CN1680620A - 薄膜形成方法、光学膜、偏振膜及图像显示器 - Google Patents

薄膜形成方法、光学膜、偏振膜及图像显示器 Download PDF

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Abstract

一种形成一个第一层的方法，包括：使一个基片的表面或提供在一个基片上的一个第二层经受等离子放电处理，以便在向形成于彼此相对的一个第一电极与一个第二电极之间的一个间隙供给反应气体的同时，在大气压力下或近似在大气压力下在该间隙处形成所述第一层，其中基片在23℃和80％RH下具有不大于4％的含水量。

Description

薄膜形成方法、光学膜、 偏振膜及图像显示器
本发明涉及申请号为02116163.1、发明名称为“薄膜形成方法、光学膜、偏振膜及图像显示方法”的中国专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种在一个基片的表面上形成一层或多层的方法和一种包括该层的光学膜，更具体地说，涉及包括使基片表面经受在大气压力下或近似在大气下的等离子放电处理以形成该层的方法及一种带有由此形成的层的光学膜。另外，本发明涉及一种用在液晶显示器、各种显示器件、有机EL显示器、等离子显示器等中的光学膜；一种采用该光学膜的偏振片；及一种采用该光学膜或偏振片的图像显示器。
背景技术
已经提出了用于防反射的各种技术，以增大透射率和对比度或使多余反射图像在诸如光学透镜、CRT、计算机或文字处理器的液晶显示器件等之类的场中最少。作为用于防反射的技术，已知的一种技术把作为一个光学干涉层的一个多层的折射率和光学厚度调节到一个适当值，并且减小在多层层与大气空气之间的界面处的光反射。这样一个多层普通包括一个TiO2、ZrO2、Ta2O5等作为一个高折射率层；和一个SiO2、MgF2等作为一个低折射率层，并且这些层根据诸如溅射方法之类的采用真空处理的一种干式涂敷方法、一种真空蒸发方法或一种离子镀方法成层。然而，真空处理，在要处理的材料具有大尺寸时，要求一个大规模的真空处理设备，这对于抽真空太昂贵和太耗时，导致生产率降低或不能连续生产。
作为用来制备一个防反射层的另一种方法，有一种其中诸如烷氧基钛或烷氧基硅之类的烷氧基金属涂敷在一个基片上、干燥及加热以在基片上形成一个金属氧化物层的方法。然而，这种方法要求诸如300℃之类太高温度作为加热温度，并且可能导致基片的损坏。相反，公开在例如日本专利O.P.I.出版物No.8-75904中、把诸如100℃之类的较低温度作为加热温度的方法，对于层准备是耗时的。两种方法都具有问题。
为了解决关于准备时间和温度的以上问题，有一种在日本专利O.P.I.出版物No.9-21902中描述的提议，其中在低温下组合使用一种Ti、Zr、Ta或In的烷氧基和一种在分子中具有两个或多个丙烯酰基、甲基丙烯酰基、烯丙基或乙烯基的化合物，以制备一种高折射率材料。在日本专利O.P.I.出版物No.7-209503中公开有一种光学膜涂敷组合物，包括作为一种主要成分的有机硅化合物的共聚物，该有机硅化合物具有诸如乙烯基、烯丙基、丙烯酰基或甲基丙烯酰基之类的可聚合基团；和诸如烷氧基之类的可水解基，带有一种可聚合的、不饱和单体，这借助于一种粘合树脂成分和一种无机成分均匀地以分子级混合提供一个层。在该参考资料中另外有这样的描述，上述组合物通过在100℃下加热较长时间或用电离辐射照射涂敷和聚合以形成一层膜。
另外，有一种在日本专利O.P.I.出版物No.8-295846和9-220791中公开的技术，其中包括活性有机金属化合物和金属氧化物或硅烷化合物的组合物通过加热或电离辐射硬化，以制备一个防反射层。另外，有另一种在日本专利O.P.I.出版物No.5-270864、5-279598、6-11602、8-122501、8-297201、9-21902和9-25350中公开的技术，其中不包括活性有机金属公合物的组合物采用电子束或紫外线作为电离辐射射线硬化，以制备一个防反射层。然而，在这些技术中有这样的问题，有机成分的一部分保持未反应，并且保持未反应的成分随时间变化。因此，生成的防反射层引起折射率的变化，并且逐渐失去防反射性能。
作为一种用来解决上述的、真空设备的使用导致生产率降低或在其中涂敷金属氧化物通过能量的应用硬化的方法中有机物质保持的问题的方法，有一种在日本专利O.P.I.出版物No.11-133205、2000-185362、11-61406、2000-147209、及2000-121804中提出的方法，其中具有防反射性能的膜通过在大气压力下或在近似大气压力下的等离子放电处理形成。
然而，尽管根据以上提出的方法仅在小区域中能形成防反射膜，但在宽和长的基片上难以形成均匀防反射膜，并且连续地形成具有恒定折射率和恒定光学层厚度的防反射膜极为困难。
发明内容
本发明的一个目的在于，提供一种在一个基片上连续和以减小成本制造一个均匀薄多层的方法、和一种在表面带有根据该方法形成的层的光学膜。
本发明的另一个目的在于，提供采用该光学膜的一种偏振片或一种图像显示器。
本发明的以上目的能通过如下构造实现：
1.一种形成一层或多层的方法，该方法包括步骤：(a)把一个具有一个第一表面和一个在相对第一表面的侧上的第二表面的基片，运送到在彼此面对着的一个第一电极与一个第二电极之间形成的一个间隙，第二表面具有不大于0.9的动摩擦系数；和(b)使基片的第一表面经受等离子放电处理，以在大气压力下或近似在大气压力下在向间隙供给活性气体的同时形成该层。
2.一种形成一层或多层的方法，该方法包括步骤，使一个基片的表面经受等离子放电处理，该基片具有从10至60μm厚度和具有不小于1.4×102N/mm2的抗拉强度，以便在向形成于彼此相对的一个第一电极与一个第二电极之间的一个间隙供给反应气体的同时，在大气压力下或近似在大气压力下在该间隙处形成所述层。
3.一种形成一个第一层的方法，该方法包括步骤，使一个基片的表面或提供在一个基片上的一个第二层经受等离子放电处理，以便在向形成于彼此相对的一个第一电极与一个第二电极之间的一个间隙供给反应气体的同时，在大气压力下或近似在大气压力下在该间隙处形成所述层，其中基片在23℃和80％RH下具有不大于4％的含水量。
4.一种形成一个第一层的方法，该方法包括步骤，使一个基片的表面或提供在一个基片上的一个第二层经受等离子放电处理，以便在向形成于彼此相对的一个第一电极与一个第二电极之间的一个间隙供给反应气体的同时，在大气压力下或近似在大气压力下在该间隙处形成所述层，其中基片已经在横向伸展。
5.以上第3或4项的方法，其中提供在基片上的第二层是一个硬化树脂层，其中各自具有一个烯属不饱和双键的一个单体或低聚物已经聚合和硬化。
6.以上第1或5项任一项的方法，其中基片是纤维素酯膜。
7.以上第6项的方法，其中纤维素酯膜包括具有从2.55至2.95的总酰基取代程度的纤维素酯。
8.一种光学膜，具有根据第1至7项任一项的方法形成的一层或多层。
9.一种偏振片，采用第8项的光学膜作为保护膜。
10.一种图像显示器，采用以上第8项的光学膜。
附图说明
图1表示在本发明的层形成方法中使用的等离子放电设备的一个
实施例的示意图。
图2表示包括一个转动电极一个固定电极用于本发明层形成方法的等离子放电设备的一个实施例的示意图。
具体实施方式
下面将解释本发明。
本发明提供一种其中具有减小层厚度的一个层或多个层形成在一个基片上的方法，该方法包括步骤，使基片表面在大气压力下或近似在大气压力下在把反应气体供给到形成在彼此相对的第一电极与第二电极之间的间隙的同时经受等离子放电处理，并且本发明提供一种具有根据该方法形成的一个层或多个层的光学膜。
根据以上第1项的方法是一种其中一个层或多个层形成在一个基片上的方法，该方法包括步骤：(a)把一个具有一个第一表面和一个在相对第一表面的侧上的第二表面的基片，运送到在彼此面对的一个第一电极与一个第二电极之间形成的一个间隙，第二表面具有不大于0.9的动摩擦系数；和(b)使基片的第一表面经受等离子放电处理，以在大气压力下或近似在大气压力下在向间隙供给活性气体的同时形成该层。下文，把与要经受等离子放电处理的第一表面相对的基片第二表面也称作基片的近表面。上述的等离子放电处理称作一种普通压力等离子方法或一种大气压力等离子方法(下文，在大气压力下或近似在大气压力下的以上等离子放电处理也简单地缩写为等离子放电处理)。上述方法是这样一种方法，其中在大气压力下或近似在大气压力下、在相对电极之间形成的一个间隙处、在向间隙供给反应气体的同时、通过使基片表面经受由放电产生的等离子体，在一个基片上形成一个层或多个层。当该层或多个层连续地形成在一个长基片上时，该方法尽管能以高速形成该层，但具有可能产生层厚度的不均匀性的问题。已经进行广泛研究以便解决该问题，并且已经发现，通过控制基片后表面相对于其上形成该层的表面的滑动性，显著使层厚度的不均匀性最小。即本发明者已经发现，为了根据等离子放电处理在一个基片上形成一个均匀层，最好在运送在相对电极之间的一个间隙的同时通过使基片的第一表面经受等离子放电处理从而第二表面接触在一侧的电极，在一个基片上形成一个层或多个层，基片的第二表面相对要形成的层，并且具有不大于0.9的动摩擦系数。超过0.9的动摩擦系数常常降低平稳运送性，导致层厚度的不均匀。在本发明中，不大于0.9的动摩擦系数提供稳定的可运送性，由此能得到具有一个均匀层的一个层或多个层。动摩擦系数在形成更均匀的层时最好是从0.2至0.6。带有具有超过0.9的动摩擦系数的表面的基片可能在接触表面的电极上作Z字形运动，导致基片波动或扭曲引起不均匀性的有害结果。
这里提及的动摩擦系数能从相对于形成在彼此接触的基片后表面的两个之间的界面的测量得到。为了得到希望的动摩擦系数，最好基片本身包含提供在基片上的颗粒或颗粒包含层，以形成一个凹凸表面。以后将解释具体细节。
通过在基片的后表面上提供颗粒，使在基片第一表面经受等离子放电处理特别是对于接触一个转动电极(基片的)的后表面时至此出现在放电部分处的不均匀性(缺陷)，如皱或折，最少。另外，使后表面具有落在要求范围内的动摩擦系数的基片限制基片在转动电极上的Z字形运送，并因此在基片上在较长时间连续地形成一个层或多个层，提供一种具有高质量的光学膜。
