CN101652837A - 从电极组件上清洁表面金属污染物的方法 - Google Patents

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Abstract

清洁电容耦合等离子体反应器电极并减少表面粗糙度，以便清洁过的电极满足表面污染物规范并提高产量的系统而有效的方法。预清洁该清洁过程中使用的工具有助于防止待清洁电极的污染。

Description

从电极组件上清洁表面金属污染物的方法
背景技术
[0001]在电容耦合等离子体(CCP)反应器或反应室中，集成电路是由晶片或基片形成的，在该晶片或基片上形成图案化的微电子层。在基片处理过程中，等离子体在上下电极之间产生而且常被用于在该基片上沉积薄膜或刻蚀该薄膜的预定部分。在使用该电极运行大量射频(RF)小时之后，该反应器呈现出刻蚀速率的下降和刻蚀一致性的偏差。刻蚀性能的下降是由于该电极的硅表面的形态的改变以及该电极硅表面的污染物。因此，需要一种系统而有效的方法，以清洁该电极并减少表面粗糙度以便该电极满足表面污染物规格并提高产量。
发明内容
[0002]在一个实施方式中，提供清洁用于在等离子体室中产生等离子体并包含暴露于等离子体的硅表面的电极组件的方法，该电极组件包含具有多个出气口的喷淋头电极，该方法包括用硝酸溶液预清洁液槽的内衬层和该液槽内用于悬挂该电极组件的元件，其中该硝酸溶液包含小于10％的硝酸；使用该预清洁过的元件在该液槽的该预清洁过的内衬层中悬挂该电极组件；将该电极组件浸入该液槽的该预清洁过的内衬层所容纳的超纯净水中或用该超纯净水清洁该电极组件；从该液槽的该预清洁过的内衬层移除该电极组件；以及通过用包含氢氟酸、硝酸、乙酸和水的酸溶液接触该硅表面，从该硅表面除去污染物。该电极组件包含具有多个出气口的喷淋头电极。
[0003]在另一个实施方式中，提供一种清洁用于在等离子体室中产生等离子体并包含暴露于等离子体的硅表面的电极组件的方法，该方法包括用硝酸溶液预清洁用于定位该电极组件以便该硅表面朝下的夹具，其中该硝酸溶液包含小于10％的硝酸；在该夹具上放置该电极组件以便该硅表面朝下；以及通过用包含氢氟酸、硝酸、乙酸和水的酸溶液接触该硅表面，从该朝下的硅表面除去污染物。
附图说明
[0004]图1显示了描绘依照一个实施方式清洁电极的示例性步骤的流程图。
[0005]图2显示了依照另一个实施方式，用于擦拭电极组件的夹具的横截面示意图。
[0006]图3A显示了图2中的夹具的透视图。
[0007]图3B显示了图3A中的区域B的放大的横截面视图。
[0008]图4显示了依照另一个实施方式，用于强力冲洗(powerflushing)电极组件的器具的横截面示意图。
具体实施方式
[0009]适于完成此处所述的清洁方法的实施方式的示例性CCP室可包括：室壁；具有下表面的上电极组件；基片支架；由该支架支撑并可以操作以在处理该基片的过程中固定该基片或晶片的静电卡盘。优选地，该壁包括晶片传送孔或传送门，以将该基片传送进该室和从该室中传送出去。可选地，该壁可用合适的耐磨损材料涂覆。为了提供到地的电流通路，该壁可以是由金属(比如铝)制成的，并电性接地。优选地，该静电卡盘充当下电极并耦合于RF电源(通常通过匹配网络)。该上电极组件可以耦合于RF电源(通常通过匹配网络)和一个或多个用于处理气体的气体管线。可以用其它类型的电路结构来给该上电极组件和卡盘供电。例如，该上电极组件可以接地以提供供应到该卡盘的电力的返回通路。或者，该卡盘可以耦合于两个或多个具有不同频率的RF电源。该上电极组件与该卡盘间隔开，在其间形成产生等离子体的空间。在操作过程中，该上电极组件和/或卡盘将该处理气体电性激励为等离子体。
[0010]该上电极组件可以是单片电极或多片电极。例如，该上电极组件可以包括单片结构，该单片结构包括喷淋头电极，或者它可以包括喷淋头电极和一个或多个外部电极环。在后一种实施方式中，可选地，该喷淋头电极和该外部边缘环两者都可以由通过粘合材料(比如弹性体粘合材料)粘着于其上的铝支撑板支撑。
