DE19850934C2

DE19850934C2 - Closure element for closing, storing and introducing reagents and / or auxiliary substances into a reaction container

Info

Publication number: DE19850934C2
Application number: DE19850934A
Authority: DE
Inventors: Aria Farjam; Klaus Geick; Johannes Kempkens; Hermann Klein; Helmut Simon; Thomas Zirwes
Original assignee: Dr Bruno Lange GmbH
Current assignee: Hach Lange GmbH
Priority date: 1998-11-05
Filing date: 1998-11-05
Publication date: 2001-07-12
Anticipated expiration: 2018-11-06
Also published as: DE19850934A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verschlußelement, das zum Aufbewahren von Reagenzien, zum Einbringen von Reagenzien in mit zu untersuchenden Proben gefüllte Reaktionsbehälter, zum Verschließen dieser Reaktionsbehälter, sowie als photometrischer Schnelltest geeignet ist.The present invention relates to a closure element used for storage of reagents, for the introduction of reagents in to be examined Reaction containers filled with samples, for closing these reaction containers, as well as a rapid photometric test.

Bei der chemischen Analyse von Flüssigkeiten, insbesondere der Wasseranalytik, nimmt die photometrische Schnellanalyse einen festen Platz ein. Bei der Photometrie wird eine vorhandene oder zu erzeugende Färbung erfaßt und im Zusammenhang mit der Konzentration der zu messenden bzw. nachzuweisenden Substanz gebracht. Soweit die Substanz ihre Färbung nicht von Natur aus besitzt, werden der Flüssigkeitsprobe geeignete Reagenzien zugegeben, die eine gefärbte Verbindung entstehen lassen. Diese zur Durchführung benötigten Reagenzien sind in der photometrischen Testsätzen zur Schnellanalytik stets in haltbarer, lagerstabiler Form enthalten.In the chemical analysis of liquids, especially the Water analysis, fast photometric analysis takes a permanent place. In photometry, an existing color or a color to be generated is recorded and in connection with the concentration of the measured or brought substance to be detected. As far as the substance is not its color inherently possesses suitable reagents for the liquid sample added, which give rise to a colored connection. This for Reagents required are in the photometric test kits Rapid analysis always included in a durable, storage-stable form.

Die Anwendung dieser Testsätze besteht im Wesentlichen darin, die Reagenzien und die zu untersuchende Probe in ein Reaktionsgefäß - häufig ist dies sogleich die für die photometrische Messung benötigte Messküvette - zu geben, dort miteinander zu vermischen und nach Entwicklung der Farbe in einem Photometer auszuwerten. Im Photometer wird das Licht vor der Messung zerlegt und nur der Teil des Spektrums verwendet, in dem die gefärbte Verbindung absorbiert. Das Maß der Absorption entspricht dann der Konzentration der nachzuweisenden Substanz.The application of these test sets essentially consists of the reagents and the sample to be examined in a reaction vessel - this is often the case immediately to give the measuring cell required for the photometric measurement - there to mix with each other and after color development in one Evaluate photometer. The light is broken down in the photometer before the measurement and only uses the part of the spectrum in which the colored compound absorbed. The degree of absorption then corresponds to the concentration of substance to be detected.

Üblicherweise werden für jede Bestimmung die Reagenzien aus den verschiedenen Vorratsbehältern entnommen. Soweit die Reagenzien in gelöster Form nicht haltbar sind, werden sie in zunehmendem Maße als Lyophilisate, d. h. in durch Gefriergetrocknung verfestigter Form eingesetzt. Solche Lyophilisate zeichnen sich durch lange Haltbarkeit, sehr schnelle Löslichkeit, genaue Dosierungsmöglichkeit sowie einfache und sichere Handhabung aus.For each determination, the reagents are usually derived from the taken from various storage containers. So much for the reagents in solution Form are not durable, they are increasingly used as lyophilisates, i.e. H. used in a form solidified by freeze-drying. Such lyophilisates are characterized by long durability, very quick solubility, accurate Dosing options as well as simple and safe handling.

Im Stand der Technik ist es bekannt, solche Lyophilisate in einem einseitig offenen Reagenzbehälter zur Verfügung zu stellen. Bei dieser Ausführungsform ist der Reagenzbehälter als Verschlußkappe ausgebildet (DE 87 03 659 U1). Die Verschlußkappe weist innenseitig eine napfartige Vertiefung auf, in die hinein das Reagenz dosiert und in der es dann lyophilisiert wird. Eine solchermaßen ausgestaltete Verschlußkappe wird auf die Einfüllöffnung des Reaktionsgefäßes aufgeschraubt. Durch Umschwenken des Reaktionsgefäßes kommt die zu analysierende Flüssigkeit mit dem in der Verschlußkappe gehaltenen Lyophilisat in Berührung. Hierdurch löst sich das Lyophilisat in der Flüssigkeit und führt zu der gewünschten Reaktion.It is known in the prior art to lyophilisates of this type in one side to provide an open reagent container. In this embodiment the reagent container is designed as a cap (DE 87 03 659 U1). The cap has a cup-like depression on the inside into which dosed into the reagent and in which it is then lyophilized. A such a cap is placed on the filler opening of the The reaction vessel is screwed on. By swiveling the reaction vessel comes the liquid to be analyzed with the one in the cap held in contact with the lyophilisate. This dissolves the lyophilisate in the Liquid and leads to the desired reaction.

