DE10048219A1 - Katalysator für die Hydrierung von ungesättigten Kohlenwasserstoffen - Google Patents
Katalysator für die Hydrierung von ungesättigten KohlenwasserstoffenInfo
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Abstract
Beschrieben wird ein Katalysator für die Hydrierung von ungesättigten Kohlenwasserstoffen sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung, wie sie in den Ansprüchen 1 bzw. 2 definiert sind.
Description
Gegenstand der deutschen Patentanmeldung 100 05 775.6 ist ein
Katalysator für die Hydrierung von ungesättigten Kohlenwas
serstoffen, enthaltend katalytisch wirksame Mengen an Pd und
gegebenenfalls Ag auf einem Träger; der Katalysator ist da
durch gekennzeichnet, dass der Träger einen Formkörper mit
trilobalem Querschnitt darstellt, wobei die Loben mit durch
gehenden Öffnungen versehen sind.
Es wurde nun gefunden, dass die Aktivitäten und/oder Selekti
vitäten dieses Katalysators noch weiter verbessert werden kön
nen und die Hydrierung bei sehr hohen Raumgeschwindigkeiten
durchgeführt werden kann, wenn der Katalysator eines oder meh
rerer der nachstehend genannten Merkmale aufweist.
- 1. Das Verhältnis zwischen der Länge (l) und dem Durchmesser
des trilobalen Formkörpers (d) ist wie folgt:
R1 = l/d = 2-4 - 2. Die geometrische Oberfläche (GO) eines Formkörpers beträgt etwa 0,2 bis 3 cm2, vorzugsweise etwa 0,7 bis 1,9 cm2.
- 3. Das Verhältnis zwischen geometrischer Oberfläche (GO) eines
Formkörpers und dem Volumen des festen Anteils eines Formkör
pers (Vf) beträgt
R2 = GO/Vf = 0,5-20 (mm-1), vorzugsweise 1,4-4 (mm-1) - 4. Die BET-Oberfläche des Trägers beträgt etwa 10 bis 300 m2/g.
- 5. Die Eindringtiefe der katalytisch wirksamen Komponente (Pd und gegebenenfalls Ag) in den Träger-Formkörper nach der Re duktion beträgt etwa 60 bis 300 µm (bezogen auf 80% der wirk samen Komponente).
- 6. Die Kristallitgröße der Pd-Kristallite nach der Reduktion
beträgt etwa 2 bis 15 nm (bezogen auf 80% der Pd-Kristallite)
Die Größe der Pd-Kristallite wird nach der CO-
Adsorptionsmethode in Anlehnung an die Literaturstelle
Journal of Catalysis 25, 148-160, (1972)
bestimmt. - 7. Das Verhältnis zwischen der BET-Oberfläche (BET-O) und der
Größe der Pd-Kristallite (dPd) ist wie folgt:
R3 = BET-O/dPd = 0,1-10
Gegenstand der Patentanmeldung 100 05 775.5 ist ferner ein
Verfahren zur Herstellung des vorstehend definierten Kataly
sators, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man den Träger
mit einer Lösung der Salze von Pd und gegebenenfalls Ag
tränkt, diese Salze mit Hilfe eines Reduktionsmittels redu
ziert, worauf der so imprägnierte Träger gewaschen, getrocknet
und calciniert wird und, wenn die Reduktion nicht vollständig
ist, die noch vorhandenen Oxide des Pd und Ag durch Erhitzen
in einer wasserstoffhaltigen Atmosphäre zu den entsprechenden
Metallen reduziert werden; dieses Verfahren kann dadurch ver
bessert werden, dass man die Salze des Pd und gegebenenfalls
Ag mit Hilfe eines Reduktionsmittels in einem alkalischen
Medium bei Temperaturen zwischen etwa 20 und 100°C, vorzugs
weise im Bereich von 40 bis 80°C reduziert.
Als Reduktionsmittel können alle Reduktionsmittel verwendet
werden, die Pd- oder Ag-Oxid reduzieren. Beispiele für derar
tige Reduktionsmittel sind Na-Formiat, NaBH4, Hydrazin,
Formaldehyd, Ascorbinsäure, Citronensäure, Na-Acetat, Oxalsäu
re.
Vorzugsweise führt man die Reduktion in wässrig-alkalischer
Lösung durch. Bei dieser Ausführungsform des Verfahrens wird
Pd- und ggf. Ag-Oxid an der Oberfläche des Trägers fixiert und
dort zu den entsprechenden Metallen reduziert. Auf diese Weise
kann die Eindringtiefe der Metalle auf etwa 60 bis 300 µm ver
mindert werden.
Alternativ kann die Reduktion mit einem Reduktionsmittel in
einem nicht-wässrigen Lösungsmittel durchgeführt werden, wenn
das Reduktionsmittel durch Wasser zersetzt wird. Dies trifft
insbesondere zu für NaBH4 und andere Hydride oder Doppelhy
dride, wie LiAlH4, LiBH4, CaH2 oder LaH3 zu.
Claims (3)
1. Katalysator für die Hydrierung von ungesättigten Kohlen
wasserstoffen nach Patentanmeldung 100 05 775.6, gekennzeich
net durch eines oder mehrere der nachfolgenden Merkmale:
- a) Das Verhältnis zwischen der Länge (l) und dem Durchmesser
- b) des trilobalen Formkörpers ist wie folgt:
R1 = l/d = 2-4 - c) Die geometrische Oberfläche (GO) eines Formkörpers beträgt etwa 0,2 bis 3 cm2, vorzugsweise etwa 0,7 bis 1,9 cm2.
- d) Das Verhältnis zwischen geometrischer Oberfläche (GO) eines
Formkörpers und dem Volumen des festen Anteils eines Formkör
pers (Vf) beträgt
R2 = GO/Vf = 0,5-20 (mm-1), vorzugsweise 1,4-4 (mm-1) - e) Die BET-Oberfläche des Trägers beträgt etwa 10 bis 300 m2/g.
- f) Die Eindringtiefe der katalytisch wirksamen Komponente (Pd und gegebenenfalls Ag) in den Träger-Formkörper nach der Re duktion beträgt etwa 60 bis 300 µm (bezogen auf 80% der wirksamen Komponente).
- g) Die Kristallitgröße der Pd-Kristallite nach der Reduktion beträgt etwa 2 bis 15 nm, (bezogen auf 80% der Pd-Kri stallite).
- h) Das Verhältnis zwischen der BET-Oberfläche (BET-O) und der
Größe der Pd-Kristallite (dPd) ist wie folgt:
R3 = BET-O/dPd = 0,1-10
2. verfahren zur Herstellung des Katalysators nach Anspruch 1,
wobei man den Träger mit einer Lösung der Salze von Pd und
gegebenenfalls Ag tränkt, diese Salze mit Hilfe eines Reduk
tionsmittels reduziert, worauf der so imprägnierte Träger
gewaschen, getrocknet und calciniert wird und, wenn die Re
duktion nicht vollständig ist, die noch vorhandenen Oxide des
Pd und Ag durch Erhitzen in einer wasserstoffhaltigen Atmos
phäre zu den entsprechenden Metallen reduziert werden, dadurch
gekennzeichnet, dass man die Salze des Pd und gegebenenfalls
Ag mit Hilfe eines Reduktionsmittels in einem alkalischen Me
dium bei Temperaturen zwischen etwa 20 und 100°C, vorzugsweise
im Bereich von 40 bis 80°C reduziert.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man
die Reduktion in wässrig-alkalischer Lösung durchführt.
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