[0011]优选地，该上电极组件包括电极和通过弹性体接头粘着于该电极的支撑构件，例如，铝支撑板。该弹性体接头允许该电极和支撑构件间的移动以弥补该上电极组件的温度周期变化带来的热膨胀。该弹性体接头可以包括导电和/或导热的填充剂(filler)且该弹性体可以是高温下稳定的催化剂固化(catalyst-cured)聚合物。例如，该弹性体接头可以是由硅聚合物形成的，而该填充剂可以是由铝合金或硅粉形成的。优选地，该电极是由单晶硅形成的，以最小化电极污染。该支撑构件、弹性体接头和电极可包括多个孔或出气口，其允许处理气体穿过该电极组件。优选地，该孔的直径分别是1000微米和600微米。
[0012]在该室中运行大量RF小时之后，该上电极组件的性能变坏，这部分是由于黑硅和金属污染物的形成。在等离子体处理操作中，“黑硅”可能在该上电极组件的下表面上(也就是面对该等离子体的电极上)形成，这是因为该表面被沉积在该表面上的污染物微掩蔽(micro-masked)。受黑硅形成影响的特定的等离子体处理条件包括适中的RF功率下的高氮、低氧以及CxFy浓度，如在低k通孔刻蚀过程中使用的。该微掩蔽表面区域的尺寸可以在约10纳米到约10微米的尺度上。尽管不希望被任何特定理论束缚，我们相信，在该暴露于等离子体的硅表面形成黑硅是在等离子体处理操作中非连续聚合物沉积的结果。
[0013]在用于刻蚀半导体基片上的电介质材料(比如氧化硅或低k电介质材料层)的主要刻蚀步骤中，在暴露于等离子体的表面上可能形成非连续聚合物沉积物。该聚合物沉积物通常是三维的、岛形的形成物，其选择性地保护下面的表面免于被刻蚀。一旦形成针形的形成物之后，聚合物沉积物优先在针的末端形成，由此加快在后续基片的主要刻蚀步骤中该微掩蔽机制和黑硅的蔓延。该微掩蔽表面区域(一个或多个)中不一致的、各向异性的刻蚀导致在该表面上形成间隔很近的、针形的或杆形的特征。这些特征可能阻止光从该硅表面的被更改区域中反射，其导致那些区域有黑色的外观。该针形特征通常有从约10nm到约50,000nm的长度，有些情况下甚至更长，以及从约10nm到约50,000nm的宽度。
[0014]不希望黑硅在暴露于等离子体的表面上形成，因为黑硅增加了该被更改表面暴露到该等离子体的表面的面积。当黑硅的范围变得太大时(也就是说，该被更改的表面区域的面积和/或该特征的尺寸达到了不应有的水平)，黑硅可能导致刻蚀等离子体特性的变化，导致处理偏移(process shift)。因而，等离子体刻蚀速率可能在不同晶片之间出现偏移和/或在该处理室中处理一组晶片中的单个晶片的过程中在跨越(across)晶片表面出现偏移。例如，已经发现，半导体基片的刻蚀速率在更靠近黑硅所在的电极区域的半导体基片表面区域中明显更低，黑硅的过多形成使该处的刻蚀明显恶化。
[0015]除黑硅之外，由等离子体放电产生的高能离子、光子和各种中性原子和分子的通量(flux)，以及在半导体基片处理过程中发生的各种反应，使得暴露于等离子体的表面的形态被改变。暴露于等离子体的表面的“形态变化”的特征在于表面形貌(topography)的改变，这是由跨越(across)该表面宽度的材料的不一致除去导致的。例如，暴露于等离子体的表面可能有凹陷，其深度为60-100微英寸。而且，平均的表面粗糙度通常是16微英寸。在黑硅这种情况下，形态被改变的表面导致处理偏移。
[0016]在等离子体处理过程中，该上电极组件被金属成份污染。通常不能符合污染物规格的最常见的金属离子包括Al、Ca、Mg、Na和K。而且，还有其它的金属元素，比如Ni、Fe、Zn和Ti，人们发现这是电极中常见的污染物。金属成份沉积在凹陷中和形态被改变的表面上。而且，该金属成份扩散进该电极并由此沉积在该电极中。在基片转移或等离子体处理过程中，该金属成份可能脱落在该基片上，从而污染该基片。
[0017]为了除去黑硅、凹陷、表面的粗糙和金属污染物，要将该电极组件取出该室并进行清洁。或者，此处所述的清洁可以作为新电极组件制造过程的最后一个阶段来进行。图1显示了描绘依照一个实施方式清洁电极组件的示例性步骤的流程图100。在步骤102中，对该电极组件进行肉眼观察以检查损害，比如碎屑、裂缝之类。在步骤104中，将该电极组件浸在槽内所含的100％异丙醇中以便从该电极组件除去有机材料。
