beheizung (8)
aufgeheizt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock (1) am
Ende einer vorgegebenen Heizperiode durch eine Zwangskühlung aktiv in
seinem Inneren durch Wärmeaustausch mit einem Kühlfluid abgekühlt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Metallblock (1) zahlreiche Kühlkanäle (7) aufweist, die zur
Zwangskühlung von Luft durchströmt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kühlkanäle (7) von mindestens einem Kühlluftverteilerkanal (6) nach
außen verlaufen und zur Zwangskühlung von innen nach außen
durchströmt werden.
4. Verfahren zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren
Probenbehältern (13), wobei die Probenbehälter (13) in einen
Metallblock (1) mit mehreren Aufnahmeöffnungen (5) eingesetzt werden
und wobei der Metallblock (1) durch eine elektrische Beheizung (8)
aufgeheizt wird, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei die Probenbehälter (13) im wesentlichen eine Flüssigkeit enthalten,
dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung oberhalb des
Siedepunktes der Flüssigkeit unter den in dem Probenbehälter (13)
herrschenden Druck erfolgt, so daß die Flüssigkeit siedet.
5. Verfahren, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei die Probenbehälter (13) einen wässrigen Inhalt aufweisen,
insbesondere eine zum Aufschluß von Molekülen mit einem
Aufschlußmittel versetzte Wasserprobe, dadurch gekennzeichnet, daß die
Probenbehälter (13) auf eine Temperatur von etwa 150°C aufgeheizt
werden, insbesondere in etwa 5 bis 10 Minuten, bevor nach einer
vorgebbaren Haltezeit, insbesondere 10 bis 20 Minuten, die
Zwangskühlung einsetzt, die den Metallblock (1) in vorzugsweise 10 bis
15 Minuten wieder in die Nähe der Umgebungstemperatur abkühlt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Probenbehälter (13) Küvetten aus durchsichtigem Material, insbesondere
aus Glas, sind.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die
Probenbehälter (13) Verschlüsse (14) aus nicht temperaturbeständigem
Material, insbesondere Kunststoff, aufweisen, dadurch gekennzeichnet,
daß der Bereich der Verschlüsse (14) oben aus dem Metallblock (1)
herausragt und während der Beheizung des Metallblockes (1) gekühlt
wird, insbesondere durch Kühlluft.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß der Metallblock (1) geregelt zunächst auf eine
Temperatur oberhalb der gewünschten maximalen
Wärmebehandlungstemperatur der Probenbehälter (13), insbesondere etwa
170°C, aufgeheizt wird, um das Erreichen einer maximalen
Wärmebehandlungstemperatur, insbesondere von 150°C, in den
Probenbehältern (13) zu beschleunigen.
9. Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von
mehreren Probenbehältern (13) mit einem Metallblock (1), vorzugsweise
aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, wobei der Metallblock (1)
mehrere Aufnahmeöffnungen (5) für Probenbehälter (13) aufweist und mit
einer elektrischen Beheizung (8) versehen ist, dadurch gekennzeichnet,
daß der Metallblock (1) Mittel (6, 7, 12) zur Zwangskühlung aufweist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der
Metallblock (1) die Form eines Zylinders aufweist, in dessen Oberseite (2)
nahe dem Außenumfang (4) als Aufnahmeöffnungen (5) mehrere
Sackbohrungen eingebracht sind.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß der
Metallblock (1) mindestens einen Kühlluftverteilerkanal (6), vorzugsweise
in Form eines von der Unterseite (3) ausgehenden axialen
Zentralkanals (6), aufweist, der mit zahlreichen Kühlkanälen (7)
kommuniziert, die zwischen den Aufnahmeöffnungen (5) hindurch zum
Außenumfang (4) des Metallblockes (1) führen.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der
Kühlluftverteilerkanal (6) mittels eines Ventilators (12) mit Kühlluft
versorgt werden kann.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet,
daß der Metallblock (1) von seiner Unterseite (3) her elektrisch beheizbar
ist, insbesondere durch ein flächiges Heizelement (8), welches in gutem
Wärmekontakt zur Unterseite (3) des Metallblockes (1) steht.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet,
daß die Heizeinrichtung (8) mit einer elektronischen Regeleinrichtung (11)
verbunden ist, durch welche der Verlauf der Wärmebehandlung regelbar
ist, wobei die Regeleinrichtung (11) mit mindestens einem
Temperaturfühler (15) in dem Metallblock (1) verbunden ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch
gekennzeichnet, daß der Metallblock (1) mindestens vier, vorzugsweise
etwa zwölf, Aufnahmeöffnungen (5) aufweist, die gleichmäßig über den
Umfang eines äußeren Kreisringes des Metallblockes (1) verteilt sind,
wobei zwischen jeweils zwei Aufnahmeöffnungen mehrere, insbesondere
etwa sechs, untereinander angeordnete Kühlkanäle (7) radial von innen
zum Außenumfang (4) des Metallblockes (1) verlaufen, die innen mit dem
Kühlluftverteilerkanal (6) in Verbindung stehen und mittels eines
Ventilators (12) durch den Kühlluftverteilerkanal (6) mit Kühlluft
versorgbar sind.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet,
daß die Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Probenbehältern (13) mit
flüssigem Inhalt bei Temperaturen, die zum Sieden des Inhaltes führen,
ausgelegt ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die
Heizeinrichtung (8) für Wärmebehandlungen bei Temperaturen von
mindestens 150°C ausgelegt ist, d. h. den Metallblock (1) auf mindestens
170°C aufheizen kann.
18. Vorrichtung nach Anspruche 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß der
Metallblock (1) in einem gegen zerplatzende Probenbehälter (13) stabilen
Gehäuse (16) untergebracht ist, welches mindestens eine nach unten
gerichtete Druckentlastungsöffnung (17) aufweist.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 19, dadurch gekennzeichnet,
daß Mittel (18) zur Kühlung von nicht genügend temperaturbeständigen
Verschlüssen (14) der Probenbehälter (13) vorhanden sind, insbesondere
zur Luftkühlung von aus den Aufnahmeöffnungen (5) herausragenden
Verschlüssen (14).
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 19, dadurch gekennzeichnet,
daß der Metallblock (1) so gestaltet ist, daß er möglichst wenig
wärmespeicherndes Material in Bereichen, die nicht zur Wärmeleitung
benötigt werden, enthält, aber eine gleichmäßige schnelle Erwärmung und
eine gleichmäßige schnelle Abkühlung aufgrund seiner Wärmeleitung
durch genügend Material zwischen Heizung (8) bzw. Kühlkanälen (7) und
Aufnahmeöffnungen (5) zuläßt.
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DE (1) | DE19946427C2 (de) |
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