Diese Ausführungsform erlaubt es für den Fall, daß 2 verschiedene Reagenzien mit der Probe im Reaktionsgefäß (z. B. Messküvette) zusammengebracht werden müssen, daß das eine Reagenz in flüssiger Form in dem mit einer normalen Schraubkappe verschlossenen Reaktionsgefäß (oder Küvette) im Testsatz vorliegt und das andere Reagenz als Lyophilisat in dem oben genannten als Verschlußkappe ausgebildeten Reagenzbehälter separat beigelegt wird. Dies hat gegenüber einer Konfektionierung in Form von 2 Flüssigkeiten den Vorteil, daß ein Pipettierschritt entfällt, nämlich an der Stelle, wo das zweite Reagenz aus dem Vorratsgefäß entnommen und in den Reagenzbehälter gegeben wird.This embodiment allows for the case that 2 different reagents are brought together with the sample in the reaction vessel (e.g. measuring cell) need that the one reagent in liquid form in the one with a normal Screw cap of closed reaction vessel (or cuvette) in the test set is present and the reagent other than lyophilisate in the above as Cap trained reagent container is included separately. this has the advantage over packaging in the form of 2 liquids that one pipetting step is omitted, namely at the point where the second reagent comes from is removed from the storage vessel and placed in the reagent container.

Diese Art der Zugabe des Reagenzes zur Flüssigkeitsprobe ist mit Nachteilen verbunden. Es muß die normale Verschlußkappe durch die das Lyophilisat enthaltende Verschlußkappe ausgewechselt werden. Die normale Verschlußkappe ist dann mit der Mischung aus Flüssigkeitsprobe und Säure bzw. Laugenreagenz kontaminiert. Die Mischung kann dabei unangenehme und sogar gefährliche Eigenschaften haben, z. B. eine stark saure oder alkalische Lösung darstellen oder sogar toxische Wirkungen entfalten. Die Verschlußkappe muß dann zum Zwecke der Entsorgung in ein zusätzlich vorgesehenes dichtes Aufbewahrungsgefäß überführt werden. Es entsteht also zusätzlicher Abfall und entsprechend mehr Materialaufwand. Hinzu kommt, daß der in der normalen Verschlußkappe verbleibende Rest der Analysenprobe zu einer Beeinträchtigung der Analysenpräzision führt.This type of addition of the reagent to the liquid sample has disadvantages connected. It must be the normal cap through which the lyophilizate containing cap can be replaced. The normal one The cap is then filled with the mixture of liquid sample and acid or lye reagent contaminated. The mix can be uncomfortable and even have dangerous properties, e.g. B. a strongly acidic or alkaline Represent solution or even have toxic effects. The cap must then be disposed in an additionally provided sealed for the purpose of disposal Storage vessel to be transferred. So there is additional waste and correspondingly more material. In addition, that in the normal The remaining cap of the analytical sample remains an impairment of analytical precision.

Zur Vermeidung dieser Nachteile ist vorgeschlagen worden, als Reagenzbehälter für das Lyophilisat eine in das Reaktionsgefäß einwerfbare, an einer Seite mit einer Zugangsöffnung versehene Kapsel auszubilden (vgl. DE 91 03 733 U1, DE 91 09 475 U1, EP 0 525 277 A1). Diese Kapsel ist im Querschnitt u-förmig ausgebildet, hat also einen Boden und eine Zylinderwandung, welche den Innenraum der Kapsel, in der das Reagenz gehalten ist, einhüllt. Bei Verwendung dieser Reagenzieneinheit ist ein Wechsel der Verschlußkappe nicht mehr notwendig, d. h. die bei der Probenvorbereitung verwendete, einzige Verschlußkappe kann zusammen mit dem Reaktionsgefäß und der darin enthaltenen Mischung entsorgt werden. Der Materialaufwand für die das Reagenz enthaltene Kapsel ist wesentlich geringer, und auch diese können zusammen mit dem Reaktionsgefäß in eine Einheit entsorgt werden.To avoid these disadvantages, it has been proposed as a reagent container for the lyophilisate, one can be inserted into the reaction vessel on one side to form a capsule provided with an access opening (cf. DE 91 03 733 U1, DE 91 09 475 U1, EP 0 525 277 A1). This capsule is U-shaped in cross section trained, so has a bottom and a cylinder wall, which the Envelope inside the capsule in which the reagent is held. At Using this reagent unit is not a replacement of the cap more necessary, d. H. the only one used in sample preparation Cap can be together with the reaction vessel and the inside contained mixture are disposed of. The cost of materials for that The capsule containing reagent is much smaller, and these can too disposed of together with the reaction vessel in one unit.

Nachteilig bei dieser Reagenzieneinheit ist, daß die Kapseln an ihrer Außenwand dadurch verunreinigt werden können, daß sie mit nicht ganz sauberen Fingern angefaßt oder anderweitig mit in der Umgebung vorkommenden Substanzen wie Ammonium, Nitrat, Nitrit, Chlorid oder dergleichen in Berührung kommen. Bei der hohen Empfindlichkeit der Analysenmethoden können dann schon kleinste Mengen an Verunreinigungen zu Meßwertverfälschungen führen. A disadvantage of this reagent unit is that the capsules are on their outer wall can be contaminated in that they are not quite clean fingers touched or otherwise with substances occurring in the environment such as Ammonium, nitrate, nitrite, chloride or the like come into contact. At The high sensitivity of the analysis methods can then be used even for the smallest Amounts of contamination lead to falsified measurements.