[0018]作为除去异物的可选步骤，在步骤104之前可以对该上电极组件进行预清洁(图1中未示)。这种预清洁可以包括二氧化碳雪暴(snow blasting)，其涉及将干冰碎片流导向待处理表面，以便该碎片碰撞该电极表面上尺寸小于1微米的小微粒污染物，然后通过升华作用蒸发，从该电极表面带走污染物。然后，通常使该污染物和该二氧化碳气体通过过滤器，比如高效微粒空气(HEPA)过滤器，在那里收集污染物并释放气体。合适的生成雪的装置是SnowGun-IITM，位于加利福尼亚楚拉维斯塔的瓦特兰系统公司(VatranSystem，Inc)有售。
[0019]在步骤106中，测量该电极、支撑构件和弹性体接头的厚度。接下来，在步骤108中，遮蔽(mask)该支撑构件和该弹性体接头以消除在步骤110的抛光中对该支撑构件的损害以及微粒被困在该弹性体接头中的可能性。
[0020]优选地，步骤110的抛光包括使用具有适当粗糙度梯度的砂轮在车床上研磨该上电极组件的表面，以及使用另一个轮将该电极表面抛光到期望的光洁度(例如，8微英寸)。优选地，该硅表面是在不断流动的水中抛光的，以除去磨粒并保持该电极湿润。添加水时，在抛光过程中可能产生泥浆，要从该电极表面将其除去。可以首先使用ErgoSCRUBTM和ScrubDISK抛光该电极。抛光程序(也就是说，使用的抛光纸的选择和顺序)依赖于待清洁的电极表面的损害程度。
[0021]如果在该电极表面上观察到严重的凹陷或损害的话，可以用例如140或160粒度(grit)的金刚石抛光片开始抛光，直到达到均匀的平整表面。后续抛光可以用例如220、280、360、800和/或1350粒度的金刚石抛光片进行。如果在该电极表面上观察到较少的凹陷或损害的话，可以用280粒度的金刚石抛光片开始抛光。然后，用360、800和/或1350粒度的金刚石抛光片完成抛光。
[0022]在抛光过程中，该上电极组件固定于具有合适转速的转盘。优选地，在抛光过程中施加均匀而不过强的力，因为太强的力可能对该暴露于等离子体的表面或弹性体接头造成损害。根据该电极表面上凹陷和损伤的程度，抛光处理可以进行约75分钟或更长。抛光之后，在步骤112中使用例如Surfscan TM测量系统测量抛光过的表面的表面粗糙度。允许的表面粗糙度优选约为8微英寸或更少。然后，在步骤114中从该电极除去该掩蔽，而该处理前进到步骤116。
[0023]在执行清洁该电极组件的步骤时，该电极组件的金属污染物可能来自一些不同的源。为了分析各可疑污染源的贡献，优选地，进行大规模微粒分析。该分析可包括监视在该清洁处理中使用的洁净室(例如，10级、100级和1000级洁净室)和非洁净室，以及在步骤162中使用的真空炉中的悬浮微粒(下面进一步描述)。为了监视洁净室中的悬浮微粒的数量和成分，将新的硅晶片表面暴露于该洁净室的空气中预定的时间段，允许悬浮微粒落在该晶片表面上。然后，将该硅晶片包装洁净袋中并送往试验室以对收集的悬浮微粒进行量化分析，比如表面微粒计数。根据过去的分析，人们相信，洁净室和真空炉对金属成份的污染物没有明显贡献。然而，在非洁净室中用酸溶液擦拭的硅晶片与在洁净室中擦拭的硅晶片相比，显示出明显的金属污染(例如，铬和锌的量显示出数量级的差异)。因此，在一个优选实施方式中，在洁净室中进行步骤112-132，优选地，在100级或更高级的洁净室中进行。
[0024]优选地，该微粒分析还包括对步骤160中的吹干处理(下面进一步描述)中使用的气体(比如氮气或清洁干燥气体)的污染物测量。将新的晶片吹干预定的时间段(优选地，15分钟)，并进行表面微粒计数以测量该气体中的金属污染。使用用于过滤气体的气体过滤器进行类似的分析。根据过去的分析，在一个优选实施方式中，使用0.01微米的气体过滤器。
[0025]优选地，该微粒分析进一步包括测量在湿法清洁处理中使用的各种工具/溶液的污染程度，以识别污染物的来源。待测量的工具/溶液可包括，例如，该超声波槽的内衬层(inner liner)；图2的擦拭工具200，如下所述；图3A的夹具208，如下所述；以及在图1的各步骤中使用的异丙醇、酸溶液和超纯净水的样品。为了测量该超声波槽的内衬层的贡献，将新的晶片浸在该衬层中的超纯净水中，干燥并通过对表面微粒进行计数来进行分析。过去的分析表明，如果没有预清洁就使用该内衬层的话，该内衬层会显著污染该晶片。例如，该晶片表面上的铝和镁微粒的微粒计数比在新的晶片上的高2-3个数量级。