根据以上第2项的方法是一种其中一个均匀层能形成在一个甚至具有小厚度的基片上的方法。具有小厚度的基片具有皱折可能出现在等离子放电处理下的问题，但已经证明，具有从10至60μm厚度和具有不小于1.4×102N/mm2的抗拉强度的基片克服该问题。小于1.4×102N/mm2的抗拉强度是希望的，因为不均匀性可能发生。在本发明中基片的抗拉强度根据在JIS K7127-1989中定义的方法确定。在本发明中，基片的抗拉强度采用由Olyentech Co.，Ltd生产的拉伸试验机TENSILON RTA-100测量，条件是切成具有在该JIS中描述的试样No.1相同尺寸的基片以100mm/min的拉伸速度拉动。在本发明中，具有从10至60μm厚度的基片的抗拉强度希望不小于1.4×102N/mm2，不小于1.45×102N/mm2更好，及不小于1.5×102N/mm2最好。希望在纵(力学)向的抗拉强度和在基片横向的抗拉强度最好都不小于1.4×102N/mm2，并且最好除上述的之外，基片的抗拉强度基本上都相同。典型地，在横向的抗拉强度希望在纵(力学)向抗拉强度的±30％的范围内，在±15％的范围内更好，及在±10％的范围内最好。
希望把基片带到与具有施加的特定张力的电极相接触，并且经受等离子放电处理以在基片上形成一个层或多个层，并且具有落在所述范围内的抗拉强度的基片的使用，即使基片是一个薄的，在基片表面上也能形成一个均匀层，提供一种具有高质量的光学膜。
根据以上第3项的方法是一种包括如下步骤的方法，使一个在23℃和80％RH下具有不大于4％的含水量的基片经受等离子放电处理，以在基片表面上形成一个层或多个层。基片的含水量最好是0.5至3％。本发明者已经发现，特别是当在23℃和80％RH下具有从0.5至4％的含水量的纤维素酯经受等离子放电处理时，在纤维素酯膜表面上能形成具有减小层厚度不均匀性的一个层或多个层。一个纤维素酯膜普通包含少量的水。考虑到当把比必需量多的水释放到在等离子放电处理处的放电部分时，它在引起层厚度的不均匀性时起任何作用，尽管原因还不清楚。已经发现，在23℃和80％RH下具有超过4％的含水量的基片往往产生层厚度的不均匀性或增大薄雾，导致有害结果。本发明在23℃和80％RH下具有从0.5至4％的含水量的纤维素酯膜上能以减小层厚度不均匀性形成一个均匀层。通过改变总酰基取代程度、酰基的种类、包含在它中的增塑剂或其含量，能调节纤维素酯膜的含水量。
以上第4项包括一种使已经在横向伸展的基片，例如纤维素酯膜，经受等离子放电处理，以在基片表面上形成具有减小层厚度不均匀性的一个层或多个层的方法。已经发现，根据一种溶液浇铸膜制造方法的制备的纤维素酯膜，在干燥步骤特别是在横向收缩，这是在膜放电处理下产生层厚度不均匀性的因素之一。相反，认为在横向伸展的纤维素酯膜由于其优良的平度能带到紧密地与一个电极相接触，并因此，处理不均匀性(层厚度的不均匀性)难以在等离子放电处理下出现，导致均匀层的形成。在本发明的光学膜中使用的纤维素酯膜，希望是在横向通过不小于1.03的因数伸展的纤维素酯膜，并且更希望是在横向通过不小于1.03的因数、和在力学方向通过不小于1.03的因数伸展的纤维素酯膜。这样一种纤维素酯膜能提供一种带有具有减小层厚度不均匀性的一层或多层的光学膜。
以上第5项包括一种方法，在一个基片上提供一个通过聚合每个具有以后描述和硬化的烯属不饱和双键的单体或低聚物形成的硬化树脂层，并且使生成的树脂层经受等离子放电处理，以在树脂层表面上形成具有减小层厚度不均匀性的一个层或多个层。该方法对于在以上第3或4项中叙述的基片特别有效。硬化树脂层最好通过UV光照射而硬化。
作为一种通过等离子放电处理形成具有减小层厚度不均匀性的一个层或多个层的方法，以上第1至4项的方法是有效的，但通过其组合，能得到一种具有一个更均匀层的光学膜(以上第8项的方法)。
其次，将详细解释本发明。
在本发明中基片的例子包括纤维素酯膜、聚酯膜、聚碳酸酯膜、聚苯乙烯膜、聚烯烃膜、纤维素型膜、及其它树脂膜。纤维素酯膜的例子包括二乙酸纤维素膜、乙酸丁酸纤维素膜、乙酸-丙酸纤维素膜、乙酸苯二甲酸纤维素膜、三乙酸纤维素膜、及硝酸纤维素膜。聚酯的例子包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚二甲酸乙二醇酯、聚(1，4-二亚甲基亚环己基)对苯二甲酸酯、及包括它们作为结构单元的共聚酯。聚碳酸酯膜的例子包括双酚A聚碳酸酯膜。聚苯乙烯膜的例子包括间同立构聚苯乙烯膜。聚烯烃膜的例子包括聚乙烯膜和聚丙烯膜。聚乙烯醇型膜的例子包括聚乙烯醇膜和乙烯乙烯基醇膜。纤维素型膜的例子包括赛璐玢膜。其它树脂膜的例子包括降冰片烯树脂膜、聚甲基戊烯膜、聚醚酮膜、聚酰亚胺膜、聚醚砜膜、聚砜膜、聚醚酮酰亚胺膜、聚酰胺膜、含氟树脂膜、尼龙膜、聚甲基丙烯酸甲酯膜、丙烯酰基膜、多芳基化合物膜、聚偏二氯乙烯膜。
能使用可从这些膜材料的适当混合物得到的膜。例如，也能使用包括诸如Zeonecks(由Nippon Zeon Co.，Ltd生产)或ARTON(由Nippon Gosei Gomu Co.，Ltd生产)之类的可买到材料的膜。通过适当调节溶液浇铸条件、熔化挤出条件、或在横向或在力学方向的伸展条件，适用于本发明的基片甚至能从诸如每种具有高双折射率的聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚砜及聚醚砜之类的材料制备。本发明中的基片不特别限于上述那些。本发明中的基片最好是纤维素酯膜(以上第6项)。
硬化树脂层可以是具有各种功能的一个层，例如防眩层或透明硬涂层。
在上述膜中，纤维素酯膜特别希望用作本发明中的基片。
其次，将详细解释是特别希望用作本发明中的基片的纤维素酯膜材料的纤维素酯。
在本发明中的纤维素酯最好是采用其中纤维素的羟基的氢用2.55至2.95的一个酰基，特别是具有2至4的碳原子数的酰基取代的纤维素酯的膜。这样一种纤维素酯的例子包括二乙酸纤维素、三乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、及乙酸丙酸纤维素。当然，三乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、及乙酸丙酸纤维素是最好的。在这些希望的纤维素酯中，具有不小于1.6的乙酰基取代程度的纤维素酯是特别希望的。用于纤维素酯的原料不特别限制，并且包括皮棉、木浆(从针叶树或阔叶树得到)及洋麻。这些原料可以以任意量比率组合地使用。通过在诸如硫酸之类的质子催化剂存在下在诸如乙酸之类的有机酸或诸如二氯甲烷之类的有机溶剂中用酰化剂，例如酸酐(乙酸酐、丙酸酐、或丁酸酐)，酯化纤维素原料，制备纤维素酯。包含不同酸根的纤维素酯能根据在日本专利O.P.I.出版物No.10-45804中描述的方法制备。根据在ASTM-817-96中定义的方法能测量纤维素酯的酰基取代程度。
纤维素酯的数平均分子重量(Mn)最好是70,000至250,000，以提供在模压膜中的良好机械强度、和最优的添加剂粘度，并且80,000至15,000更好。
纤维素酯膜根据以后描述的一种一般叫做溶液浇铸膜制造方法的方法制造。该方法包括步骤：把来自一个压力模的添加剂(纤维素酯溶液)浇铸在一个金属支撑(下文也简单地称作金属支撑)上用来浇铸如环形金属带支撑(例如，不锈钢带)或转动金属鼓支撑(例如，镀铬的铸铁鼓)以在金属支撑上形成一个网膜(一个添加剂层)；从金属支撑剥下网膜；及干燥以制造纤维素酯膜。
用来制备纤维素酯添加剂的溶剂最好是一种具有能够溶解纤维素酯的适当沸点的溶剂。溶剂的例子二氯甲烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯、丙酮、四氢呋喃、1，3-二氧戊环、1，4-二氧杂环己烷、环己酮、甲酸乙酯、2，2，2-三氟乙醇、2，2，3，3-四氟-1-丙醇、1，3-二氟-2-丙醇、1，1，1，3，3，3-六氟-2-甲基-2-丙醇、1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇、2，2，3，3，3-五氟-1-丙醇、硝基乙烷、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮、及乙酰乙酸甲酯。在这些中，诸如二氯甲烷之类的卤化有机化合物、二氧戊环衍生物、乙酸甲酯、乙酸乙酯及丙酮是希望的。
在其下网膜从金属支撑剥离的剥离张力最好不大于250N/m，并且在其下运送网膜的运送张力希望不大于300N/m，不大于250N/m较好，及不大于100至200N/m更好。剥离网膜最好在干燥步骤干燥，同时通过在张力架中施加张力在横向伸展，以便能得到一种包括一个金属氧化物层具有高耐久性的光学膜。
网膜在张力架中的伸展放大最好是1.01至1.5。伸展最好在膜的横向和膜的纵向(双轴向)都执行。网膜在伸展下的残余溶剂最好是重量的3至30％，以便能得到光学膜的高耐久金属氧化物层。
这里提及的残余溶剂含量采用如下公式表达：
残余溶剂含量(％)＝{(在加热处理前网膜的重量-在加热处理后网膜的重量)/在加热处理前网膜的重量}×100
其中加热处理代表在115℃下加热网膜一小时。
在本发明中的纤维素酯膜最好包含增塑剂。增塑剂没有特别限制，但增塑剂包括磷酸酯增塑剂、邻苯二甲酸酯增塑剂、偏苯三酸酯增塑剂、苯均四酸酯增塑剂、甘醇酸酯增塑剂、柠檬酸酯增塑剂、及聚酯增塑剂。磷酸酯增塑剂的例子包括磷酸三苯基酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯·三苯酯、磷酸辛基二苯酯、磷酸二苯联苯酯、磷酸三辛酯、及磷酸三丁酯。邻苯二甲酸酯的例子包括邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲氧基乙基酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二-2-乙基己基酯、及邻苯二甲酸丁基苄基酯。偏苯三酸酯增塑剂的例子包括偏苯三酸三丁基酯、偏苯三酸三苯基酯、及偏苯三酸三甲基酯。苯均四酸酯增塑剂的例子包括苯均四酸四丁基酯、苯均四酸四苯基酯、及苯均四酸四乙基酯。甘油酯增塑剂的例子包括三醋精、和三丁精。甘醇酸酯增塑剂的例子包括甘醇酸乙基邻苯二酰乙基酯、甘醇酸甲基邻苯二酰乙基酯、及甘醇酸丁基邻苯二酰乙基酯。其它羧酸酯的例子包括油酸丁酯、蓖麻醇酸甲基乙酰基酯、癸二酸二丁酯、及各种类的偏苯三酸酯。在这些增塑剂中，磷酸酯增塑剂和甘醇酸酯增塑剂是最好的。