Die Kapseln bestehen meist aus Kunststoffmaterial, dessen spezifisches Gewicht entweder niedriger oder höher als das der Flüssigkeitsprobe ist, damit die Kapseln nach dem Einwerfen in die Flüssigkeitsprobe entweder auf den Boden des Reaktionsgefäßes absinken oder zum Spiegel der Flüssigkeitsprobe aufsteigen. Bei Gehalten an organischen Lösemitteln wie z. B. Ethanol sinkt jedoch die Dichte der Flüssigkeitsprobe, während sie bei höheren Salzgehalten steigen kann. Hierdurch kann eine Angleichung des spezifischen Gewichtes der Kapsel mit dem der Flüssigkeitsprobe stattfinden, mit der Folge, daß die Kapsel in der Flüssigkeitsprobe schwebt und damit in den Strahlengang des Photometers gelangt. Dies hat erhebliche Falschmessungen zur Folge.The capsules mostly consist of plastic material, its specific weight is either lower or higher than that of the liquid sample so that the Capsules after throwing them into the liquid sample either on the floor of the reaction vessel or to the level of the liquid sample rising up. At levels of organic solvents such as. B. Ethanol drops however, the density of the liquid sample, while at higher salt levels can rise. This allows an adjustment of the specific weight of the Capsule with which the liquid sample take place, with the result that the capsule hovers in the liquid sample and thus in the beam path of the photometer reached. This results in considerable incorrect measurements.

Um die beschriebenen Nachteile zu vermeiden, ist später von diesem Konzept wieder abgewichen worden (vgl. DE 92 02 679 U1). Danach wird die Kapsel so ausgebildet, daß sie als von der Verschlußkappe unabhängiges Element in die Einfüllöffnung eingesetzt werden kann und dort festgelegt ist. Dies geschieht in der Weise, daß einerseits noch die Verschlußkappe aufgesetzt werden kann, andererseits das Reagenz über die Zugangsöffnung in der Reagenzieneinheit Verbindung zum Innenraum des Gefäßes hat. Durch Umschwenken des Reaktionsgefäßes kann sich somit das Reagenz mit der Flüssigkeitsprobe vermischen.To avoid the disadvantages described, is later deviated from this concept again (cf. DE 92 02 679 U1). Thereafter, the capsule is formed so that it as from the cap independent element can be inserted into the filling opening and there is set. This happens in such a way that on the one hand the Cap can be placed, on the other hand, the reagent on the Access opening in the reagent unit Connection to the interior of the Vessel. This can be done by swiveling the reaction vessel Mix reagent with the liquid sample.

Diese Lösung hat den erheblichen Nachteil, daß die Vorrichtung nur dann einsetzbar ist, wenn das Reaktionsgefäß allein mit der zu untersuchenden Probe gefüllt werden soll. Es gibt jedoch Testmethoden, bei denen die zu untersuchende Probe mit einem weiteren Reagenz oder mehreren Reagenzien versetzt werden muß. Insbesondere sind zwei Reagenzien für die Durchführung der Analyse erforderlich, wenn die zu untersuchenden Substanzen vor der photometrischen Messung einer Aufschlußreaktion unterworfen werden müssen. In solchen Fällen ist es nach dem bisherigen Stand der Technik somit erforderlich, in einem zweiten Behältnis das zweite Reagenz zu liefern. Denn mit den bisherigen Verschlußkappen, die Reagenzien enthalten, ist eine Aufbewahrung des zweiten Reagenzes in dem Reaktionsgefäß für Transportzwecke nicht möglich, weil Vermischung auftreten würde. Zudem hat das beschriebene System den Nachteil, daß hierfür zwei Teile (Kapsel + Verschlußkappe) benötigt werden.This solution has the considerable disadvantage that the device only then can be used when the reaction vessel is alone with the sample to be examined should be filled. However, there are test methods that use the investigating sample with one or more reagents must be relocated. In particular, there are two reagents for performing the analysis is required if the substances to be examined before photometric measurement must be subjected to a digestion reaction. In such cases it is according to the prior art required to deliver the second reagent in a second container. Because with the previous caps, which contain reagents, is one Storage of the second reagent in the reaction vessel for Transport purposes not possible because mixing would occur. It also has the system described has the disadvantage that two parts (capsule + Cap) are required.

Die WO 97/48492 A1 betrifft ein Verschlußelement mit einer durchgehenden zylindrischen Bohrung. Das Verschlußelement ist anfänglich am Boden der Bohrung mit einem Einsatz verschlossen, welcher ein Reagenz enthält. Auf der gegenüberliegenden Seite der Bohrung kann ein Stopfen eingesetzt werden, welcher im Bedarfsfalle durch die gesamte Bohrung durchgeschoben werden kann und dadurch den Einsatz am gegenüberliegenden Ende der Bohrung aus der Bohrung herausstößt und somit das Reagenz freigibt. Für das Verschließen des Reaktionsbehältnisses muß das Verschlußelement immer in einer bestimmten Weise in die Öffnung des Behälters eingesetzt sein. Es gibt keinen Reagenzbereich und hiervon separat anwendbaren Verschlußbereich.WO 97/48492 A1 relates to a closure element with a continuous cylindrical bore. The closure element is initially at the bottom of the Bore closed with an insert that contains a reagent. On the a plug can be inserted on the opposite side of the hole, which can be pushed through the entire hole if necessary can and thus the use at the opposite end of the bore from the Pushes out the hole and thus releases the reagent. For closing the Reaction container, the closure element must always in be inserted in a certain way into the opening of the container. There are no reagent area and lock area that can be used separately.

Die WO 98/03265 A1 offenbart einen Verschluß, bei welchem eine Verschlußkappe mit einem ersten Gewindeabschnitt auf einen Behälter aufgeschraubt werden kann und bei welcher durch ein weiteres Aufschrauben der Verschlußkappe ein Messer betätigt wird, welches ein Reservoir mit einem Reagenz am Boden der Verschlußkappe freigibt. Auch hier überlappen somit Verschlußbereich und Reagenzbereich und sind nicht unabhängig voneinander anwendbar. WO 98/03265 A1 discloses a closure in which one Cap with a first threaded portion on a container can be screwed on and by further screwing on the Cap a knife is operated, which is a reservoir with a Releases reagent at the bottom of the cap. This also overlaps here Lock area and reagent area and are not independent of each other applicable.