相应地，在一个优选实施方式中，通过以下步骤预清洁该超声波槽的内衬层：使用硝酸溶液，例如，使用包含小于10％的硝酸，更优选地约2％的硝酸的硝酸溶液擦拭；使用超纯净水漂洗；使用异丙醇擦拭；以及使用超纯净水漂洗。优选地，进行类似试验以确定在步骤128中使用的传送槽的贡献(也就是说，将新的晶片浸入该传输槽中容纳的超纯净水中，干燥并通过对该表面微粒进行计数来进行分析)。过去的试验结果表明传输槽可以将晶片表面上铝和镁的微粒计数增加1000-2200倍。如此，优选地，在步骤128(下面进一步描述)之前，预清洁该传输槽。同样，可以测量该擦拭工具200和该夹具208表面上的微粒计数以推断需要对该擦拭工具200和夹具208进行类似的预清洁以减少该电极组件的金属污染物。
[0026]在步骤116中，用异丙醇擦拭并用超纯净水漂洗该电极组件。图2显示了用于擦拭电极组件300的夹具的横截面示意图，其中该电极组件300安装于该夹具208上。图3A显示支撑该电极组件300的夹具208的透视图，而图3B显示了图3A中的区域B的放大的横截面示意图。优选地，图2中常规的擦拭工具200是由
Figure A20088001041400131
(聚四氟乙烯)形成的，且包括把手部分202和锥台(frusto-conical)部分203。该锥台部分203具有平整表面204以被擦布(wiper)206覆盖，其在擦拭过程中，被清洁溶液弄湿，在此情况下该清洁溶液是异丙醇。优选地，该擦布工具200的操作员握住该把手部分202并施加向上的力210以使该擦拭工具200的朝上的平整表面204与该电极组件300的朝下的硅表面接触。而且，该夹具208在该清洁过程中可以旋转。
[0027]如图2、3A和3B所示，该夹具208，尺寸与待清洁的该电极组件300对应，具有坚固的底部和三个或更多支承构件，其将该电极组件300支撑在工作台表面上方，允许该电极组件300的朝下的硅表面被清洁。优选地，每个支承构件的顶部具有台阶，该电极组件300停于其上且其阻止该电极组件从该支承构件滑落。优选地，该支承构件和底部涂覆有耐化学腐蚀材料或由耐化学腐蚀材料制成，比如
Figure A20088001041400141
其耐酸的化学腐蚀。
[0028]用异丙醇擦拭该电极组件300(也就是说，该支撑构件和该硅表面两者)。擦拭以后，目视检查该擦布206以检验微粒除去的质量，也就是说，在该擦布206上是否有任何的可见残余物。该操作员可以用浸有异丙醇的新的擦布重复擦拭该电极组件直到该擦布上没有可见残余物。重复擦拭不仅减少了表面粗糙度，而且将表面污染物减少到某种程度。接下来，该处理进行到步骤118。
[0029]在步骤118中，为了除去困在孔或出气口和凹陷中的微粒，使用高压水枪(magnum water gun)用超纯净水喷淋该电极组件，以便该超纯净水通过该孔或出气口并清洁可能困在该孔或出气口中的任何微粒。该冲洗处理的水压优选为40-50psi且该冲洗处理进行约15分钟。在步骤118冲洗该电极组件的处理过程中，假如该冲洗系统具有金属/微粒过滤器的话，该超纯净水可以再循环。在这些情况下，在冲洗过程中测量该超纯净水的电阻率以便监视再循环的超纯净水的污染程度。在一个优选实施方式中，该超纯净水电阻率的容许极限是约180Mω-cm。在冲洗该电极组件的步骤之后，可以用N2或清洁干燥气体吹干该电极组件并测量该电极组件的各元件(也就是说该支撑构件、该电极等等)的厚度以确定该电极组件的各元件是否符合产品规格(在步骤120中)。然后，该处理进行到步骤122。
[0030]在步骤122中，将该电极组件浸泡在超声波槽的内衬层所容纳的超纯净水中以使困在该出气口中并粘在该电极表面的微粒松动。通常，超声波槽是由金属，比如不锈钢，形成的，其在超声波清洁过程中会将金属污染物引入所容纳的超纯净水中。为了避免超纯净水与该金属槽直接接触并由此消除金属污染物的引入，该超纯净水容纳于该超声波槽的内衬层中，其中该内衬层可以是由耐酸和耐污染物沉积的材料(比如聚乙烯或高密度聚乙烯)形成的。当该电极组件浸于超纯净水中时对其进行超声波清洁。在超声波清洁过程中，该电极组件可以在该超声波槽中上下移动以帮助除去困住的微粒。如果在超声波清洁过程中使用
Figure A20088001041400151