这些增塑剂可以单独或组合使用。
纤维素酯膜的增塑剂含量鉴于膜性能或可处理性，基于纤维素酯膜的重量最好是重量％的1至30％。
下面将解释在本发明中的基片中使用的紫外线(UV)吸收剂。最好在本发明中的纤维素酯膜包含UV吸收剂，采用纤维素酯膜的图像显示器在它放置在室外时使出现的退化最小。
在本发明中的UV吸收剂最好是具有优良吸收具有370nm或更小波长的紫外光、并且具有减小吸收400nm或更大波长的可见光的UV吸收剂。在本发明中使用的UV吸收剂包括羟基二苯酮化合物、苯并三唑化合物、水扬酸酯化合物、二苯酮化合物、氰基丙烯酸酯化合物及镍配位化合物，但不限于此。
苯并三唑型UV吸收剂的例子包括2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)-苯并三唑、2-(2′-羟基-3′，5′-二-叔-丁基苯基)-苯并三唑、2-(2′-羟基-3′-叔-丁基-5′-甲基苯基)-苯并三唑、2-(2′-羟基-3′，5′-二-叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2′-羟基-3′-(3″，4″，5″，6″-四氢化邻苯二甲酰亚氨甲基)-5′-甲基苯基)-苯并三唑、2，2-亚甲基双(4-(1，1，3，3-四甲基丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)酚)、2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(直-链或分支十二烷基)-4-甲基酚、-3-[3-叔丁基-4-羟基-5-(氯-2H-苯并三唑-2-基)苯基]丙酸辛基酯、及-3-[3-叔-丁基-4-羟基-5-(5-氯-2H-苯并三唑-2-基)苯基]丙酸2-乙基己基酯。TINUVIN109、TINUVIN171、及TINUVIN326(每个由Ciba SpecialtyCo.，Ltd生产)是可买到的，并且希望使用。
二苯酮型UV吸收剂也是对本发明有用的UV吸收剂之一。二苯酮型UV吸收剂的例子包括2，4-二羟基二苯酮、2，2′-二羟基-4-甲氧基二苯酮、2-羟基-4-甲氧基-5-磺基二苯酮、及双(2-甲氧基-4-羟基-5-苯甲酰基苯基甲烷)。
作为最好用在本发明光学膜中的UV吸收剂，最好使用具有高透明度、并且使偏振片或液晶的退化最小的苯并三唑或二苯酮型UV吸收剂。特别希望使用使有害着色最小的苯并三唑型UV吸收剂。UV吸收剂是最好的，它在纤维素酯膜制造期间不会漏出或挥发。
在本发明中，作为毛面剂的颗粒最好添加到基片上，以便调节基片后表面的动摩擦系数。
对本发明有用的基片，当它包含一种毛面剂时，能提供良好的可运送性或容易缠绕的性质。作为一种毛面剂，具有最小可能颗粒尺寸的颗粒是最好的。毛面剂颗粒包括：无机细颗粒，如二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化锆、碳酸钙、高岭土、滑石、烧结硅酸钙、水合硅酸钙、硅酸铝、硅酸镁、及磷酸钙；和有机细颗粒，如聚甲基丙烯酸-丙烯酸甲酯树脂粉末、丙烯酰基苯乙烯树脂粉末、聚甲基丙烯酸甲酯树脂粉末、硅树脂粉末、聚苯乙烯树脂粉末、聚碳酸酯树脂粉末、苯胍胺树脂粉末、蜜胺树脂粉末、聚烯烃树脂粉末、聚酯树脂粉末、聚酰胺树脂粉末、聚酰亚胺树脂粉末及聚乙烯氟化物树脂粉末。在本发明中使用的毛面剂颗粒不限于此，但最好是交联聚合物颗粒。
在这些毛面剂中，氧化硅在调节动摩擦系数或提供减小薄雾方面是最好的。诸如二氧化硅颗粒之类的颗粒常常用有机化合物，特别是用具有甲基的化合物，表面处理。这样的表面颗粒处理颗粒在对膜给出减小薄雾方面是最好的。在表面处理中使用的有机化合物的例子包括卤化硅烷、烷氧基硅烷(特别是甲基硅烷)、硅氮烷、及硅氧烷。
基片的颗粒含量最好是基于基片从重量的0.005至0.5％，并且从0.05至0.4％更好。颗粒的次级颗粒具有最好0.005至1.0μm的平均颗粒尺寸。具有较大平均颗粒尺寸的颗粒具有高滑动性能，而相反，具有较小平均颗粒尺寸的颗粒具有良好的透明度。颗粒的主要颗粒具有希望不大于20nm、从5至16nm较好、及从5至12nm最好的平均颗粒尺寸。希望这些颗粒包含在基片中，以便在基片表面上产生0.01至1.0μm的波峰。还希望在基片表面上存在的、具有至少0.1μm高度的波峰的数量是每1000μm2从10至500。颗粒数量最好是基片截面每1000μm2面积5至500，该面积表示在基片截面中的10μm(离开基片表面的深度)×100μm(在垂直于深度方向的方向上的长度)。上述波峰或颗粒数量通过观察基片表面或截面的电子显微镜照片确定。
二氧化硅颗粒的例子包括例如Aerosil200、200V、300、R972、R972V、R974、R202、R812、OX50、或TT600(每种由Nihon AerosilCo.，Ltd.生产)，并且最好是Aerosil200V、R972、R972V、R974、R202或R812。这些颗粒可以用作其两类或多类的混合物。当使用两类或多类颗粒时，他们可以以任何量比率混合。种类或平均颗粒尺寸不同的两种毛面剂，例如Aerosil200V和R972能以200V对R972从0.1∶99.9至99.9∶0.01的量比率使用。作为氧化锆颗粒，能使用可买到的产品，例如每个由Nihon Aerosil Co.，Ltd.生产的Aerosil R976和R811。
有机颗粒的例子包括硅树脂颗粒，如Tospearl103、105、108、120、145、3210、或240，每种由Toray Co.Ltd.生产。
在本发明中，在本发明中的颗粒的平均初级颗粒尺寸采用透射型电子显微镜测量。即一百个颗粒的初级颗粒尺寸通过透射型电子显微镜在50,000到400,000的放大倍数下测量，并且其平均值定义为平均初级颗粒尺寸。
颗粒的视在比重希望是70克/升，从90至200克/升较好，及从100至200克/升最好。较高视在比重的颗粒最好用来制备具有高浓度的分散相、改进薄雾或使聚集最小。这样的颗粒用来制备在本发明中具有高固体浓度的涂料特别好。
例如，通过在空气中在1,000至1,200℃下烧结氢和气态四氯化硅的混合物，能制备具有不大于20nm的平均主要颗粒尺寸和不小于70克/升视在比重的二氧化硅颗粒。在本发明中提及的视在比重由如下公式计算：
视在比重(克/升)
＝二氧化硅颗粒的重量(克)/二氧化硅颗粒的体积(升)
其中二氧化硅颗粒的体积是其中把一定量的二氧化硅颗粒放在混杂缸中的、并且采用混杂缸测量的体积，而二氧化硅颗粒的重量是放在混杂缸中的二氧化硅颗粒的重量。
作为制备对本发明有用的颗粒的分散相的方法和把分散相添加到涂料上的方法，举例如下三种。
(方法A)
一种有机溶剂和颗粒在一个分散器中通过搅拌混合，并且分散以得到颗粒的分散相。把分散相添加到纤维素酯涂料，并且搅拌。
(方法B)
一种有机溶剂和颗粒在一个分散器中通过搅拌混合，并且分散以得到颗粒的分散相。独立地，把少量纤维素酯通过搅拌溶解在一种有机溶剂中，并且添加有以上分散相和搅拌以得到一种颗粒添加溶液。生成的颗粒添加溶液在一个在线混合器中与纤维素酯涂料均匀地混合。
(方法C)
少量纤维素酯通过搅拌溶解在一种溶剂中，添加有颗粒，并且在分散器中分散以得到一种颗粒添加溶液。生成的颗粒添加溶液在一个在线混合器中与纤维素酯涂料混合。
方法A是希望的，因为二氧化硅颗粒有效地分散在溶剂中，并且方法C是希望的，因为在溶剂中的分散二氧化硅颗粒难以重新聚集。方法B更是希望的，因为二氧化硅颗粒能效地分散在溶剂中，并且在溶剂中分散的二氧化硅颗粒难以重新聚集。
(分散方法)
当把二氧化硅颗粒分散在一种溶剂中以得到一种二氧化硅分散相时，分散相的二氧化硅浓度希望是重量的5至30％，重量的10至25％更好，及重量的15至20％最好。
在纤维素酯膜中的二氧化硅颗粒含量基于100份重量的纤维素酯，希望是重量的0.01至0.5份，是重量的0.05至0.2份较好，并且是重量的0.08至0.12份最好。颗粒的较高含量在动摩擦系数方面优良，并且相反，较低的颗粒含量在降低薄雾和使聚集出现最小方面优良。
在分散相中使用的有机溶剂最好是低级醇。低级醇的例子包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、及丁醇。低级醇之外的溶剂没有特别限制，并且用在纤维素酯涂料制备中的溶剂是最好的。
可以采用普通分散器。分散器主要划分成两种类型：一种介质分散器和一种无介质分散器。二氧化硅颗粒最好由导致薄雾减小的无介质分散器分散。引用作无介质分散器的是球磨机、混砂机、纸浆磨机等。作为无介质分散器，有超声波型、离心型、高压型等。在本发明中，高压型分散器是希望的。高压分散器是一种通过使通过把颗粒与溶剂混合制备的组合物以高速通入一个细管中产生诸如高剪切、高压力等之类的特定条件的设备。当使用高压分散器时，在具有例如1至2,000μm直径的细管内部的最大压力最好在至少9.8Mpa下，并且在至少19.6Mpa下更好。另外，此时，允许最大可实现速度不大于100米/秒以及热传递速率不大于420kJ/小时的分散器是最好的。
上述高压分散器包括由Microfluidics Corporation制造的超高压分散器(具有商品名Microfluidizer)、和由Nanomizer Co.制造的Nanomizer。除这些之外列为设备的是Manton-Gaulin型高压分散器，例如，由Izumi Food Machinery制造的Homogenizer、由Sanwa KikaiCo.，Ltd.制造的UHN-01等。
在本发明中，上述颗粒最好包含在纤维素酯膜中以便均匀地分布在厚度方向。更希望，颗粒包含在靠近膜表面布置的纤维素酯膜中。例如，希望，两种涂料同时从单个模通过挤压方法浇铸在支撑上，从而包含颗粒的涂料布置在表面侧，由此减小薄雾并且降低动摩擦系数。另外，更希望，三种涂料同时浇铸在支撑上，从而包含颗粒的两种涂料都布置在表面侧。
在本发明中，作为毛面剂的颗粒最好添加到表面上，以便调节基片后表面的动摩擦系数。