Die EP 0 093 090 A2 offenbart eine Vorrichtung, bei welcher ein zweiteiliger Verschluß vorgesehen ist und eine Stoßbewegung des Aufsatzteiles ein Reservoir mit einer Substanz am Boden des zweiten Verschlußteiles öffnet. Reagenzbereich und Verschlußbereich sind hierbei in ihrer Funktion nicht voneinander trennbar und nicht unabhängig voneinander anwendbar.EP 0 093 090 A2 discloses a device in which a two-part Closure is provided and a pushing movement of the attachment part Reservoir with a substance at the bottom of the second closure part opens. The function of the reagent area and the closure area are not hereby separable and not applicable independently.

Die EP 0 215 735 A1 offenbart eine Vorrichtung, die der EP 0 093 090 A2 entspricht.EP 0 215 735 A1 discloses a device which EP 0 093 090 A2 corresponds.

Die vorliegende Erfindung hat sich demgemäß die Aufgabe gestellt, ein Verschlußelement zum Verschließen, Aufbewahren und Einbringen von Reagenzien und/oder Hilfsstoffen in einen Reaktionsbehälter, wobei das Verschlußelement einen Reagenzbereich mit einem Reservoir aufweist, welches die Reagenzien oder Hilfsstoffe enthält, wobei das Reservoir derart gestaltet ist, daß nach Aufsetzen des Reagenzbereichs auf den Reaktionsbehälter der Inhalt des Reservoirs und den Inhalt des Reaktionsbehälters miteinander mischbar sind, zur Verfügung zu stellen. Durch das Verschlußelement sollen beschriebenen Nachteile des Standes der Technik vermieden werden. Insbesondere soll es möglich sein, den mit der zu untersuchenden Flüssigkeitsprobe zu befüllenden Reaktionsbehälter mit einem Reagenz beim Hersteller zu befüllen und mit der Vorrichtung zu verschließen, wobei in der Vorrichtung zugleich ein weiteres Reagenz und/oder für die Reaktion erforderliche Hilfsstoffe vorhanden sind.The present invention has accordingly set itself the task of Closure element for closing, storing and inserting Reagents and / or auxiliaries in a reaction container, the Closure element has a reagent area with a reservoir, which which contains reagents or auxiliary substances, the reservoir being designed in such a way that after placing the reagent area on the reaction container, the content of the reservoir and the contents of the reaction container are miscible with one another, to provide. Through the closure element should be described Disadvantages of the prior art can be avoided. In particular, it should be possible to fill the one with the liquid sample to be examined Fill the reaction container with a reagent at the manufacturer and with the Closing device, being in the device at the same time another reagent and / or auxiliary substances required for the reaction available.

Diese Aufgabe wird bei einem Verschlußelement mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1 dadurch gelöst, daß das Verschlußelement einen räumlich vom Reagenzbereich getrennten Verschlußbereich aufweist, der ein Gewinde aufweist und dem Verschließen des Reaktionsbehälters dient, wobei der Reagenzbereich und der Verschlußbereich einander nicht überlappen, wobei der Verschlußbereich als einseitig offenes Behältnis ausgestaltet ist, das durch eine im Inneren des Verschlußelements angeordneten Trennwand vom Reagenzbereich abgeteilt ist, wobei der Reagenzbereich mit einem Gewinde versehen ist, durch welches der Reaktionsbehälter ebenfalls verschließbar ist und wobei der Reagenzbereich mit einer abnehmbaren Vorrichtung versehen ist, mit der er verschlossen ist.This object is achieved in a closure element with the features of the preamble of claim 1 in that the closure element has a spatial has from the reagent area separate closure area, which is a thread has and serves to close the reaction container, the The reagent area and the closure area do not overlap, the Locking area is designed as a container open on one side, which by a arranged inside the closure element partition from Reagent area is divided, the reagent area with a thread is provided, through which the reaction container can also be closed and wherein the reagent area is provided with a removable device with which he is locked.

Dem Verschluß des mit der zu untersuchenden Probe zu befüllenden Reaktionsbehälters dient jeweils ein entsprechend ausgeformter Bereich an der Vorrichtung. In Anpassung an die üblichen runden Reagenzgläser oder Rundküvetten hat er einen kreisrunden Umfang haben, so daß er über den gesamten Umfang abdichtend an der Innenwandung des Reaktionsbehälters anliegt. Das Einsetzen in die Öffnung des Reaktionsbehälters kann dadurch erleichtert werden, daß der betreffende Abschnitt konisch ausgeformt ist. Möglich ist aber auch eine leicht passförmig nach außen ausgebildete Wölbung. Diese begünstigt eine Anpassung an die Innenoberfläche des Reaktionsbehälters.The closure of the sample to be filled with the sample to be examined A correspondingly shaped area on each serves the reaction container Contraption. In line with the usual rounds Test tubes or round cuvettes have a circular circumference, so that it seals over the entire circumference on the inner wall of the Reaction container is present. The insertion into the opening of the reaction container can be facilitated by making the section in question conical is formed. However, a slightly fit to the outside is also possible trained curvature. This favors an adaptation to the inner surface of the reaction container.

Eine andere Möglichkeit ist, alternativ oder in Kombination mit der beschriebenen Ausbildung des zum Verschluß des Reaktionsbehälters vorgesehenen Abschnitts, daß im oberen Bereich des Abschnitts ein radialer Überstand vorhanden ist, der nach dem Aufsetzen der Vorrichtung auf dem Öffnungsrand des Reaktionsbehälters aufliegt. Durch Aufschrauben einer äußeren Kappe kann sodann dieser Überstand eingeklemmt werden, so daß eine entsprechende Abdichtung erreicht wird. Der betreffende Überstand kann vielfältig ausgebildet sein. Zweckmäßig ist beispielsweise eine Ausbildung als Ringsteg.Another option is, alternatively or in combination with the described training of the closure of the reaction container provided section that in the upper region of the section a radial The supernatant is present after putting on the Device rests on the opening edge of the reaction container. By This protrusion can then be pinched by screwing on an outer cap be so that an appropriate seal is achieved. The one in question The supernatant can be designed in many different ways. For example, one is useful Training as a ring bridge.