杆或
Figure A20088001041400152
涂覆的电极固定器悬挂(suspend)该电极组件，在超声波清洁之前预清洁该杆或固定器。该预清洁步骤包括；使用例如，包含小于10％硝酸，更优选地，约2％硝酸的硝酸溶液擦拭；使用超纯净水漂洗；使用异丙醇擦拭；以及使用超纯净水漂洗。可以测量该内衬中的该超纯净水的电阻率在以便监视该超纯净水的污染程度。在一个优选实施方式中，该超纯净水电阻率的容许极限是约180Mω-cm。然后，该处理进行到步骤124。
[0031]在步骤124中，用包含氢氟酸、硝酸、乙酸和平衡水(优选地，超纯净水)的酸溶液擦拭该硅表面，如在共同持有的公开号为2006/0141802A1的美国专利申请中所揭示的，其内容通过参考全部并入此处。优选地，用包含氢氟酸、硝酸、乙酸和水的酸溶液进行的该清洁不会导致硅表面形态的损害，比如凹陷或表面粗糙，或硅表面颜色的变化，其反映了表面不清洁以及氧化状态的变化。
[0032]至于该酸溶液的氢氟酸和硝酸成分，氢氟酸和硝酸的溶液与该硅表面的化学反应是：
3Si+12HF+4HNO3→3SiF4+4NO+8H2O。
[0033]由于氢氟酸较低的反应常数，氢氟酸的溶解速度较低。在用包含氢氟酸的溶液进行处理之后，红外光谱分析显示，硅表面被SiH、SiH2和SiH3覆盖。
[0034]尽管不希望被理论束缚，然而我们相信，在用氢氟酸和硝酸的酸溶液对硅进行的刻蚀中，发生电化学反应，在反应中硅被硝酸氧化，然后氧化硅被氢氟酸溶解。在具有低浓度氢氟酸的酸溶液中，在温度为0到50℃下，该刻蚀过程的活化能量为4千卡/摩尔。不同的硅材料的刻蚀速率在较低浓度下是基本相同的，这个事实说明，这个单一的，很低的值是扩散可控过程(diffusion-controlledprocess)所特有的。相反，在具有高浓度氢氟酸的酸溶液中，观察到两种不同的活化能量。在高温下该活化能量是10-14千卡/摩尔，而在低温下该活化能量是约20千卡/摩尔。这些值是表面可控过程(surface-controlled process)所特有的，其中硅的掺杂浓度、硅的晶体取向以及硅的缺陷在刻蚀过程中起到作用。
[0035]相应地，优选地，步骤124中使用的酸溶液包含低浓度的氢氟酸，以避免在硅表面的清洁过程中，刻蚀速率对掺杂浓度、晶体取向的依赖。优选地，该酸溶液各向同性地刻蚀硅(无方向地，也就是说，刻蚀所率在所有方向上相对不变)，而不是各向异性地(单向地)刻蚀硅。尽管氢氟酸可以通过与一些金属杂质形成络合离子而除去该金属杂质，但是氢氟酸无法有效地除去，例如，Cu。然而，硝酸(强氧化剂)可以与杂质(比如，例如，Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mo、Na、Ni、Ti、Zn及其组合)反应以形成可以被轻易除去的离子。优选地，硝酸以一定的量存在，其不会导致清洁过的硅表面的颜色变化。
[0036]相应地，氢氟酸和硝酸的酸溶液能够对电极硅表面实现很高的净化效率以满足电介质刻蚀工艺中小刻蚀特征尺寸为0.1微米或更小的要求。然而，因为硝酸是一种强氧化剂，所以当被污染的硅表面暴露于氢氟酸和硝酸的溶液中时，硝酸既氧化金属污染物又与硅发生反应，由此导致硅表面颜色的变化，包括绿色、蓝色、褐色和紫色。试验表明，甚至对于用水漂洗过的抛光的硅电极组件，用氢氟酸和硝酸溶液擦拭该硅表面会导致硅表面的颜色从明亮的、均匀的颜色变成略带绿色的、略带蓝色的、略带褐色的或略带紫色的，根据该硅表面上存在的金属污染物的不同而不同。
[0037]为了控制氧化的速度并提供缓冲溶液以保持恒定的pH值，添加乙酸以避免硅表面颜色的变化同时保持较高的净化效率和表面清洁度。然而，因为高浓度的乙酸会减缓硅表面的反应并降低清洁效率，硅表面可能出现颜色的变化。而且，乙酸可能与污染物形成络合离子，例如，金属离子。相应地，该酸溶液可包含体积比为0.25到1％的氢氟酸、体积比为10到40％的硝酸、体积比为10到20％的乙酸以及平衡水。