当相对在发明中形成的层把一个底涂层提供在基片的后表面上时，后涂层最好包含颗粒和粘合剂树脂，以便调节底涂层表面的动摩擦系数。动摩擦系数能由颗粒尺寸、添加量或添加颗粒的材料调节。
在对本发明有用的底涂层中的颗粒包括无机化合物或有机化合物。种类、颗粒尺寸、视在比重或颗粒的分散方法与包含在基片中的颗粒以上指示的那些相同。
在底涂层中的颗粒含量基于100份重量的粘合剂树脂希望是重量的0.01至1份，是重量的0.05至0.5份更好，并且是0.08到0.2份最好。较高颗粒含量降低动摩擦系数，而相反，低颗粒含量降低薄雾并且使聚集的出现最少。
希望这些颗粒包含在底层中，以便在底层表面上产生0.01至1.0μm的波峰。还希望在底层上存在的、具有至少0.1μm高度的波峰的数量是每1000μm2从10至500。颗粒数量最好是带有底层的基片截面每1000μm2面积5至500，该面积表示在带有底层的基片截面中的10μm(离开底层表面的深度)×100μm(在垂直于深度方向的方向上的长度)。上述波峰或颗粒数量通过观察底层表面的电子显微镜照片或底层和基片的截面的电子显微镜照片确定。
用来形成底涂层的有机溶剂没有特别限制，但由于底涂层能提供基片的抗起皱性能，所以能够溶解或膨胀基片或用作基片材料的树脂的有机溶剂是有效的。鉴于基片的起皱程度、基片材料的种类、基片材料与涂敷量的比例，适当地选择溶剂。
用来形成底涂层的有机溶剂没有特别限制，但包括苯、甲苯、二甲苯、二氧杂环己烷、丙酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸甲酯、乙酸乙酯、三氯乙烯、二氯甲烷、氯化乙烯、四氯乙烷、三氯乙烷、氯仿、N-甲基吡咯烷酮、及1，3-二甲基-2-咪唑啉酮。不溶解底涂层涂敷组合物的有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、及正丁醇。
底涂层涂敷组合物的涂敷方法包括采用照相凹版式涂敷器、浸渍涂敷器、线锭涂敷器、反向涂敷器、及挤压涂敷器等的那些。当采用这些涂敷器涂敷底涂层时，层的涂敷液体厚度(也称作湿润厚度)最好从1至100μm，并且从5至30μm更好。
用在底涂层中的树脂的例子包括乙烯基型均聚物或共聚物，如氯乙烯/乙酸乙烯基酯共聚物、氯乙烯树脂、乙酸乙烯基酯树脂、乙酸乙烯基酯-乙烯醇共聚物、部分水解氯乙烯/乙酸乙烯基酯共聚物、氯乙烯/1，1二氯乙烯共聚物、氯乙烯/丙烯腈共聚物、乙烯/乙烯醇共聚物、氯化聚氯乙烯、乙烯/氯乙烯共聚物、及乙烯/乙酸乙烯基酯共聚物；纤维素酯树脂，如硝酸纤维素、乙酸-丙酸纤维素、双乙酸纤维素、三乙酸纤维素、乙酸邻苯二甲酸纤维素、及乙酸-丁酸纤维素；马来酸或丙烯酸的共聚物、丙烯酸酯的共聚物、丙烯腈/苯乙烯共聚物、氯化聚乙烯、丙烯腈/氯化乙烯/苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物、丙烯酸酯类树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚酯聚氨基酯树脂、聚醚聚氨酯树脂、聚碳酸酯聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚醚树脂、聚酰胺树脂、氨基树脂、诸如苯乙烯/丁二烯树脂和丁二烯/丙烯腈树脂之类的橡胶、硅树脂、含氟树脂聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的共聚物，但不限于此。诸如双乙酸纤维素和乙酸-丙酸纤维素之类的纤维素酯树脂是最好的。
上述的底涂层能提供不大于0.9的动摩擦系数。
在本发明中使用的基片最好在基片上带有一个通过聚合包含已经聚合的至少一种烯属不饱和化合物的组合物和硬化形成的硬化树脂层。
作为通过聚合包含一种烯属不饱和化合物的组合物和硬化形成的硬化树脂层，希望使用通过硬化一种活性射线可硬化树脂或一种加热可硬化树脂形成的一个硬化层，并且更希望使用一个活性射线可硬化树脂层。
这里提及的活性射线可硬化树脂层是指一个包含作为主要成分的能够通过诸如UV光或电子束之类的活性射线照射硬化的树脂的层。活性射线可硬化树脂层的例子包括紫外(下文也称作UV)线可硬化树脂或电子束可硬化树脂。活性射线可硬化树脂可以是能由除UV线或电子束之外的活性射线硬化的树脂。UV线可硬化树脂包括UV线可硬化丙烯酰基聚氨酯树脂、UV线可硬化聚酯丙烯酸酯树脂、UV线可硬化环氧丙烯酸酯树脂、UV线可硬化聚醇丙烯酸酯树脂及UV线可硬化环氧树脂。其例子包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯或烷基改性双季戊四醇五丙烯酸酯。
UV线可硬化丙烯酰基聚氨酯树脂包括容易通过使聚酯多羟基化合物与异氰酸酯单体或其预聚物反应、并且然后使生成产品与具有羟基的丙烯酸酯，如丙烯酸2-羟基乙酯、甲基丙烯酸2-羟基乙酯(下文，丙烯酸酯也包括异丁烯酸酯)或丙烯酸2-羟基丙酯，反应制备的那些(例如在日本专利O.P.I.出版物No.59-151110/1984中公开)。
UV线可硬化聚酯丙烯酸酯树脂包括容易通过使聚酯多羟基化合物与丙烯酸2-羟基乙酯或丙烯酸2-羟基丙酯制备的那些(例如在日本专利O.P.I.出版物N0.59-151110/1984中公开)。
UV线可硬化环氧丙烯酸酯树脂的例子包括通过在活性稀释剂和光引发剂存在下反应环氧丙烯酸酯低聚物制备的那些(例如在日本专利O.P.I.出版物No.1-105738/1989中公开)。
其光引发剂包括苯偶姻或其衍生物、或乙酰苯、二苯酮、羟基二苯酮、Michler′s酮、α-戊基肟酯、噻吨酮或其衍生物、肟酮衍生物、二苯酮衍生物或噻吨酮衍生物。这些光引发剂可以与一种光敏剂一起使用。以上光引发剂也作为一种光敏剂工作。诸如正丁胺、三乙胺及三正丁基膦类之类的光敏剂能用在环氧丙烯酸酯的光化反应中。
在分子中具有一个不饱和双键的可聚合单体包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸环己基酯、乙酸乙烯基酯、及苯乙烯。在分子中具有两个不饱和双键的可聚合单体包括二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸丙二醇酯、二乙烯基苯、1，4-环己基二丙烯酸酯、二丙烯酸1，4-环己基二甲基酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、及季戊四醇四丙烯酸酯。
可在市场上得到的紫外线可硬化树脂包括ADEKA OPTOMERKR·BY系列：KR-400、KR-410、KR-550、KR-566、KR-567、或BY-320B(每种由Asahi Denka Co.，Ltd.生产)；Koei Hard A-101-KK、A-101-WS、C-302、C-401-N、C-501、M-101、M-102、T-102、D-102、NS-101、FT-102Q8、MAG-1-P20、AG-106、或M-101-C(每种由KoeiKagaku Co.，Ltd.生产)；SEIKA BEAM PHC2210(S)、PHC X-9(K-3)、PHC2213、DP-10、DP-20、DP-30、P1000、P1100、P1200、P1300、P1400、P1500、P1600、或SCR900(每种由Dainichi Seika Kogyo Co.，Ltd.生产)；KRM7033、KRM7039、KRM7130、KRM7131、UVCRYL29201、或UVCRYL29202(每种由Daicel·UCB Co.，Ltd.生产)；RC-5015、RC-5016、RC-5020、RC-5031、RC-5100、RC-5102、RC-5120、RC-5122、RC-5152、RC-5171、RC-5180、或RC-5181(每种由Dainippon Ink and Chemicals Inc.生产)；AUREX No.340 Clear(由Chugoku Toryo Co.，Ltd生产)；SANRAD H-601(由SanyoChemical Industries，Ltd生产)；SP-1509或SP1507(每种由ShowaKobunshi Co.，Ltd生产)；RCC-15C(由Grace Japan Co.，Ltd生产)；及ARONIX M-6100、M-8030、或M-8060(由Toa Gosei Co.，Ltd生产)。
在本发明中使用的活性射线可硬化层能根据一种常规方法提供。作为用来通过光硬化反应硬化UV线可硬化层以形成一个硬化层的光源，能使用能够发射UV线的任何光源。光源的例子包括低压水银灯、中压水银灯、高压水银灯、超高压水银灯、炭弧灯、金属卤化物灯、及氙气灯。尽管曝光量依据光源的种类而变化，但它可以是20-10,000mJ/cm2，并且是50-2,000mJ/cm2更好。具有在从近紫外线到可见波长范围中的吸收最大值的光敏剂被有效地使用。
用来制备UV线可硬化树脂层的涂敷溶液的有机溶剂能适当地从例如烃、醇、酮、酯、二元醇、其它溶剂或其混合物适当地选择。最好使用这样一种有机溶剂，它包含重量希望不大于5％而是重量的5至80％更好的丙二醇单烷基(具有1至4个碳原子的烷基)醚或丙二醇单烷基(具有1至4个碳原子的烷基)醚酯。
紫外线可硬化树脂组合物的涂敷溶液能通过上述涂敷器涂敷。湿式涂敷厚度希望是0.1至30μm，并且是0.5至15μm更好。
紫外线可硬化树脂组合物，在涂敷或干燥的同时或之后，用紫外线照射，并且鉴于硬化效率或可加工性，照射时间希望是0.5秒至5分钟，并且是3秒至3分钟更好。
硬化树脂层能包含无机或有机细颗粒，以便防止阻塞或增大抗划道阻力。细颗粒包括在以上毛面剂中指示的那些。这些颗粒具有最好从0.005至1μm的平均颗粒尺寸，并且从0.01至0.1μm更好。
在紫外线可硬化树脂组合物中的颗粒的含量基于100份重量的紫外线可硬化树脂组合物最好是的0.1至10份重量。