Zum Verschließen des Reaktionsbehälters ist ein Gewinde vorhanden. Voraussetzung hierfür ist, daß an der Innenwandung des mit der Probe zu befüllenden Reaktionsbehälters ebenfalls ein Gewinde vorhanden ist. There is a thread to close the reaction container. The prerequisite for this is that on the inner wall of the sample there is also a thread for filling the reaction container.

Weiterhin ist es möglich, den genannten Bereich als einseitig offenes Behältnis auszubilden. Dieser wird mittels eines Gewindes in die Einfüllöffnung des Reaktionsbehälters eingebracht. Hierfür ist es möglich an dem Abschnitt ein Außengewinde anzubringen, sofern an der Innenwand des mit der zu untersuchenden Probe zu füllenden Reaktionsbehälters ein Gewinde vorhanden ist. Bevorzugt wird jedoch in dem Bereich ein Innengewinde vorzusehen, das auf ein Außengewinde des Reaktionsbehälters aufgesetzt wird.Furthermore, it is possible to define the area mentioned as one-sided to develop an open container. This is screwed into the Filling opening of the reaction container introduced. For this it is possible to attach an external thread to the section, provided that it is on the inside wall of the a thread for the sample to be examined to be filled is available. However, preference is given to provide an internal thread in the area that corresponds to an external thread the reaction vessel is placed.

Als Material für den beschriebenen Bereich der Vorrichtung kommen alle bekannten, üblichen Stoffe in Betracht. So ist aber die Verwendung von Kunststoff erfindungsgemäß denkbar.As material for the described area of the device come all known, usual substances into consideration. But that's how it is used of plastic conceivable according to the invention.

Der die Reagenzien und/oder Hilfsstoffe enthaltende Reagenzbereich ist erfindungsgemäß so ausgestaltet, daß beim Verschließen keine Möglichkeit besteht, daß die Reagenzien und Hilfsstoffe in den mit den Proben zu befüllenden Reaktionsbehälter oder in die Umgebung gelangen.The reagent area containing the reagents and / or auxiliary substances is According to the invention designed so that no possibility when closing exists that the reagents and auxiliary substances in the with the samples too filling reaction container or get into the environment.

Im einfachsten Falle kann die gesamte Vorrichtung als zylinderförmiges Gefäß ausgestaltet sein, das durch eine in seinem Inneren angeordnete Trennwand in zwei Räume geteilt ist.In the simplest case, the entire device as cylindrical vessel be designed by an inside of it arranged partition is divided into two rooms.

Der Reagenzbereich für die Aufnahme der Reagenzien muß auch die Verschlußfunktion erfüllen. Er ist zum Aufsetzen auf den Reaktionsbehälter an dessen Öffnung angepaßt, um ihn mittels eines Gewindes den Bereich mit den Reagenzien aufzusetzen. Sofern ein Innengewinde an der Innenwand des Reaktionsbehälters vorhanden ist, muß demgemäß ein Außengewinde an den Bereich angeordnet sein. Sofern der Reaktionsbehälter ein Außengewinde aufweist, hat der Bereich wiederum ein Innengewinde.The reagent area for the absorption of the reagents must also be the Fulfill the locking function. It is ready to be placed on the reaction vessel the opening adapted to him by means of a thread the area with the To set up reagents. If an internal thread on the inner wall of the Reaction container is present, an external thread must accordingly Area. If the reaction vessel has an external thread the area in turn has an internal thread.

Es ist auch möglich, daß der Reagenzbereich für die Aufnahme der Reagenzien nochmals unterteilt ist, so daß mehrere verschiedene Reagenzien in diesem aufbewahrt werden können. Die Anlage der Öffnungen ist ebenfalls beliebig, somit können diese auch in der seitlichen Wandung vorgesehen sein. Am zweckmäßigsten ist jedoch im Falle einer zylinderförmigen Ausgestaltung die Anlage der Öffnung derart, daß ein becherförmiges Gebilde, d. h. ein Zylinder entsteht. In jedem Falle muß die Öffnung jedoch so angelegt sein, daß beim Verschließen mittels des oben beschriebenen Reagenzbereichs keinerlei Reagenzien in den Reaktionsbehälter gelangen können.It is also possible that the reagent area for the uptake of the reagents is subdivided again, so that several different reagents can be stored in it. The creation of the openings is also any, so they can also be provided in the side wall. At the However, the most appropriate is in the case of a cylindrical configuration Position the opening so that a cup-shaped structure, i.e. H. a cylinder arises. In any case, however, the opening must be designed so that the Do not close anything using the reagent area described above Reagents can get into the reaction container.

In dem Reagenzbereich für die Aufnahme der Reagenzien können auch besondere Bereiche zu deren Aufnahme vorgesehen sein. Beispielsweise kann ein becherförmiger Ansatz vorgesehen sein. Dieser läßt sich beispielsweise an der obengenannten Trennwand in Form eines offenen Hohlzylinders anbringen.In the reagent area for receiving the reagents can also special areas to be included. For example a cup-shaped approach can be provided. This can be done, for example Attach the above partition in the form of an open hollow cylinder.