[0038]为了减少该上电极组件的该弹性体接头被酸溶液化学腐蚀的危险，通过擦拭使硅表面与酸溶液接触而除去金属污染物，而不是将整个电极组件浸于酸溶液中。因此可以通过在清洁硅表面的时候，仅仅使硅表面与酸溶液接触，并利用可以使硅表面朝下支撑的夹具208，避免酸溶液与该支撑构件或弹性体接头的偶然接触，如图3B所示。在该硅表面308被朝下支撑的情况下，施加到该硅表面308的过剩的酸溶液在从该硅表面308滴落后可以被收集起来，而不是流向该支撑构件330或弹性体接头332。优选地，如果与酸溶液接触到的话，立即用超纯净水清洁该支撑构件330和弹性体接头332。而且，优选地，在用酸溶液清洁之前，通过用掩蔽材料和/或耐化学腐蚀的胶带(tape)覆盖而保护暴露的弹性体接头332。为了避免酸溶液与该支撑构件330或弹性体接头332的偶然接触而进行的其它测量包括在用压缩氮气或清洁干燥气体擦拭之后，干燥该电极组件300，该气体从该支撑构件330向下吹向该硅表面308，并从该硅表面308吹走任何残余溶液。
[0039]在步骤124中，优选地，擦拭该硅表面三次，每次三分钟。优选地，调整每个擦拭处理的重复次数和持续时间以便可以除去该硅层的预定深度，例如1.5-2.0微米。然后，在步骤126中，用超纯净水冲洗该电极组件，跟在步骤118中一样。
[0040]在完成步骤126以后，该硅表面可能有可容许的粗糙度了。而且，沉积在该电极组件表面上的黑硅和有机材料已经被除去了以在该表面上产生期望的光洁度。然而，步骤104-126可能不足以将金属污染物减少到期望的水平，其中通常的金属污染物包括Al、Ca、Mg、Na、K、Ni、Fe、Zn和Ti。为了进一步除去该金属污染物，执行以下步骤。
[0041]在步骤128中，将该电极组件浸于容器(优选地，由聚乙烯形成的)中的超纯净水中，以便将酸溶液从该电极组件除去。而且，该电极组件可以在该超纯净水容器中被传送到洁净室中，优选地100级或更高级的洁净室中，以便在该洁净室中执行后面的步骤，也就是说，使用该超纯净水容器作为传送槽。因为步骤102-126可能是在洁净室外执行的，这些步骤可共同被称为预净化步骤。然后，该处理前进到步骤130。
[0042]在步骤130中，用加压超纯净水冲洗电极组件，跟在步骤104中一样。在步骤130之前用超纯净水漂洗该支撑构件可以进一步减少残留的酸溶液对该弹性体接头或支撑构件的可能损害。在该电极组件被硅表面朝下地支撑在该夹具208中的情况下，优选地，用流过气孔的超纯净水从该支撑构件向下漂洗该硅表面。
[0043]如上所述，可以预清洁该夹具208以减少该电极组件的污染物。预清洁该夹具208的步骤包括：用硝酸溶液，例如包含小于10％硝酸，或更优选地包含约2％硝酸的溶液擦拭；用超纯净水漂洗；用异丙醇擦拭；以及用超纯净水漂洗。同样，可以预清洁该擦拭工具200、该超声波槽的该内衬层、用于在步骤128中传送该电极组件的容器和可能与该电极直接或间接接触的任何其它工具。
[0044]在步骤132中，用异丙醇和超纯净水擦拭该电极组件，跟在步骤116中一样。然后，在步骤134-140中，使用以下四种不同的溶液加压冲洗该电极组件：1)超纯净水，优选地在压强为40-50psi而流速为6.0-8.0加仑每分钟(GPM)下进行5分钟；2)热的超纯净水，优选地在压强为40-50psi而温度为120°F下进行15分钟；3)2％的异丙醇，优选地在压强为40-50psi而流速为3.5-4.5GPM下进行30分钟；以及4)热的超纯净水，优选地在压强为40-50psi而温度为120°F且流速为3.5-4.5GPM下进行15分钟。
[0045]图4显示了在步骤132、134、136、138和140的强力冲洗使用的器具400的横截面示意图。如图所示，该器具400包括顶盖402，其是大体呈圆形的板，有连接于水管408的若干孔406，其中清洁流体401，优选地为加压清洁流体401，比如超纯净水或2％的异丙醇溶液，通过该管408输入。该器具400还包括下部容器404，在其中放置该电极组件。通过孔406输入的清洁流体401流过该电极组件300的孔，由此清洁该电极组件300的孔和表面。该下部容器404包括多个排水孔410，被污染的流体通过这些排水孔410流出。该被污染的流体可以由再循环系统手机并过滤。在强力冲洗之前可以预清洁该器具400以减少由该器具400引入该电极组件300的可能污染物。该处理进行到步骤142。