UV线硬化树脂层可以是具有1至50nm中心线表面粗糙度Ra的透明硬涂层、或具有0.1至1μm中心线表面粗糙度Ra的防眩层，中心线表面粗糙度Ra在JIS B0601中定义。根据本发明，这些树脂层能经受等离子处理以在其表面上形成一个层或多个层，并且如上所述，在基片的不平表面上能形成一个均匀层。该层最好用作例如由一个高折射率层、一个中折射率层或一个低折射率层组成的低反射分层的光学干扰层。根据本发明的方法希望在具有0.1至0.5μm中心线表面粗糙度Ra的防眩层表面上能形成一个均匀层。
本发明中的基片或在本发明中其上具一个涂层的基片，在平面内具有最好0至1000nm的延迟R0作为光学性质，并且在厚度方向上最好具有0至300nm的延迟Rt作为光学性质。这里，R0(450)意味着在平面内的延迟基于通过450nm光测量的三维折射率的测量，而R0(600)意味着在平面内的延迟基于通过600nm光测量的三维折射率的测量。
在本发明的方法中在大气下或在近似大气下的等离子放电处理，由此形成一个层或多个层，采用如下等离子放电设备执行。
关于在本发明方法中使用的一层或多层形成设备，下面将表示对本发明有用的等离子放电设备的例子，但本发明不限于此。
图1表示在本发明层形成方法中使用的等离子放电设备的一个实施例的示意图。在图1中，等离子放电设备包括经电压施加件82和81分别连接到一个电源80上的一对转动电极10A和10B。转动电极10A和10B运送最好为辊形式或环形带形式的基片。图1的电极是辊形电极。在成对电极之间形成的一个间隙是一个其中执行放电的空隙，并且能引入基片F。在成对电极之间的间隙提供一个放电部分50。间隙保持在大气压力或在近似大气压力下。一种反应气体G从反应气体供给部分30供给到其中基片F的表面经受等离子放电处理的间隙。从供给轴(未表示)缠开的或从以前过程运送的基片F，经一个导向辊20运送到在运送方向转动的转动电极10A以与其接触，并且通过放电部分50，由此一个层或多个层形成在基片F的表面上。从放电部分50输送的基片F允许绕U形弯曲辊11A、11B、11C和11D形成一个U形弯，运送到与其接触、在转动电极10A的相反方向上转动的转动电极10B，及再次允许通过放电部分50，其中基片F的表面进一步经受等离子放电处理，并且另一层再次形成在以前形成的层上。已经用于放电处理的反应气体G，从气体排出口40作为废气G′排出。在图1中没有表明形成层。在表面上带有一个形成层的基片F′经一个导向辊21运送到下个过程或到一个卷取轴(未表明)。因而，基片在放电部分50处与转动电极10A和10B相接触地往复运动。尽管未表明，但诸如转动电极10A和10B、导向辊20和21、U形弯曲辊11A至11D、反应气体供给部分30、及气体排出口40之类的器件最好装在一个放电容器中，由此器件与外部隔离。尽管还没有表明，但转动电极10A和10B具有其中其温度由循环温度控制介质调节的结构。
图2表示等离子放电设备另一个实施例的示意图。图2表示包括对本发明的层形成方法有用的转动电极和固定电极的等离子放电设备的一个例子。在图2中，等离子放电设备包括一个转动电极110和布置成与转动电极相对的多个固定电极111。来自供给轴(未表明)或以前过程的基片F经导向辊120和轧辊122运送到转动电极，并且进一步在接触转动电极110的同时与转动电极110的转动同步地运送。在气体产生器件131中产生的反应气体G经一根气体供给管130引入到在大气压力下或在近似大气压力下的一个等离子放电部分150处，其中在面对固定电极的基片表面上形成一个层或多个层。对于等离子产生能够施加电压的电源180，经电压施加件181和182连接到转动电极110和固定电极111上。转动电极110、固定电极111及放电部分150用等离子放电容器190覆盖，并且与外部隔离。废气G′从布置在放电部分下部处一个气体排出口140排出。经受等离子放电处理的基片F′经一个轧辊123和一个导向辊121运送到下个过程或到卷取轴(未表明)。一个叶片124提供成与布置在基片F的进口处的轧辊122相接触，以便防止伴随基片F的空气进入放电部分中，并且一个叶片125提供成与布置在基片F′的出口处的轧辊123相接触，以便防止反应气体G或废气G′从放电部分逃逸。尽管还没有表明，但转动电极110和固定电极111具有其中其温度由循环温度控制介质调节的结构。
如上所述，最好在本发明中，在与转动电极相接触地运送基片的同时使基片经受等离子放电处理，由此一个层或多个层形成在基片表面上。
与正在运送的基片相接触的转动电极的表面要求具有高平滑度。转动电极的表面具有希望不大于10μm，不大于8μm更好，及不大于7μm最好，的最大表面粗糙度(Rmax)。这里，最大表面粗糙度是指在JIS B0601中定义的表面粗糙度。
在本发明中使用的电极表面希望用固体介电物质覆盖，并且还希望诸如金属之类的导电碱金属用固体介电物质覆盖。固体介电物质的例子包括：塑料，如聚四氟乙烯或聚对苯二甲酸乙酯；金属氧化物，如玻璃、二氧化硅、氧化铝、氧化锆(ZrO2)、氧化钛(TiO2)；及复杂氧化物，如钛酸钡。特别希望，通过把陶瓷热喷涂在碱金属上、和用无机材料密封陶瓷层执行覆盖。这里，诸如金属之类的导电碱金属的例子包括银、铂、不锈钢、铝、及铁，并且在这些中，考虑到加工性能不锈钢是最好的。用于衬里的材料包括硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、磷酸盐玻璃、锗酸盐玻璃、亚碲酸盐玻璃、铝酸盐玻璃、及钒酸盐玻璃。在这些中，考虑到加工性能最好使用硼酸盐玻璃。
在本发明中，电极具有一种能够借助于内部的一个加热或冷却源选择性地加热或冷却的结构。当电极是带形式的时，他们能用来自后侧的冷空气冷却。当电极是辊形式的转动电极时，希望电极的外表面温度或基片温度通过把一种介质供给到电极内部而控制。作为介质，最好使用诸如蒸馏水和油之类的绝缘材料。尽管在其下处理基片的温度由于处理条件而不同，但最好从室温至200℃，并且从室温至120℃更好。必要的是不要把基片处理成产生基片温度的不均匀。
在本发明中，考虑到固体介电物质的厚度、施加的电压或频率、或采用等离子体的物体，确定在电极之间的间隙距离。在上述相对电极中，当仅在一侧的电极具有固体介电物质，或在其两侧的电极具有固体介电物质时，在前者中在电极与介电物质之间的最小间隙距离、或在后者中在介电物质之间的最小间隙距离，希望是从0.5至20mm，并且是1±0.5mm更好，以便产生均匀的等离子体。
在本发明中，把在气体产生器件中产生的混合气体从一个反应气体供给口以受控量的形式引入在相对电极之间的一个等离子放电部分。反应气体的浓度或量调节成必需的，但气体最好以足以满足基片运送速度的速率供给到放电部分。气体供给量或放电条件最好设置成，采用供给到放电部分的基本上全部量的气体形成一个层或多个层。
为了防止环境空气进入放电部分或防止反应气体从放电部分逃逸，电极和运送基片最好通过用一个罩包围与外部隔离。在本发明中，在放电部分中的压力保持在大气压下或近似在大气压下。这里，这里提及的近似大气压是指20kPa至110kPa的压力。为了得到本发明的效果，压力最好是93kPa至110kPa。
在对本发明有用的、包括彼此相对电极的等离子放电设备中，最好为了产生稳定的等离子体，把电压施加到连接到电源的一侧的电极上以产生等离子体，而在另一侧的电极接地。
适当地确定由高频电源施加到电极上的电压。例如，电压可以是0.5至10kV，施加的频率可以是1kHz至150MHz，而波形状可以是脉冲形状或正弦曲线形状。特别是，从小于100kHz至50MHz的频率提供一个最佳放电部分(放电空隙)。
在放电部分下的放电强度希望是从5至1000W·min./m2，并且是50至500W·min./m2更好。
等离子放电部分最好用例如一个Pyrex容器覆盖，但如果保证与电极的绝缘，则可以使用金属容器。例如，容器可以是用聚酰亚胺树脂分层的铝或不锈钢、或用陶瓷热喷涂以在表面上产生绝缘层的铝或不锈钢的容器。通过用防护材料包围放电部分、转动电极或基片的运送部分的侧部，把反应气体适当地供给到等离子放电部分，或者适当地排出废气。
下面将解释在形成一个层或多个层的本发明方法中使用的反应气体。
根据本发明方法用来形成一个层或多个层的反应气体最好包含惰性气体。即反应气体最好包含惰性气体与以后描述的反应气体的混合气体。这里提及的惰性气体是指在周期表中属于族XVIII的元素，并且典型的是氦、氖、氩、氪、氙、或氡。在本发明中，希望使用氦或氩，并且使用氩更好。反应气体的惰性气体含量最好不小体积的90％，以便得到稳定的等离子体，并且是体积的90至99.99％更好。
惰性气体用来产生稳定的等离子体。反应气体在等离子体中电离或游离，并且累积或粘着在基片上以在基片表面上形成一个层或多个层。
在本发明中的反应气体能包含各类反应气体，由此具有各种功能的一个层或多个层形成在基片表面上。
采用例如一种有机含氟化合物或硅化合物作为反应气体，能形成防反射层的一个低折射率层。另外，采用包括Ti、Zr、In、Sn、Zn、Ge、Si、或其它金属的一种有机金属化合物，能形成一个金属氧化物或金属氮化物层，该层起防反射层、导电层或防静电层的中或高折射率层的作用。采用有机含氟化合物，能形成一个防污层或一个低折射率层，而采用硅化合物，能形成一个气体阻挡层或一个低折射率层。特别希望使用根据本发明的方法，以便制备一个是通过交替地层叠高或中折射率层和低折射率层制备的一个多层的防反射层。
根据本发明形成的层厚度最好在1nm至1000nm的范围内。
当在本发明中的层形成在根据本发明的上述基片表面上时，层厚度提供在基片表面上，从而偏离平均厚度的厚度落在希望±8％、±5％较好、及±1％更好的范围内。
作为用在对本发明有用的反应气体中的有机含氟化合物，希望使用氟碳化合物气体或氟代烃气体。有机含氟化合物的例子包括：氟碳化合物，如四氟碳、六氟碳、四氟乙烯、六氟丙烯、或八氟环丁烷；氟代烃化合物，如二氟甲烷、四氟乙烷、四氟丙烯、三氟丙烯或八氟环丁烷；氟代烃化合物的卤化物，如一氯三氟甲烷、一氯二氟甲烷、或二氯四氟丁烷；及醇、酸或酮的氟化物。这些化全物可以单独地或作为其两种或多种的混合物使用。氟代烃气体的例子包括二氟甲烷、四氟乙烷、四氟丙烯、及三氟丙烯，并且进一步包括氟代烃化合物的卤化物，如一氯三氟甲烷、一氯二氟甲烷、二氯四氟丁烷及醇、酸或酮的氟化物，但不限于此。这些化合物在分子中可以具有烯属不饱和基。这些化合物可以单独或地或作为其两类或多类的混合物使用。当有机含氟化合物用在对本发明有用的反应气体中时，在反应气体中的有机含氟化合物的含量希望是体积的0,01至10％，并且是体积的0,1至5％较好，以便通过等离子放电处理在基片形成一个均匀层。