Der die Reagenzien und Hilfsstoffe aufweisende Reagenzbereich ist verschlossen. Hierfür kommen vorzugsweise ablösbare oder zerstörbare Schutzfolien in Betracht. Diese können beispielsweise aus Aluminium oder Kunststoff bestehen, die beim Hersteller aufgeschraubt, geklebt oder geschweißt werden. Ebenso sind aber auch andere abnehmbare oder wiederverwendbare Verschlüsse denkbar, es könnte z. B. auch ein aufschraubbarer Aufsatz vorgesehen werden. Ist der Verschluß gasdicht ausgeführt, dann können auch Reagenzien, die unter normaler Umgebungsluft nicht stabil sind, unter Schutzgas oder in Vakkum eingefüllt und gelagert werden. The one containing the reagents and auxiliary substances The reagent area is closed. Detachable or destructible protective films into consideration. These can include, for example Aluminum or plastic, which are screwed on at the manufacturer, glued or welded. However, other removable or reusable closures conceivable, it could e.g. B. also a screwable Attachment to be provided. If the closure is gastight, then you can also reagents that are not stable under normal ambient air, under Protective gas or filled in a vacuum and stored.

Vorzugsweise ist der Reagenzbereich luft- und wasserdicht sowie dampfdiffusionsdurchlässig verschlossen.The reagent area is preferably airtight and watertight as well vapor permeable closed.

Als Reagenzien können beispielsweise vorgesehen sein können Puffer, Farbreagenzien, Aufschlußreagenzien, Reduktions-/Oxidationsmittel.Buffers, for example, can be provided as reagents, Color reagents, digestion reagents, reducing / oxidizing agents.

Zu den Hilfsstoffen zählen z. B. auch Mittel, mit deren Hilfe die Vermischung von zu untersuchender Probe mit dem Reagenz erleichtert werden soll. So können in der erfindungsgemäßen Vorrichtung u. a. Glasperlen oder ähnliche Mittel vorgesehen sein. Weiterhin können auch Siedesteine eingesetzt werden.The auxiliaries include e.g. B. also means with the help of mixing of the sample to be examined with the reagent is to be facilitated. So can u. a. Glass beads or the like Means may be provided. Boiling stones can also be used.

Das Reagenz und/oder die Hilfsstoffe sind vorteilhafterweise in dem für sie vorgesehenen Bereich fixiert. Die Fixierung ist hierbei derart ausgestaltet, daß das Reagenz und/oder die Hilfsstoffe bei abwärts gerichteter Öffnung des Bereichs nicht aus diesem herausfallen können. Und zwar ist die Fixierung so gestaltet, daß das Verbleiben des Reagenzes und/oder der Hilfsstoffe unabhängig von der abwärts gerichteten Neigung der Öffnung gewährleistet ist.The reagent and / or the auxiliary substances are advantageously in the area intended for them. The fixation is here designed so that the reagent and / or the auxiliary substances in the downward direction Opening of the area cannot fall out of it. And that is Fixation designed so that the remaining of the reagent and / or Auxiliaries regardless of the downward inclination of the opening is guaranteed.

Dabei werden die Reagenzien und/oder die Hilfsstoffe in Form von Lyosovilaten fixiert. Diese werden vorzugsweise in einem napfartigen Gebilde mit mechanischen Rückhaltevorrichtungen angeordnet. Lyosovilierung und Einbringen in die napfartigen Vertiefungen kann mit Methoden gemäß dem Stand der Technik durchgeführt werden. Ein Beispiel wurde oben im Zusammenhang mit der DE 87 03 659 U1 beschrieben.The reagents and / or auxiliary substances are in the form of Lyosovilates fixed. These are preferably in a cup-like structure arranged with mechanical restraints. Lyosovilation and Introduction into the cup-like depressions can be carried out using methods according to the State of the art. An example was given above in Described in connection with DE 87 03 659 U1.

Die Reagenzien und/oder die Hilfsstoffe können in flüssiger Form vorliegen. Ebenso können sie als schüttfähiges Material ausgestaltet sein, sie können z. B. als Pulver, Granulat o. ä. vorliegen. Die Fixierung dieser Reagenzien erfolgt vorzugsweise durch Überschichten mit einem geeigneten Stoff. The reagents and / or the auxiliaries can be in liquid form. Likewise, they can be designed as a pourable material. B. are in the form of powder, granules or the like. These reagents are fixed preferably by covering it with a suitable substance.

Hierbei handelt es sich vorzugsweise um solche Stoffe, die sich leicht verflüssigen lassen.These are preferably substances that are light liquefy.

Zum Fixieren werden diese Stoffe in flüssiger Form über die Reagenzien und/oder die Hilfsstoffe gegeben. Nach dem Verfestigen gewirken die Überschichtungsmaterialien eine Fixierung der in flüssiger oder schüttfähiger Forn vorliegenden Reagenzien bzw. Hilfsstoffe.For fixation, these substances are in liquid form over the reagents and / or the auxiliary substances are given. After solidification, the knitted Overlay materials fix the in liquid or pourable For existing reagents or auxiliary substances.

Die Überschichtungsmaterialien haben die besondere Eigenschaft, daß sie unter bestimmten physikalischen oder chemischen Umweltbedingungen erweichen bzw. sich verflüssigen, so daß das Reagenz aus seiner Fixierung freigesetzt wird. Vorzugsweise sind die Überschichtungsmaterialien so ausgestaltet, daß sie nach Temperaturerhöhung erweichen, unter Einwirkung von Wasser oder Einwirkung von Säuren oder Laugen sich auflösen.The overlay materials have the special property that they are under soften certain physical or chemical environmental conditions or liquefy so that the reagent is released from its fixation. The overlay materials are preferably designed such that they Soften the temperature increase under the influence of water or exposure dissolve from acids or bases.

Zu den geeigneten Überschichtungsmaterialien gehören vorzugsweise Wachse.Suitable overlay materials preferably include waxes.