[0046]在步骤142-158中，重复前述步骤中的一些以清洁该电极。在步骤142中，用超纯净水冲洗该电极组件，跟在步骤118中一样。在步骤144中，用异丙醇和超纯净水擦拭该电极组件，跟在步骤132中一样。在步骤146中，用酸溶液擦拭该硅表面，跟在步骤124中一样。在步骤148中，冲洗该电极组件，跟在步骤118中一样。在步骤150中，用异丙醇和超纯净水擦拭该电极组件，跟在步骤132中一样。在步骤152中，强力冲洗该电极组件，跟在步骤134中一样。在步骤154中，在超声波槽中清洁该电极组件，跟在步骤122中一样。在步骤156中，用酸溶液擦拭该硅表面，跟在步骤124中一样，以便该从该电极除去剩余的金属污染物。在步骤158中，用超纯净水冲洗该电极组件，跟在步骤118中一样。然后，该处理进行到步骤160。
[0047]在步骤160中，用通过0.01微米气体过滤器的氮气或清洁干燥气体吹干该电极组件。尤其注意在下面的步骤中不要碰到吹干了的硅表面，由此排除用手接触引入的污染物。在步骤162中，为了进一步从该电极组件除去水，在120℃的真空干燥箱中烘烤该电极组件，优选地，约3小时。在烘焙过程中，隔离工具(也就是说，用于在该真空干燥箱中支撑该电极组件的元件)，比如
Figure A20088001041400201
杆或板，位于该电极组件和该干燥箱内壁之间以便阻止该电极组件和干燥箱内壁之间的直接接触并由此阻止由该干燥箱内壁对该电极组件带来的污染物。
[0048]在步骤162之后，优选地，检查该电极组件以确保该电极组件符合污染规范。在步骤164中，检查可包括测量，例如，通过，例如，
Figure A20088001041400202
Detector(五角科技公司(PentagonTechnologies)，位于加利福尼亚州的利弗莫尔)测量表面微粒计数。而且，如有必要，可以进行各种尺寸的其它测量，比如使用电感耦合等离子体质谱分析对该擦布的表面粗糙度、表面清洁度，使用扫描电子显微镜对表面形态，以及对黑硅凹陷和刻蚀深度进行测量。如果该电极组件符合污染规范，在步骤166中，在100级洁净室中双层包装该电极组件。
[0049]优选地，在图1的各步骤中(尤其是用于擦拭该电极/电极组件的步骤116、124、132、144、146、150和156)以及在各步骤之间操作该电极组件时，操作员戴上手套，以便防止操作员的手带来的污染。而且，该操作员在需要时可以戴上新的手套以防止在一个步骤中产生的污染物或微粒被传送到后续步骤中。试验了各种类型的手套材料以确定最优的手套材料。表1提供了来自对两种示例性手套--M1.5级的聚氯乙烯(PVC)手套(由田纳西州塔尔博特的Oak Technical生产)和100级的腈手套的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析的结果。在分析中，用酸溶液接触每一种手套并测量该手套上金属元素的产生量。该结果如下面的表1所示，其表明，除了钠和镍之外，M1.5级PVC手套产生的金属元素比100级腈手套少。尽管没有包括在里面，还进行了类似的试验以确定超纯净水和异丙醇对金属元素的形成的影响。根据该结果，在一个优选实施方式中，操作员戴上内手套和外手套，其中该内手套是100级腈手套而该外手套是PVC手套，例如，M1.5级PVC手套。如图2所示，洁净室擦布206包裹该擦拭工具200的上部。为了避免擦拭过程中该手套与酸溶液的直接接触，优选地，用酸溶液仅仅湿润该擦布206覆盖在该擦拭工具200的上表面204的那部分。
表1
Figure A20088001041400221
[0050]同样，试验了各种类型的洁净室擦布以确定在材料和织物结构方面最优的擦布。在该测试中，用异丙醇、超纯净水或酸溶液湿润每一种擦布。然后，对该湿润的擦布进行ICP-MS分析以测量湿润区域上金属元素的量。表1包含用酸溶液湿润的两种擦布的结果。与非洁净室擦布相比，100级的擦布产生了更少的金属元素，也就是说，更耐酸溶液。根据该结果，在一个优选实施方式中，使用洁净室擦布，比如由VWR LabShop(位于伊利诺伊州的巴达维亚)公司生产的100级耐酸性洁净室擦布，其是由具有密封边并洗过的编织聚酯纤维制成的。
[0051]尽管已经描述了各种实施方式，应当理解，对本领域的技术人员来讲，可以进行的变种和修改是显而易见的。例如，可以跳过或重复图1中的一些步骤。这种变种和修改将被认为是在所附权利要求的权限和范围内。