当在本发明中的有机含氟化合物是在普通温度和普通压力下的气体时，它能象其在反应气体中那样使用，其中本发明的方法能最容易地执行。当在本发明中的有机含氟化合物是在普通温度和普通压力下的液体或固体时，它可以用作气体，其中它通过加热或在减小压力下气化，或者以溶液的形式，其中它溶解在适当的溶剂中。
作为用于对本发明有用的反应气体的硅化合物，例如，最好制备：一种有机金属化合物，如二甲基甲硅烷或四甲基甲硅烷；金属氢化物，如甲硅烷或乙硅烷；金属卤化物，如二氯硅烷、三氯硅烷、或四氟化硅；烷氧基硅烷，如四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、或乙基三乙氧基硅烷；或有机硅烷，但不限于此。另一种化合物可以添加到反应气体以改性或控制层性质。当在反应气体中使用作为反应气体的以上硅化合物时，硅化合物在反应气体中的含量希望是体积的0.01至10％，并且是体积的0.1至5％更好，以便通过等离子放电处理在基片上形成一个均匀层。
作为对于本发明有用的反应气体的有机金属化合物没有特别限制，但包括金属化合物，如希望使用的Al、As、Au、B、Bi、Sb、Ca、Cd、Cr、Co、Cu、Fe、Ga、Ge、Hg、In、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Pt、Rh、Se、Si、Sn、Ti、Zr、Y、V、W、或Zn。为了形成作为防反射层的高折射率层，希望使用钛化合物。作为上述钛化合物，最好使用例如：有机金属氨基化合物，如四二甲氨基钛；金属氢化物，如四氢化钛或六氢化二钛；金属卤化物，如二氯化钛、三氯化钛、或四氯化钛；或金属醇盐，如四乙氧基钛、四丙氧基钛或四丁氧基钛。在本发明中使用的钛化合物不限于此。作为硅化合物或有机金属化合物，考虑到处理希望使用金属氢化物或金属醇盐化合物，并且使用金属醇盐化合物更好，因为它不会腐蚀并且不会产生有害气体。当在对于本发明有用的反应气体中使用有机金属化合物时，在反应气体中有机金属化合物的含量希望是体积的0.01至10％，并且是体积的0.1至5％更好，以便通过等离子放电处理在基片上形成一个均匀层。
当把硅化合物或钛化合物引入到放电部分中时，它在普通温度和普通压力下可以是气体、液体或固体的任一种。当它在普通温度和普通压力下是气体时，能按原样使用它，而当它在普通温度和普通压力下是液体或固体时，它能作为气体使用，其中它通过在减小压力下或超声波应用下加热气化。当通过加热气化硅化合物或钛化合物，并且使用时，能适当地使用金属醇盐，如在普通温度和普通压力下具有不大于200℃沸点的四乙氧基硅烷或四异丙醇化钛，以便形成低反射叠层的一个层或多个层。以上金属醇盐可以用另一种有机溶剂稀释。溶剂包括诸如甲醇、乙醇、己烷或其混合物之类的有机溶剂。
进一步包含体积的0.1至10％量的氢的反应气体能显著增大形成在基片上的层的硬度。
本发明光学膜的例子包括一种其中一个低折射率层和一个高折射率层层叠以形成一个防反射层的光学膜、或一种其中形成一个导电层或一个防静电层的光学膜。
在本发明中，采用本发明中的多个等离子放电设备，一个多重层能连续地形成在基片上，由此能得到一种具有多重层而没有不均匀度的光学膜。例如，当制备一种在基片上带有一个防反射层光学膜时，一个具有1.6至2.3的折射率的高折射率层和一个具有1.3至1.5折射率的低折射率层连续和有效地提供在基片上。低折射率层最好是通过在包含含氟化合物气体中的等离子放电形成的含氟化合物包含层，或者是通过在包含诸如烷氧基硅烷之类的有机硅化合物的气体中的等离子放电形成的硅氧化物包含层。高折射率层最好是通过在包含有机金属化合物的气体中的等离子放电形成的金属氧化物包含层，例如，氧化钛包含层或氧化锆包含层。在本发明中的层不限于这些层，并且层的结构不限于这些层的结构。例如，最外层在大气压力或在近似大气压力下在包含含氟有机化合物的反应气体存在的情况下能经受等离子放电处理，以形成一个防污层。
本发明的方法能形成一个没有不均匀度的多重层，并且提供一种带有均匀层的光学膜。因而，本发明能提供带有具有各种功能的一个层或多个层的光学膜。
防静电层或导电层可以是包括金属氧化物细颗粒或可交联阳离子聚合物的导电细颗粒、具有0。1至2μm厚度的层，或者是通过在大气压力下或在近似大气压力下的等离子放电处理产生的包括诸如氧化锡或氧化锌之类的金属氧化物的导电物质包含层。
本发明的光学膜对偏振片保护膜特别有用，并且根据采用光学膜的常规方法能制备一种偏振片。光学膜带有高均匀性的一个层或多个层，并且最好应用于提供优良显示性能的各种图像显示器。
例子
本发明根据如下例子详细描述，但不限于此。
例1
该例子1涉及第4、6、7、和8项。
涂料A的制备
(涂料组合物A)
二氯甲烷                    370kg
乙醇                        70kg
乙酸丙酸纤维素(乙酰
取代程度：2.0，
丙酰取代程度：0.8)          100kg
乙醇酸乙基邻苯二甲酰乙酯    7kg
TINUVIN326                  1kg
纤维素酯的酰基取代程度根据在ASTM-D817-96中定义的方法测量。
以上涂料组合物A的有机溶剂包括在一个密封容器中，添加有其它成分，并且在加热的同时搅拌以得到一种溶液。生成溶液冷却到一个要浇铸在支撑上的温度，允许隔夜站立，去泡，及采用由AzumiRoshi Co.，Ltd.生产的Azumi Roshi No.244过滤以得到涂料A。
乙酸纤维素丙酸膜的制备
乙酸纤维素丙酸膜根据溶液浇铸膜制造方法制备。把涂料A在35℃的涂料温度下均匀地浇铸在30℃的环形不锈钢带支撑上以形成一个网膜。干燥网膜直到它能从支撑上剥离，并且然后从不锈钢带支撑上剥离。在剥离处，网膜残余溶剂量是重量的35％。剥离的网膜在90℃下在一个张布架中干燥，同时在横向按表1中所示的伸展放大率伸展，并且进一步在由辊运送的同时在120℃的干燥区内干燥。因而，制备每个具有70μm厚度、1.3m宽度、及2000m长度的纤维素酯膜1和2，并且分别指定为基片样本1和2。纤维素酯膜1C以与纤维素酯膜1的相同方式制备，不同之处在于，不执行伸展，并且指示为基片样本1C。
光学膜的制备
采用图2中表示的等离子放电设备，一个薄氧化钛层(高折射率层)形成在基片样本1、2和1C上。因而，得到光学膜样本1、2和1C上。
作为转动电极，制备带有固体介电物质的滚动电极，其中具有通过循环水调节温度功能的不锈钢套滚动碱金属借助于陶瓷的热喷射覆盖有1mm厚的氧化铝层，覆盖有四甲氧基硅烷，干燥，通过紫外线的照射硬化以执行密封处理，并且进一步经受用于成品的垂直特别抛光。以与在以上滚动电极中相同的方式制备带有固体介电物质的固定电极。滚动电极和固定电极按图2中所示布置。在两个电极之间的间隙是1.5mm±0.1mm。用来产生放电等离子的电源是一个由NihonDenshi Co.Ltd.生产的一个高频电源JRF-1000。等离子放电处理在13.56MHz下和在300W·min/m2的放电密度下执行。转动电极借助于一个驱动器件转动，并且其圆周速度与基片样本的运送速度同步。
采用用来形成高折射率层的如下反应气体组合物，分别由基片样本1、2和1C连续地制备具有一个薄氧化钛层的光学膜样本1、2和1C。
其估计结果表示在表1中。
(用来形成高折射率层的组合物)
惰性气体：氩                体积的99.4％
反应气体：四异丙氧基钛
蒸汽(150℃液体用
氩气起泡)                   体积的0.1％
氢气                        体积的0.5％
(目视观察估计)
把样本切成1.3m的宽度和50cm的长度，并且其后表面经受采用黑色喷涂以形成一个光吸收层的光吸收处理。目视观察来自相对光吸收层的样本表面的荧光灯光的反射，并且根据如下标准估计层不均匀度：
A：没有观察到不均匀度。
B：观察到轻微的不均匀度。
C：观察到不均匀度。
D：观察到明显的不均匀度。
表1
光学膜样本No. 使用的基片样本No   伸展放大   不均匀度(目视观察)
    例1     1     1     1.05     B
2 2 1.10 A
    1C     1C     D
(结果)
已经证实，根据本发明的方法形成具有减小膜不均匀度的一个层或多个层。
例2
该例子2涉及第2、6、7、和8项。
涂料B的制备
(涂料组合物B)
二氯甲烷             380kg
乙醇                 40kg
三乙酸纤维素(乙酰
取代程度：2.92)      100kg
磷酸三苯酯           11kg
二氧化硅颗粒
(颗粒尺寸：0.01μm)  0.12kg
TINUVIN326           1kg
以上涂料组合物B的有机溶剂包括在一个密封容器中，添加有其它成分，并且在加热的同时搅拌以得到一种溶液。生成溶液冷却到一个要浇铸在支撑上的温度，允许隔夜站立，去泡，及采用由AzumiRoshi Co.，Ltd.生产的Azumi Roshi No.244过滤以得到涂料B。
三乙酸纤维素膜的制备
三乙酸纤维素膜根据溶液浇铸膜制造方法制备。把涂料B在35℃的涂料温度下均匀地浇铸在25℃的环形不锈钢带支撑上以形成一个网膜。干燥网膜直到它能从支撑上剥离，并且然后从不锈钢带支撑上剥离。在剥离处，网膜残余溶剂量是重量的70％。剥离的网膜在90℃下在一个张布架中干燥，同时在横向按1.03和1.10的伸展放大率伸展，并且进一步在由辊运送的同时在120℃的干燥区内干燥。因而，制备每个具有60μm厚度的纤维素酯膜3和4，并且分别指定为基片样本3(在1.03的伸展放大下伸展)和4(在1.10的伸展放大下伸展)。纤维素酯膜3C以与纤维素酯膜3的相同方式制备，不同之处在于，在网膜剥离处，网膜残余溶剂量是重量的20％，并且指定为基片样本3C。
光学膜的制备
采用图2中表示的等离子放电设备，一个薄氧化钛层(高折射率层)以与例1类似的方式形成在基片样本3、4和3C上。因而，分别由基片样本3、4和3C制备具有薄氧化钛层的光学膜样本3、4和3C。