Die eingesetzten Reagenzien und/oder Hilfsstoffe können auch in Form von Pellets, Tabletten oder Kapseln vorliegen. Diese Form ermöglicht die Unterbringung mehrerer verschiedener Reagenzien und Hilfsstoffe in dem dafür vorgesehenen Bereich. Um unkontrollierbare Reaktionen zwischen den verschiedenen Reagezien und Hilfsstoffen zu verhindern, können die Pellets mit geeigneten Stoffen beschichtet werden. Einsetzbar sind für diesen Zweck unter anderem auch die oben genannten Überschichtungsmaterialien.The reagents and / or auxiliaries used can also in the form of pellets, tablets or capsules. This shape enables the placement of several different reagents and auxiliary substances in the designated area. To uncontrollable reactions between the The pellets can be used to prevent various reagents and auxiliary substances suitable substances can be coated. Can be used for this purpose including the above-mentioned overlay materials.

Das Verschlußelement läßt sich derart einsetzen, daß der Reaktionsbehälter zunächst mit der zu untersuchenden Probe befüllt wird und anschließend die in der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorhandenen Reagenzien in diesen eingebracht werden. Ggfs. muß in diesem Reaktionsbehälter zunächst eine Aufschlußreaktion durchgeführt werden und anschließend in einem zweiten Behältnis die einer Messung zugängliche Reaktion durchgeführt werden. The closure element can be used in such a way that the Reaction container is initially filled with the sample to be examined and then those present in the device according to the invention Reagents are introduced into this. If necessary. must in this Reaction vessels are first carried out a digestion reaction and then in a second container the one accessible for a measurement Reaction.

Das Verschlußelement ist vorzugsweise für Reaktionen einsetzbar, die mittels photometrischer Methoden auswertbar sind. Hierbei kann z. B. im Bereich der Bestimmung des biologischen Sauerstoffbedarfs (BSB) Verwendung finden.The closure element is preferably for reactions can be used, which can be evaluated by means of photometric methods. This can e.g. B. in the area of determining the biological oxygen demand (BOD) Find use.

Die Vorteile der Erfindung liegen insbesondere darin, das es möglich ist - im Gegensatz zum bisherigen Stand der Technik - mehrere Reagenzien zusammenzufassen. Hinzu kommt, das der Materialaufwand gegenüber den bisher bekannten Vorrichtungen erheblich vermindert ist. Dies bedingt, das auch der Abfall geringer als bei den bisher bekannten Vorrichtungen ist. Schließlich ist es vorteilhaft, das jedes einzelne Teil luftdicht verschließbar ist. Eine vorzeitige Reaktion der einzelnen Komponenten ist somit ausgeschlossen. Damit lassen sich die erfindungsgemäßen Vorrichtungen erheblich länger aufbewahren als dies bis jetzt möglich war.The advantages of the invention are in particular that it is possible - in Contrary to the prior art - several reagents summarize. In addition, the cost of materials compared to previously known devices is significantly reduced. This means that too the waste is less than in the previously known devices. Finally it is advantageous that each individual part can be closed airtight is. There is therefore a premature reaction of the individual components locked out. The devices according to the invention can thus be used keep considerably longer than was previously possible.

Im folgenden wird das Verschlußelement unter Bezugnahme auf die Figuren näher beschrieben. Nicht alle Figuren zeigen alle Merkmale des Patentanspruchs 1.In the following the closure element will be described with reference to the figures described. Not all figures show all the features of claim 1.

Fig. 1 zeigt das Verschlußelement 1. Dies ist auf einem Reaktionsbehälter 7 aufgesetzt. Hierbei geschieht das Aufsetzen mittels des Gewindes 9, das an der Außenwand des Reaktionsbehälters 7 bzw. der Innenwand des Bereichs 4 angeordnet ist. Fig. 1 shows the fastener element 1. This is placed on a reaction container 7 . This is done by means of the thread 9 , which is arranged on the outer wall of the reaction container 7 or the inner wall of the region 4 .

In dem Reagenzbereich 3 ist der gesonderte Bereich 5 zur Aufnahme der Reagenzien 6 vorgesehen. Zur Durchführung der Messungen vor Ort wird das Verschlußelement 1 von dem Reaktionsbehälter 7 abgeschraubt und der Reaktionsbehälter 7, der mit einem weiteren Reagenz 15 befüllt ist, mit der zu untersuchenden Probe befüllt. Anschließend wird das Verschlußelement 1 mit dem Reagenzbereich 3 auf den Reaktionsbehälter aufgeschraubt. Durch Umschwenken gelangt das Reagenz 6 in die Probe. Die auftretende Verfärbung kann anschließend photometrisch gemessen werden.In the reagent area 3 , the separate area 5 is provided for receiving the reagents 6 . To carry out the measurements on site, the closure element 1 is unscrewed from the reaction container 7 and the reaction container 7 , which is filled with a further reagent 15, is filled with the sample to be examined. Then the closure element 1 with the reagent area 3 is screwed onto the reaction container. The reagent 6 gets into the sample by pivoting. The discoloration can then be measured photometrically.

In dem Beispiel gemäß Fig. 2 ist die Vorrichtung auf den Reaktionsbehälter 7 aufgeschraubt. In dem Reagenzbereich 3 sind Reagenzien 6 und Glasperlen 14 enthalten. Der Reagenzbereich 3 ist mittels einer Folie 8 verschlossen. Der Bereich 4 und der Reagenzbereich 3 weisen ein Gewinde 9 auf.In the example according to FIG. 2, the device is screwed onto the reaction container 7 . In the reagent area 3 , reagents 6 and glass beads 14 are contained. The reagent area 3 is closed by means of a film 8 . The area 4 and the reagent area 3 have a thread 9 .