Claims (20)

1.一种清洁用于在等离子体室中产生等离子体并包含暴露于等离子体的硅表面的电极组件的方法，该方法包括：
用硝酸溶液预清洁液槽的内衬层和该液槽内用于悬挂该电极组件的元件，其中该硝酸溶液包含小于10％的硝酸；
使用该预清洁过的元件在该液槽的该预清洁过的内衬层中悬挂该电极组件；
将该电极组件浸入该液槽的该预清洁过的内衬层所容纳的超纯净水中或用该超纯净水清洁该电极组件；
从该液槽的该预清洁过的内衬层移除该电极组件；以及
通过用包含氢氟酸、硝酸、乙酸和水的酸溶液接触该硅表面，从该硅表面除去污染物，
其中该电极组件包含具有多个出气口的喷淋头电极。
2.根据权利要求1所述的方法，其中该液槽包含超声波槽，该方法包括用在该超声波槽的该预清洁过的内衬层中所容纳的超纯净水超声清洁该电极组件。
3.根据权利要求1所述的方法，其中该液槽的该内衬层包含聚乙烯。
4.根据权利要求1所述的方法，其中该液槽中用于悬挂该电极组件的该元件包含聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的方法，其中用硝酸溶液进行的该预清洁包括用该硝酸溶液擦拭、用超纯净水漂洗、用异丙醇擦拭和用超纯净水漂洗。
6.根据权利要求1所述的方法，进一步包括使用用异丙醇湿润的擦布接触该硅表面或者将该电极组件浸入槽内容纳的异丙醇中。
7.根据权利要求6所述的方法，进一步包含用硝酸溶液预清洁包含该异丙醇的该槽，其中该硝酸溶液包含小于10％的硝酸。
8.根据权利要求1所述的方法，其中用酸溶液接触该硅表面包括使用用酸溶液湿润的擦布接触该硅表面。
9.根据权利要求8所述的方法，其中操作员使用用该酸溶液湿润的100级耐酸擦布接触该硅表面，其中该操作员戴着100级腈内手套和聚氯乙烯外手套。
10.根据权利要求1所述的方法，进一步包括用超纯净水冲洗该电极组件。
11.根据权利要求1所述的方法，进一步包括吹干该电极组件，在真空干燥箱中烘干该电极组件和用硝酸溶液预清洁该真空干燥箱中用于支撑该电极组件的元件，其中该硝酸溶液包含小于10％的硝酸。
12.根据权利要求1所述的方法，进一步包括：
用硝酸溶液预清洁用于将该电极组件传送到洁净室的槽，其中该硝酸溶液包含小于10％的硝酸；以及
在该预清洁过的槽中将该电极组件传送到洁净室，在该洁净室中用包含氢氟酸、硝酸、乙酸和水的该酸溶液接触该硅表面。
13.根据权利要求1所述的方法，进一步包括：
在强力冲洗步骤中，用硝酸溶液预清洁容纳该电极组件的器具，其中该硝酸溶液包含小于10％的硝酸，此外，其中该器具包含：
顶盖，具有连接到至少一个用于该强力冲洗的加压清洁流体供应的一个或多个进口；以及
下部部分，具有排水装置且该电极组件置于其中；以及
用异丙醇溶液或超纯净水强力冲洗该预清洁过的器具中支撑的该电极组件，其中该强力冲洗包括通过该一个或多个进口向该器具供应加压清洁流体，而且其中该强力冲洗清洁该电极组件的气孔和表面。
14.根据权利要求1所述的方法，其中该电极组件包含弹性体粘着于硅电极的铝支撑构件。
15.根据权利要求14所述的方法，其中该铝支撑构件包含板或环。
16.根据权利要求1所述的方法，其中被除去的污染物是从由Al、Ca、Mg、Na、K、Ni、Fe、Zn、Ti及其组合构成的组中挑选出来的。
17.根据权利要求1所述的方法，其中该酸溶液包含体积比为0.25到1％的氢氟酸、体积比为10到40％的硝酸和体积比为10到20％的乙酸。
18.根据权利要求1所述的方法，其中用于该预清洁的该硝酸溶液包含约2％的硝酸和平衡水。
19.根据权利要求1所述的方法，进一步包括从该硅表面除去黑硅。
20.一种清洁用于在等离子体室中产生等离子体并包含暴露于等离子体的硅表面的电极组件的方法，该方法包括：
用硝酸溶液预清洁用于定位该电极组件以便该硅表面朝下的夹具，其中该硝酸溶液包含小于10％的硝酸；
在该夹具上放置该电极组件以便该硅表面朝下；以及
通过用包含氢氟酸、硝酸、乙酸和水的酸溶液接触该硅表面，从该朝下的硅表面除去污染物。
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