其估计结果表示在表2中
(抗拉强度的测量)
抗拉强度根据在JIS K7127-1989中定义的方法测量。以上得到的基片样本的抗拉强度采用由Olyentech Co.Ltd.生产的抗拉试验机TENSILON RTA-100测量，条件是切成与在该JIS中描述的试样No.1相同尺寸的基片以100mm/min的拉伸速度拉制。相对于力学方向(MD方向)和基片样本的横向(TD方向)进行测量。
(在TD方向上层厚度变化的估计)
与光学膜样本3C相比，光学膜样本3和4形成一个均匀层。
高折射率层的频谱反射通过光谱仪TYPE U-4000(由HitachiSeisakusho Co.Ltd.生产)在5°正常反射的条件下测量。为了防止在相对观察者侧的基片样本的后表面处的光反射，使样本的后表面表面粗糙，并且经受采用黑色喷涂以形成一个光吸收层的光吸收处理。采用具有从400nm至700nm波长的光测量生成样本的反射性。由以上得到的反射光谱计算高折射率层的厚度。测量在TD方向上在高折射率层上在10cm间隔下十点的每一个的厚度，并且确定在TD方向上的层厚度平均值和与平均值的偏差。
(皱折不均匀度的目视观察估计)
把样本切成1.3m的宽度和50cm的长度，并且以后其后表面经受采用黑色喷涂以形成一个光吸收层的光吸收处理。目视观察来自相对光吸收层的样本表面的荧光灯光的反射，并且根据如下标准估计皱折状不均匀度：
A：没有观察到皱折状不均匀度。
B：观察到轻微的皱折状不均匀度。
C：部分观察到皱折状不均匀度。
D：观察到明显的皱折状不均匀度。
表2
光学膜样本No.   基片样本No   抗拉强度(N/mm2)MD/TD   层厚度的平均值(偏差)(nm) 皱折状不均匀度(目视观察)
  例2     3     3     150/151   80(±2)     B
4 4 160/157 80(±1) A
    3C     3C     130/125   80(±10)     D
符号“*”代表高折射率层在TD方向上的平均层厚度和与平均层的偏差。
(结果)
已经证明，从光谱反射测量判断，在本发明中的光学膜样本3和4具有不小于1.4×102N/mm2的抗拉强度，不产生皱折状不均匀度，并且使层厚度的变化最小。
例3
该例子3涉及第3、6、7、和8项。
涂料C的制备
(涂料组合物C)
二氯甲烷                    440kg
乙醇                        35kg
三乙酸纤维素(乙酰
取代程度：2.86)             100kg
乙醇酸乙基邻苯二甲酰乙酯    15kg
TINUVIN326                  0.5kg
TINUVIN109                  0.5kg
以上涂料组合物C的有机溶剂包括在一个密封容器中，添加有其它成分，并且在加热的同时搅拌以得到一种溶液。生成溶液冷却到一个要浇铸在支撑上的温度，允许隔夜站立，去泡，及采用由AzumiRoshi Co.，Ltd.生产的Azumi Roshi No.244过滤以得到涂料C。
三乙酸纤维素膜的制备
三乙酸纤维素膜根据溶液浇铸膜制造方法制备。把涂料C在35℃的涂料温度下均匀地浇铸在30℃的不锈钢带支撑上以形成一个网膜。干燥网膜直到它能从支撑上剥离，并且然后从不锈钢带支撑上剥离。在剥离处，网膜残余溶剂量是重量的40％。
剥离的网膜在90℃下在一个张布架中干燥，同时在横向按1.05的伸展放大率伸展，并且进一步在由辊运送的同时在120℃的干燥区内干燥。因而，制备具有50μm厚度的纤维素酯膜5，并且指定为基片样本5。纤维素酯膜5C以与纤维素酯膜5的相同方式制备，不同之处在于，涂料C包含4kg的乙醇酸乙基邻苯二甲酰乙酯而不是15kg的乙醇酸乙基邻苯二甲酰乙酯，并且指定为基片样本5C。
光学膜的制备
采用图2中表示的等离子放电设备，一个薄氧化钛层(高折射率层)以与例1类似的方式形成在基片样本5和5C上。因而，分别由基片样本5和5C制备具有薄氧化钛层的光学膜样本5和5C。
其估计结果表示在表3中
(目视观察估计)
处理光学样本5和5C，并且以与例1中相同的方式估计层的不均匀度。
(薄雾)
薄雾根据JIS K7105测量。
(水份的测量)
把样本切成10cm×10cm的尺寸，允许在23℃和80％RH下站立48小时，并且称重。生成样本的重量是W2。以后，把该样本在120℃下干燥45分钟，并且称重，及其重量是W1。样本的水份从如下公式得到：
水份(％)＝{(W2-W1)/W1}×100
表3
  光学膜样本No.   基片样本No   水份含量(％)     薄雾 不均匀度(目视观察)
例2     5     5     3.0     0.0     B
    5C     5C     4.1     0.3     c
已经证明，与光学膜样本5C相比，本发明采用具有重量水份含量3.0％的纤维素酯膜5(基片样本5)的光学膜样本5提供低的薄雾、和减小的不均匀度。
例4
该例子4涉及第1、5、6、7、和8项。
涂料D的制备
(涂料组合物D)
乙醇                        35kg
AEROSIL200V                 0.3kg
二氯甲烷                    440kg
三乙酸纤维素(乙酰
取代程度：2.89)             100kg
磷酸三苯酯                  10kg
乙醇酸乙基邻苯二甲酰乙酯    5kg
TINUVIN326                  0.5kg
TINUVIN109                  0.5kg
以上涂料组合物D的有机溶剂包括在一个密封容器中，添加有其它成分，并且在加热的同时搅拌以得到一种溶液。生成溶液冷却到一个要浇铸在支撑上的温度，允许隔夜站立，去泡，及采用由AzumiRoshi Co.，Ltd.生产的Azumi Roshi No.244过滤以得到涂料D。
三乙酸纤维素膜的制备
三乙酸纤维素膜根据溶液浇铸膜制造方法制备。把涂料D在35℃的涂料温度下均匀地浇铸在30℃的不锈钢带支撑上以形成一个网膜。干燥网膜直到它能从支撑上剥离，并且然后从不锈钢带支撑上剥离。在剥离处，网膜残余溶剂量是重量的40％。
剥离的网膜在85℃下在一个张布架中干燥，同时在横向按1.06的伸展放大率伸展，并且进一步在由辊运送的同时在120℃的干燥区内干燥。因而，制备具有50μm厚度并且包括毛面剂(AEROSIL200V)的纤维素酯膜6，并且指定为基片样本6。关于样本机械方向(MD方向)和横向(TD方向)的抗接强度都不小于150N/mm2。在纤维素酯膜6的以上制备中，面对不锈钢带表面的纤维素酯膜表面指定为表面B，而相对表面B的膜表面指定为表面A。纤维素酯膜6C以与纤维素酯膜6相同的方式制备，不同之处在于，涂料D不包含AEROSIL200V，并且指定为基片样本6C。
涂有诸如底涂层的一个层的基片样本的制备
如下涂敷组合物(1)是涂敷在基片样本6的表面A上的挤压物以给出13μm的湿润厚度，并且在80℃的干燥区中干燥以形成一个底涂层。如下涂敷组合物(2)是涂敷在基片样本6的表面B上的挤压物以给出13μm的湿润厚度，并且在80℃的干燥区中干燥，及经受在110mJ/cm2下的紫外光照射以形成具有3μm干燥厚度和12nm中心线平均表面粗糙度(Ra)的透明硬涂层。因而，得到基片样本7。
以与基片样本7相同的方式制备基片样本8，不同之处在于使用如下涂敷组合物(3)代替涂敷组合物(2)以形成具有3μm的干燥厚度的防眩层。
下面表示用在以上基片样本7和8及涂敷组合物(3)的制备方法中的涂敷组合物(1)、(2)、和(3)。
{涂敷组合物(1)(底涂层涂敷组合物)}
丙酮              重量的30份
乙酸乙酯          重量的45份
异丙醇            重量的10份
纤维素双乙酸酯    重量的0.6份
0.2％二氧化硅颗粒丙酮
分散相                        重量的0.04份
{涂敷组合物(2)(透明硬涂层涂敷组合物)}
双季戊四醇六丙烯酸酯单体      重量的60份
双季戊四醇六丙烯酸酯二聚物    重量的20份
双季戊醇四六丙烯酸酯三聚物
或高于三聚物的其聚合物        重量的20份
二乙氧基二苯酮                重量的4份
乙酸乙酯                      重量的45份
甲基·乙基酮                  重量的45份
异丙醇                        重量的60份
涂敷组合物(3)(防眩涂层涂敷组合物)的制备
乙酸乙酯                      重量的45份
甲基·乙基酮                  重量的45份
异丙醇                        重量的60份
Silycia431(平均颗粒尺寸：
2.5μm，由Fuji Silysia
Chemical Co.，Ltd.生产)       重量的2份
AEROSIL200V(平均颗粒尺寸：
12nm)                         重量的5份
以上组合物在一种高速搅拌器TK Homomixer(由Tokushu KikaKogyo Co.，Ltd.生产)中搅拌，并且进一步在碰撞型分散器Mantongorin(由Gorin Co.，Ltd.生产)中分散，及然后添加有如下UV可硬化溶液以得到一种涂敷组合物(3)。
(UV可硬化溶液)
双季戊四醇六丙烯酸酯单体      重量的60份
双季戊四醇六丙烯酸酯二聚物    重量的20份
双季戊四醇六丙烯酸酯三聚物
或高于三聚物的其聚合物        重量的20份
二乙氧基二苯酮                重量的4份
光学膜的制备
采用图2中表示的等离子放电设备，一个氧化钛层(高折射率层)以与例1类似的方式形成在基片样本6和6C的表面B上、在基片样本7的透明硬涂层上、及在基片样本8的防眩层上。因而，分别由基片样本6、6C、7、和8制备光学膜样本6、6C、7、和8。
根据如下方法估计生成样本，结果表示在表4中。
(动摩擦系数的测量)