Für die Durchführung einer Messung vor Ort wird das erfindungsgemäße Verschlußelement 1 von dem Reaktionsbehälter 7 abgeschraubt. In diesem Reaktionsbehälter 7 ist ein weiteres Reagenz 15 vorhanden. Dies kann entweder beim Hersteller schon in den Reaktionsbehälter 7 eingefüllt worden sein. Ebenso ist es natürlich möglich, die Befüllung erst vor Ort vorzunehmen. Nach Abziehen der Folie 8 werden Reagenz 6 und Glasperlen 14 in den mit Reagenz 15 und der Probe 16 befüllten Reaktionsbehälter gegeben. Durch Umschwenken kann unter gleichzeitiger Einwirkung der Mischwirkung der Glasperlen eine innige Vermengung aller Bestandteile erreicht werden. Nach Abschluß der Reaktion wird eine photometrische Messung durchgeführt.To carry out a measurement on site, the closure element 1 according to the invention is unscrewed from the reaction container 7 . A further reagent 15 is present in this reaction container 7 . This may have already been filled into the reaction container 7 by the manufacturer. It is also possible, of course, to fill up on site. After pulling off the film 8 , the reagent 6 and glass beads 14 are placed in the reaction container filled with reagent 15 and the sample 16 . By swiveling with the simultaneous action of the mixing action of the glass beads, an intimate mixture of all components can be achieved. After completion of the reaction, a photometric measurement is carried out.

Das Verschlußelement gemäß Fig. 3 entspricht der weitgehend Fig. 1. Im Unterschied dazu sind jedoch im Bereich 3 zwei Reagenzien 6, 17 vorgesehen. Im vorliegenden Fall wird dies dadurch erreicht, daß in dem Abschnitt 5 ein Reagenz 6 untergebracht ist, während das zweite Reagenz 17 in dem davon getrennten Bereich 3 vorliegt. Hierbei handelt es sich in dem Beispiel gemäß Fig. 3 um eine Tablette. Es ist jedoch auch möglich, in dem Bereich 3 beliebig viele Bereiche einzurichten, in denen verschiedene Reagenzien untergebracht sind. Je nach Art der Reagenzien können die Bereiche verschieden gestaltet sein. The closure element according to Fig. 3 corresponds largely to FIG. 1. However, in contrast, are in the range 3 two reagents 6, 17 are provided. In the present case, this is achieved by accommodating a reagent 6 in section 5 , while the second reagent 17 is present in area 3 separate from it. In the example according to FIG. 3, this is a tablet. However, it is also possible to set up any number of areas in area 3 , in which various reagents are housed. Depending on the type of reagents, the areas can be designed differently.

Bei dem Beispiel gemäß Fig. 3 handelt es sich bei dem Reagenz 17 um eine Tablette, die dem Aufschluß bestimmter Substanzen dienen soll. Nach dem Einwerfen dieser Tablette in die zu untersuchende Probe und dem Abschluß der Aufschlußreaktion wird die Probe in den Reaktionsbehälter 7 überführt und die erfindungsgemäße Vorrichtung mit dem Bereich 3 auf dessen Öffnung aufgeschraubt. Durch Schwenken gelangt das Reagenz 6 in die Lösung. Nach Abschluß der Reaktion wird sodann die photometrische Messung durchgeführt.In the example according to FIG. 3, the reagent 17 is a tablet which is intended to disintegrate certain substances. After inserting this tablet into the sample to be examined and completing the digestion reaction, the sample is transferred into the reaction container 7 and the device according to the invention with the area 3 is screwed onto its opening. The reagent 6 gets into the solution by pivoting. After completion of the reaction, the photometric measurement is then carried out.

Claims

1. closure element ( 1 ) for closing, storing and introducing reagents and / or auxiliaries into a reaction container ( 7 ), the closure element ( 1 ) having a reagent area ( 3 ) with a reservoir which contains the reagents or auxiliaries, the The reservoir is designed such that after the reagent area has been placed on the reaction container ( 7 ), the contents of the reservoir and the contents of the reaction container ( 7 ) can be mixed with one another, characterized in that the closure element ( 1 ) has a closure region that is spatially separate from the reagent region ( 3 ) ( 4 ), which has a thread ( 9 ) and serves to close the reaction container ( 7 ), the reagent region ( 3 ) and the closure region ( 4 ) not overlapping each other, the closure region ( 4 ) being designed as a container that is open on one side defined by a disposed in the interior of the closure member (1) partition (2) from Rea conceivable area ( 3 ), wherein the reagent area ( 3 ) is provided with a thread through which the reaction container ( 7 ) can also be closed and wherein the reagent area ( 3 ) is provided with a removable device ( 8 ) with which it is closed is.

2. Closure element according to claim 1, characterized in that the reagents and / or the auxiliaries in the reagent area ( 3 ) are fixed so that they remain in this when the opening of the reagent area ( 3 ) is directed downward.

3. Closure element according to claim 2, characterized in that the reagents and / or the auxiliaries in a cup-like structure with mechanical retention devices as Lyophilisate are present.

4. Closure element according to one of claims 1 to 3, characterized in that the reagent and / or the excipients in present in liquid or pourable form and by overlaying are fixed a substance that is used to release the reagents and / or Auxiliaries softenable under temperature increase, under the influence of Water or exposure to acids or alkalis can be dissolved.

5. Closure element according to claim 1, characterized in that the reagent and / or the excipients in the form of pellets.

6. Closure element according to one of claims 1 to 5, characterized in that the removable device ( 8 ) is a removable or destructible protective film with which the reagent area ( 3 ) is sealed airtight and watertight and impermeable to vapor diffusion.

7. Closure element according to claim 6, characterized in that the protective film made of aluminum and / or Plastic is made.

8. Use of the closure element ( 1 ) according to one of claims 1 to 7 for accurately fitting on the filling openings ( 13 ) of cuvettes, as a reaction container ( 7 ) which can be used for photometric analyzes.