把生成基片样本切成100mm×200mm的尺寸以得到一个第一件，并且切成750mm×100mm的尺寸以得到一个第二件。第二件叠加在第一件上，从而在要形成的层的相对侧上的最外表面(基片样本6或基片样本7或8的底涂敷层的后表面)彼此接触，并且把生成组合物放置在一个固定水平板上。具有200克重量的泡沫橡胶负载放置在生成材料上，粘结到上部件上，及在水平方向用力F拉制。测量借助于其负载开始运动的力F(kg)，并且由如下公式得到动摩擦系数(μ)：
F＝μ×W
其中W(kg)代表负载的重量，而F(kg)代表借助于其负载开始运动的力。
在MD方向层厚度变化的估计
高折射率层的频谱反射通过光谱仪TYPE U-4000(由HitachiSeisakusho Co.Ltd.生产)在5°正常反射的条件下测量。为了防止在相对观察者侧的基片样本的后表面处的光反射，使样本的后表面表面粗糙，并且经受采用黑色喷涂以形成一个光吸收层的光吸收处理。采用具有从400nm至700nm波长的光测量生成样本的反射性。由以上得到的反射光谱计算高折射率层的厚度。测量在TD方向上在高折射率层上在30cm间隔下十点的每一个的层厚度，并且确定层厚度平均值和与平均值的偏差。
表4
  光学膜样本No.   基片样本No   底涂敷层(表面A) 透明硬涂层(表面B)   防眩层(表面B)   动动摩擦系数  *在MD方向上层厚度的平均值(偏差)(nm)
例4     6     6   否   是     否     0.7     80(±5)
    7     7   是   是     否     0.4     80(±2)
    8     8   是   否     是     0.4     80(±2)
    6C     6C   否   是     否     1.10     80(±10)
符号“*”代表高折射率层在MD方向上的平均层厚度和与平均层的偏差。
(结果)
基片样本6本身包含一种毛面剂。基片样本7带有在表面A上的一个毛面剂包含底涂敷层和在另一个表面B上的透明硬涂敷层。基片8带有在表面A上的一个毛面剂包含底涂敷层和在另一个表面B上的防眩层。基片样本6、7、和8的每一个具有不大于0.9的动摩擦系数。基片样本6、7、和8经受等离子放电处理以分别得到光学膜样本6、7、和8。生成光学膜样本6、7、和8提供均匀层厚度而没有在MD方向上的层厚度变化。
比较例1
涂料E的制备
(涂料组合物E)
二氯甲烷            440kg
乙醇                35kg
三乙酸纤维素(乙酰
取代程度：2.86)     100kg
磷酸三苯酯          8kg
TINUVIN326          0.5kg
TINUVIN328          0.5kg
以上涂料组合物E的有机溶剂包括在一个密封容器中，添加有其它成分，并且在加热的同时搅拌以得到一种溶液。生成溶液冷却到一个要浇铸在支撑上的温度，允许隔夜站立，去泡，及采用由AzumiRoshi Co.，Ltd.生产的Azumi Roshi No.244过滤以得到涂料E。
三乙酸纤维素膜的制备
三乙酸纤维素膜根据溶液浇铸膜制造方法制备。把涂料E在35℃的涂料温度下均匀地浇铸在30℃的环形不锈钢带支撑上以形成一个网膜。干燥网膜直到它能从支撑上剥离，并且然后从不锈钢带支撑上剥离。在剥离处，湿润网膜残余溶剂量是重量的20％。剥离的网膜在由辊运送的同时在90至120℃的干燥区中干燥。因而，制备具有70μm厚度的纤维素酯膜7，并且指定为基片样本9。
光学膜的制备
采用图2中表示的等离子放电设备，一个薄氧化钛层(高折射率层)以与例1类似的方式形成在基片样本9上。因而，由基片样本9制备具有薄氧化钛层的光学膜样本9。
根据如下估计生成基片样本，并且结果表示在表5中。
(估计)
以与例1相同的方式执行对层不均匀度的目视观察估计，以与例2相同的方式测量在TD方向的抗拉强度和层厚度变化并且观察皱折不均匀度，以与例3相同的方式得到薄雾和水份，及以与例4相同的方式测量在MD方向上的动摩擦系数和层厚度的变化。结果表示在表5中。
表5
光学膜样本No. 基片样本No   动动摩擦系数   抗拉强度MD/TD(N/mm2)   薄雾(％)   水份(％)     目视观察 *层厚度的平均值(偏差)(nm)
  皱折状不均匀度   不均匀度 MD   TD
比较例1 9 9   1.10   130/122   0.3   5   D   D 80(±10)   80(±13)
符号“*”代表高折射率层在MD和TD方向上的平均层厚度和与平均层的偏差。
如由表7明白的那样，采用非伸展纤维素酯膜的光学膜样本No.9(比较例)具有70μm的厚度，并且具有1.3×102N/mm2的抗拉强度、5％重量的水份、及1.10的动摩擦系数，落在本发明的范围外，提供明显的不均匀度和层厚度的巨大变化。
例5和比较例2
例4的光学膜样本7和8、和比较例1的光学膜样本9以与例1相同的方式经受等离子放电处理，以在高折射率层上形成一个低折射率层(具有95nm的层厚度和1.46的折射率)，不同之处在于，使用用来形成一个低折射率层的如下反应气体组合物，而不是用来形成高折射率层的反应气体组合物。因而，分别从光学膜样本7、8和9得到偏振片保护膜10、11、和12。
(用来形成低折射率层的组合物)
惰性气体：氩               体积的98.2％
反应气体：四甲氧基硅烷
蒸汽(用氩气起泡)           体积的0.3％
氢气                       体积的1.5％
采用偏振片保护膜10、11、和12，制备偏振片1、2、和3。
偏振片的制备
采用偏振片保护膜10、11、和12，根据如下程序制备偏振片样本1至3，并且估计。
1.偏振膜的制备
单轴伸展(在110℃下通过5的因数)120μm厚的聚乙烯醇膜。把生成膜浸渍在一种包括0.075克碘、5克碘化钾、和100克水的水溶液中60秒，另外在包括6克碘化钾、7.5克硼酸、和100克水的水溶液中浸渍，用水冲洗，及干燥。因而，得到一种偏振膜。
2.偏振片的制备
根据如下程序1至5，层叠以上得到偏振膜和偏振片保护膜10、11、和12的每一个以得到一个偏振片样本。
程序1：切开偏振片保护膜以得到具有30cm(在力学方向上)×18cm(在横向)尺寸的两个试样。把生成试样浸渍在60℃下含水2摩尔/升氢氧化钠溶液中90秒，用水冲洗，并且干燥。生成材料的低折射率层用可剥离保护膜层叠。因而，得到两个偏振片保护膜样本。
程序2：把以上得到的偏振膜切成30cm(在力学方向上)×18cm(在横向)的尺寸，并且浸渍在聚丙烯醇粘合剂(具有2％重量的固体含量)1至2秒以形成一个粘合剂层。
程序3：柔软地除去在程序2中制备的偏振膜上的粘合剂层的多余粘合剂。把一个偏振片保护膜样本层叠到生成偏振膜的一个表面上，并且另外，通过粘合剂层(具有向外布置的低折射率层)把另一个偏振片保护膜样本层叠在偏振膜的另一个表面上。因而，得到层叠样本。
程序4：通过人力压辊把压力施加到带有偏振膜和在程序3中得到的偏振片保护膜样本的层叠样本上，以从层叠样本的端部除去泡沫或多余粘合剂。由人力压辊施加的压力从20至30N/cm2，并且压辊速度是2m/min。
程序5：把在程序4中得到的样本在干燥机中在80℃下干燥2分钟。因而，分别采用偏振片保护膜样本10、11、和12制备偏振片样本1至3。
(液晶显示器板样本的制备)
剥离在可买到显示板(由NEC Co.，Ltd.生产的彩色液晶显示器MultiSync LCD1525J TYPE LA-1529HM)的液晶单元观察者侧的偏振板。以后，把偏振板样本1至3的每一个叠加在液晶单元上，从而偏振方向与原始的一个相一致，以分别得到液晶显示板样本1、2、和3。
目视观察偏振样本1至3和液晶显示板样本1、2、和3，并且根据如下标准估计不均匀度：
A：没有观察到不均匀度。
B：观察到轻微的不均匀度。
C：观察到不均匀度。
D：观察到明显的不均匀度。
结果表示在表6中。
表6
偏振片样本No. 使用的偏振片保护膜样本No. 使用的光学膜样本No. 不均匀度(目视观察) 液晶显示板样本No. 不均匀度(目视观察)
例5     1     10     7     A     1     A
    2     11     8     A     2     A
比较例2     3     12     9     D     3     D
Inv.：发明的，Comp.：比较例
如由表6明白的那样，采用本发明中的偏振板样本1和2的液晶板样本1和2(发明的)，与采用偏振片样本1和2的液晶板样本3(比较例的)相比，不提供不均匀度，呈现优良的显示性能。液晶板样本3提供明显的不均匀度。
本发明的效果
本发明提供一种根据在大气压力下或近似在大气下的等离子放电在一个基片上连续和以减小成本制造一个均匀多重层的方法、一种在表面上带有根据该方法形成的层的光学膜、及一种采用该光学膜的偏振片或图像显示器。

Claims (7)

1.一种形成一个第一层的方法，该方法包括步骤：
使一个基片的表面或提供在一个基片上的一个第二层经受等离子放电处理，以便在向形成于彼此相对的一个第一电极与一个第二电极之间的一个间隙供给反应气体的同时，在大气压力下或近似在大气压力下在该间隙处形成所述第一层，其中基片在23℃和80％ RH下具有不大于4％的含水量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中提供在基片上的第二层是一个硬化树脂层，其中各自具有一个烯属不饱和双键的一个单体或低聚物已经聚合和硬化。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述基片是纤维素酯膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述纤维素酯膜包括具有从2.55至2.95的总酰基取代程度的纤维素酯。
5.一种光学膜，具有根据权利要求1至4任一项所述的方法形成的一层或多层。
6.一种偏振片，采用根据权利要求5所述的光学膜作为保护膜。
7.一种图像显示器，采用根据权利要求5所述的光学膜。
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